氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地下水中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下,砷和汞的质量浓度分别在1.2～100ng/mL和0.022～1.0ng/mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上;砷和汞的检出限分别为0.21ng/mL和0.0038ng/mL;对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定,相对标准偏差分别小于0.78%和1.2%(n=11)。加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂,提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96%～112%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业硅中的砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析工业硅中的砷,对溶样方法、实验条件进行了实验讨论.实验采用聚四氟乙烯烧杯,用硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸溶解样品,在选定的条件下,砷的检出限为0.30μg/L,回收率在96.0％～102.0％之间,相对标准偏差为1.26％.此法可以测定工业硅中0.00001％～0.001％范围内的微量及...     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷

利用高压密闭微波消解技术消解样品, 建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化, 同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明, 选用10 mL 硝酸-盐酸(4+6)可将0.25 g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850 W, 发射率为80%, 第1步采用5 min内从室温升温至110 ℃, 保持5 min, 第2步采用10 min内继续升温至180 ℃, 保持20 min;在硼氢化钾浓度为20 g/L时进行测定, 效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定, 相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.7 %～3.8%和1.1%～2.0%, 汞和砷的加标回收率分别为96%～102%和98%～104%。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定, 结果与认定值一致, 汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5%～7.4%和2.2%～2.4%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷汞

试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,检出限分别为0.7 ng/mL和0.02 ng/mL。样品中砷和汞加标回收率分别为101.4%~107.1%和104.1%~108.5%。方法已用于轻烧镁和水镁石中砷和汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定冰铜中砷

采用酸溶消解处理冰铜样品, 以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰。结果表明, 盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样, 硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂, 共存元素没有明显干扰。砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好, 方法的检出限为0.05 μg/L。方法用于实际样品分析, 测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(n=11, RSD)小于7%, 加标回收率为90%～95%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞

以盐酸硝酸（5+3）的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞。对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰。由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响。砷、汞的测定下限分别为0.20 mg/kg和0.10 mg/kg。选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差（RSD,n=6）在1.3％～6.2％范围内;加标回收试验表明,回收率在82％～101％之间。对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中砷

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明,砷的质量浓度在0.50～20 μg/L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.05 μg/L。干扰试验表明,基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率为95%～101%。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑 ,选择了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便,适用于铜精矿中0.001%～2.5%砷、0.001%～0.5%锑的测定     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑, 选择了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便, 适用于铜精矿中0.001%~2.5%砷、0.001%~0.5%锑的测定。      

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量

通过试验确立了氢化物发生-原子荧光法测定砷的条件,采用提高原子化炉温度至750℃可有效消除气相干扰,硫脲-抗坏血酸还原砷至低价,可直接测定硫酸中的砷含量.用实际品进行测试,相对标准偏差在2.76％～8.56％之间,回收率在99.4％ ～ 100.87％之间,可实现快速、准确分析.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷

采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb³⁺沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As⁵⁺还原成As³⁺,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20 %（V/V）盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL。共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156 ng/mL 。对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95%～1.2%,测定值与国家标准方法的测定值相一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

国家标准方法GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.9997,方法检出限分别为0.0005μg/L和0.0007μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定处理废水中砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷,Fe³⁺、Ca²⁺、Na⁺、Cu²⁺、F^-、S^2-、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Sb⁵⁺等23 种离子的允许量（mg/50 mL）中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%（V/V）,定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2～100 μg/L范围内线性关系良好,检出限（3σ/K）为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差（n=9～11）为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中痕量锑

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰。在最佳条件下,锑浓度在0～100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差（n=11）小于10%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰矿中砷结果的不确定度评定

对氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰矿中砷含量的不确定度来源进行分析,表明不确定度主要来源于样品称量过程、待测溶液定容体积、标准溶液配制、校准曲线拟合以及待测溶液重复测量。通过对各分量的不确定度评定,得到合成标准不确定度,在此基础上将合成标准不确定度乘以95%置信度下的扩展因子2,得到扩展不确定度,最后给出了含有扩展不确定度的砷测定结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中砷

铬矿中砷的测定方法对完善铬矿检测方法和质量评价手段有重要意义。在0.5 g样品中加入2 g过氧化钠,于650 ℃熔融20 min,熔融物经盐酸酸化溶解,以10%盐酸为载流,15 g/L硼氢化钾溶液为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)进行测定,建立了铬矿中砷测定的新方法。实验表明,砷质量浓度在0.025～100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05 μg/g,定量限为0.17 μg/g。对产地为南非、土耳其、巴基斯坦等19个国家共2 649个铬矿样品的成分进行统计,发现铬矿主要成分为铬、铁、镁、铝和硅;干扰试验表明,这些样品中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对3个不同砷含量的铬矿样品进行精密度和加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～6.0%,回收率为96%~109%。将实验方法应用于与铬矿基体近似的铁矿标准物质中砷的测定,测定值与认定值基本一致。