紫外分光光度法测定橙汁中维生素C的含量

[目的]为市售饮料中维生素C(Vc)的科学测定提供参考.[方法]利用Cu2+催化溶解氧氧化Vc,建立紫外分光光度法测定橙汁中还原型Vc的方法,并对测定条件进行优化.[结果]采用磷酸和醋酸混酸溶液(3∶7,V∶V)作稳定剂,Cu2+为催化剂,70 ℃恒温水浴中,测定市售橙汁饮品中Vc的含量,标准曲线方程为y=0.071 4x+0.135 0,线性相关系数为0.999 5.该方法精密度RSD(n=5)为0.35%,加标回收率为98.5%.[结论]建立了紫外分光光度法测定橙汁中Vc的方法,该方法简单、快速,结果令人满意.     

超声波提取贵州九阡李中类胡萝卜素

[目的]探索超声波辅助提取新鲜贵州九阡李中类胡萝卜素的最佳工艺.[方法]采用超声波有机溶剂法提取贵州九阡李中类胡萝卜素,在单因素试验优化九阡李中类胡萝卜素提取条件的基础上,采用正交试验确定九阡李中类胡萝卜素的最佳提取条件,用紫外分光光度法测定类胡萝卜素含量,并计算提取率.[结果]九阡李中类胡萝卜素的最佳提取条件为:以石油醚-丙酮(2:1,V:V)作为提取剂,超声波提取20 min,料液比(M:V,g/ml)为1:10.在该条件下,九阡李中类胡萝卜素的提取率为174.0 μg/g.[结论]该研究为其他新鲜果品(尤其是李子)的研究奠定了基础.     

紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中的DEHP含量

[目的]建立紫外分光光度法测定垃圾渗滤液中DEHP含量的方法.[方法]以三氯甲烷为溶剂萃取50 ml垃圾渗滤液样品中的DEHP,然后利用紫外分光光度法进行测定.[结果]DEHP浓度的线性范围为30～100 mg/L,其标准曲线方程Y=0.003x+0.015 1,相关系数R<'2>=0.998 8,加标回收率为92.02%～102.93%.对标准DEHP溶液进行6次平行测定,RSD为0.045%～0.164%.[结论]该测定方法操作简便,有较高的准确度,能够满足垃圾渗滤液中DEHP含量的测定,具有一定的应用价值.     

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

为了研究分析原子吸收分光光度法在土壤金属元素含量测定过程当中的应用效果。下文当中通过原子吸收分光光度法应用,来对土壤当中铜、铅、铬、镉、锌等金属元素含量进行分析测定,在确保测定条件处于最佳状态下,通过标准曲线法的应用,对铜、铅、铬、镉、锌等金属元素在不同质量土壤样品中含量与变化规律进行考察。通过研究分析,土壤样品金属元素测定过程当中,通过微波消解法进行处理不但合理,而且省工省时。选择某一地区土壤样品,利用原子吸收分光光度法对其含量开展测定工作,通过研究发现,获得的测定结果均在国家标准允许值范围之内。证明土壤金属元素含量测定过程当中,原子吸收分光光度法灵敏度高,分析速度快,操作简便,值得推广和应用。     

银杏叶黄酮提取工艺的优化

[目的]优化银杏叶总黄酮的提取工艺,为银杏黄酮的精制提供前提条件.[方法]采用紫外分光光度法测定银杏叶中总黄酮的含量;用单因素试验考察乙醇浓度、回流温度、提取时间对银杏黄酮收率的影响,优化提取条件.[结果]银杏叶中总黄酮含量为1.502 6mg/ml;最佳提取条件:70%乙醇为提取剂,回流温度为80℃,提取时间为3.0 h.[结论]该研究得到银杏黄酮最佳的提取工艺,为银杏叶黄酮的精制提供了前提条件.     

液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒

结合自行设计的50 μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂(三氯甲烷)用量为0.50 mL,萃取时间为60 s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0 g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025~0.5 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=4.135 ρ,线性相关系数r=0.999,方法检出限为0.002 μg/mL。方法应用于钢铁及合金标准物质中钒的测定,结果与认定值相同,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~4.1%。     

新亚铜灵吸光光度法测定纯铝、铝合金及钢铁中铜

2,9-二甲基-1,10-二氮菲(新亚铜灵)是吸光光度法测定铜的高选择性显色剂,已用干金属及合金中铜的萃取一光度法测定,常用的萃取剂有戊醇、异戊醇及三氯甲烷,但操作繁琐,且有机萃取剂对人体有害.本文提出了用新亚铜灵在水相直接测定铜.吸光光度法.实验表明,本法操作简便、快速,分析结果准确、可靠,适用于纯铝、铝合金及钢铁中铜的测定.一、仪器及试剂72型分光光度计     

硅钼蓝分光光度法测定铬铁矿石中的二氧化硅

研究了铬铁矿石在高铝坩埚中用过氧化钠+氢氧化钠混合溶剂(2∶1)熔融,然后用硫脲做还原剂,将硅钼黄还原为硅钼蓝,采用分光光度法测定二氧化硅。本方法可以完全的熔解铬铁矿石,且熔融使用高铝坩埚,大幅降低了分析成本,采用标准溶液中加入铬离子从而解决了铬在显色反应中的干扰,准确度高,重现性好,可以测定铬铁矿石中含量为0.1%~10%的二氧化硅。     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定土壤和水系沉积物中的总磷

建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法检测土壤和水系沉积物中总磷的方法。对微波消解的条件进行了优化,确定了以HNO₃-H₂O₂(体积比为3∶1)为消解剂,最终消解温度为150℃,保持时间为15 min的最佳消解条件。探讨了显色酸度、干扰离子、测定波长等因素对显色体系的影响,结果表明,在0.8 mol/L的酸度下,吸收峰在825 nm处符合比尔定律。应用方法对土壤和水系沉积物标准物质进行分析验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD, n=6)均在0.9%～3.1%范围内。在实际样品测定中,方法与高温熔融消解-磷钼蓝分光光度法进行对照,测定结果无显著性差异。     

紫外分光光度法测定脱硫灰中硝酸盐氮

研究了用紫外分光光度法测定脱硫灰中的硝酸盐氮的方法。确定了用水溶解样品,并在酸性条件下用氨基磺酸掩蔽溶液中亚硝酸盐氮以消除干扰的方法,讨论了试样溶解时间、掩蔽剂用量及掩蔽时间等试验条件对实验结果的影响。实验表明,紫外分光光度法测定脱硫灰中的硝酸盐氮操作简便、准确度高、精密度高、分析速度快。     

石油醚-甲醇提取茶油和茶皂素工艺研究

采用石油醚-甲醇为两相混合溶剂同时提取油茶籽枯饼中的茶油和茶皂素并探讨混合溶剂萃取茶油机理。分析甲醇浓度、混合溶剂用量,烃醇质量比,萃取温度、萃取时间对萃取效果的影响,确定最佳工艺参数为:甲醇浓度90 %,固液质量比1:3,烃醇质量比1:1,萃取温度50 ℃,萃取时间90 min,萃取2次,粗茶油得率为8.42 %,茶皂素得率为7.01 %。实验提取的粗茶油颜色呈黄色稍带褐色,凝固点-2 ℃,酸值6.489 mg(KOH)/g,皂化值199.821 mg(KOH)/g,碘值78.616 g/(100g),粗茶油中不饱和脂肪酸含量高达85.006 %,粗茶油质量好。混合溶剂萃取茶油机理表明:茶油在石油醚-95 %甲醇体系两相中分配系数为527.03,石油醚-甲醇溶液提取茶油籽枯饼中茶油和茶皂素是可行的。      

非平衡体系络合交换分离钆铒的研究

以P204为萃取剂及二乙基三胺五乙酸（DTPA）为水相络合剂,研究了用非平衡溶剂萃取法从氯化稀土溶液中分离钇 铒的水相pH值,适合时间,DTPA浓度等因素对分离钇铒的影响,结果表明,在水相加入DTPA,钇的萃取速度较快,铒的萃取速率较慢,控制两相混合时间,用非平衡溶剂萃取法可有效分离钇铒。     

Application of the Phase Transfer Catalysis in Rare Earth Solvent Extraction

ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＰｈａｓｅＴｒａｎｓｆｅｒＣａｔａｌｙｓｉｓｉｎＲａｒｅＥａｒｔｈＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＹａｎＣｈｕｎｈｕａ（严纯华）；ＺｈａｎｇＹａｗｅｎ（张亚文）；ＬｉａｏＣｈｕｎｓｈｅｎｇ（廖春生）；ＪｉａＪｉａｎｇ...     

陈腐垃圾填埋场腐殖土好氧堆肥-浸提技术工艺研究

以某生活垃圾填埋场腐殖土为研究对象,采用好氧堆肥-浸提技术进行腐殖土中可溶性盐类、有机质、重金属的有效处理,探究不同C/N比、微生物菌液添加量、浸提剂添加比例、浸提时间下腐殖土的处理效果,确定最优的好氧堆肥-浸提技术工艺条件。结果表明:调节腐殖土中C/N为25∶1后,添加45 L微生物菌液,保持好氧堆肥条件后,以1∶1体积比添加浸提剂,浸提8 h,反复两次后,再用清水浸提一次,处理后腐殖土能满足《绿化种植土壤》(CJ/T 340-2016)标准。     

Studies of the methods used for the determination of the digestibility of crude fats in calves

An investigation was made of methods used for the exact determination of the crude content and crude extract of faeces. The following methods were examined: (1) Following treatment with hydrochloric acid a 1:1 mixture of ether and petroleum ether was used. (2) Following hydrolysis with hydrochloric acid extraction with ether was carried out immediately from the aqueous phases. (3) The analysis was carried out with Folch's solvent. A 1:1 mixture of methanol and chloroform was used. (4) The faeces were dried with infrared lamps and crude fat extraction was carried out with Folch's solvent. A 1:1 mixture of methanol and chloroform was used. (5) The faeces were dried with infrared lamps and extraction with ether was done in a Soxhlet apparatus. Nearly identical results were obtained with methods 1 and 2 or 3 and 4 in determining the content of crude extract, the acid number and the percentage proportion of fatty acids. Essential differences were found between methods 1 and 2 and methods 3 and 4. The most reliable results were obtained by using method (2). Method (5) was found to be most suitable for large-scale testing. Values for the content of crude extract in the faeces were somewhat lower (0.78%-1.2%) when determined by method (5). These variations were not significant statistically. (P greater than 5%). No significant differences were observed between methods (2) and (5). It was thus established that method (5) is best suited for estimating the crude extract of the faces. The faeces of calves were found to contain a high proportion of unsaponifiable matter. This proportion was subtracted from the percentage of crude extract and the amount of faecal crude fat was thus estimated. Very small but statistically significant differences were found by converting digestibility data of crude extract into those of crude fat. Hence, for future work the most appropriate method appears to be the estimation of the crude extract in feedingstuffs.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙和二氧化硅

萤石广泛应用于钢铁工业,作为炼铁、炼钢的助剂,对萤石质量进行评价的主要指标是氟化钙和二氧化硅的含量。采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定萤石中氟化钙常采用氟谱线法和钙谱线法两种方法,若采用氟谱线法测定,会因无法消除萤石可能含有的氟化镁干扰,存在测定结果偏高的问题;若采用钙谱线测定,因测定得到的是钙的总量,还需再减去碳酸钙中钙量,方法较为繁琐。依据萤石中的碳酸钙可被稀乙酸溶解而氟化钙和二氧化硅不会被溶解的原理,采用10%(V/V)乙酸溶解样品后过滤,保留滤渣,实现了对样品中碳酸钙的分离。将残渣和滤纸灰化,将其与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)、溴化钾混合熔融制成玻璃样片,实现了X射线荧光光谱法对萤石中氟化钙和二氧化硅测定。实验结果表明,氟化钙和二氧化硅校准曲线的线性相关系数达到0.997以上,方法中二氧化硅的检出限为0.089%。对萤石样品进行精密度考察,氟化钙和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于0.12%和0.92%。按照实验方法测定萤石标准样品和实际样品,标准样品中氟化钙和二氧化硅的测定值与标准值一致;实际样品中氟化钙的测定值与标准方法GB/T 5195.1—2017中EDTA滴定法测定值一致性较好,二氧化硅测定值与标准方法GB/T 5195.8—2017中硅钼蓝分光光度法测定值一致性较好。     

CL-N235树脂富集-分光光度法测定粉煤灰中痕量锗

探讨了2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗（IV）的显色反应。在pH 2.0的盐酸和酒石酸介质中,在OP存在下,HMPF与锗反应生成摩尔比为2∶1的稳定络合物,该络合物可用CL-N235树脂萃取富集,然后用光度法可测定树脂相中的锗,由此建立了测定痕量锗（IV）的新方法。吸附络合物树脂相的最大吸收波长为505 nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105 L·mol-1·cm-1。锗的质量浓度在0~480 μg/L范围内符合比尔定律。经CL-N235树脂萃取富集后,锗的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于粉煤灰中锗的测定,结果与苯芴酮分光光度法相符,实际样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为97%~102%。     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒

采用先将试样与2 g过氧化钠充分混匀,再用2 g过氧化钠将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒的方法。讨论了测定波长和最佳的显色条件。结果表明:于波长420 nm处,五氧化二钒的量和其吸光度呈良好的线性关系。干扰试验表明:样品中共存元素除高价锰外都对测定无干扰;高价锰的干扰可通过滴加乙醇使之褪色的方法消除。方法检出限和测定下限分别为0.003 2%和0.010 7%。方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或国标方法(钽试剂-三氯甲烷萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%。     

The amide type extractant a101 and its application to the separation of niobium and tantalum,and molybdenum and rhenium

The amide type extractant A101 and its application in solvent extraction and separation of metals is described in this paper.Dialkyl acetamide is a weakly basic extractant with carbonyl as its functional group. It has the characteristics of easy preparation, good physico-chemical properties and highly selective extraction. So far it has been successfully used in the separation of Nb and Ta, Mo and Re, and the extraction of Tl and Ga. Good results have been achieved in production practice.