X射线荧光法测定催化裂化催化剂中含镍元素质量分数

采用浸渍法制备含镍标准试样,建立了利用X射线荧光法分析催化裂化(FCC)催化剂中含镍元素质量分数的方法,同时采用强度校正模式对该方法所得工作曲线进行基体校正。结果表明,稀土元素的存在影响X射线荧光法测定的准确性。采用基体校正后的X射线荧光法测定标准试样的含镍元素质量分数,其测定值与理论值的相对误差在±3%以内,相对标准偏差低于0.300%,表明该方法具有较高的精密度和准确度。     

催化剂中铂和铁的X射线荧光光谱测定法

本文介绍了X射线荧光测定一氧化碳选择氧化催化剂中铂和铁含量的方法。采用数学校正铁对铂谱线强度的吸收效应,最小二乘法拟合标准曲线。测定范围为:Pt0.10～0.70％,Fe_2O_30.10～1.00％。精密度和准确度均能满足实验要求。     

X射线荧光光谱法测定催化剂中硫方法研究

采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱定量分析法测定催化剂中硫元素的新方法.以高温变换催化剂工业样作为标样,红外碳硫分析仪测定结果作为标准值拟合工作曲线.该方法准确度和精密度较高.     

重整催化剂中氯含量分析方法优化

考察了不同条件下微波消解-电位滴定法和X射线荧光光谱法测定重整催化剂中氯含量的影响因素及准确性和重复性,并建立了X射线荧光光谱液体杯法测定重整催化剂氯含量的方法,对该方法准确度和精密度进行了分析。结果表明:采用微波消解-电位滴定法测定催化剂氯含量时,硫酸与水合肼消解法的测试结果准确性和重复性优于硫酸与镁粉消解法;采用X射线荧光光谱压片制样法和液体杯法测定重整催化剂中氯含量时,测试结果与微波消解-电位滴定法吻合,催化剂氯质量分数的相对标准偏差值均小于2.0%,极差最大为0.04%。颗粒效应和基体效应对X射线荧光光谱液体杯法的准确性有影响。     

X射线荧光法测定镧改性分子筛中La_2O_3含量

以粉末试样压片制样,采用X射线荧光分析方法,测定镧改性分子筛中La2O3质量分数。结果表明,硅、铝、钠同时参加校正时获得最佳校正方程。X射线荧光分析方法的精密度小于1.00%,准确度偏差小于1.50%;其测定结果与采用化学法一致。     

采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子的含量

建立了采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子含量的分析方法,考察了所建方法的准确度和精密度。结果表明,在测试介质为空气,工作电压为6 kV,工作电流为200μA,计数时间为180 s,最小ROI为2.198,最大ROI为2.433的测试条件下,工作曲线的线性相关系数为0.999 3;测定20个w(SO24-)为0.13%～1.50%的工业分子筛样品,方法的准确度(绝对误差)为0.01%～0.14%,平均值为0.03%;测定8个w(SO24-)为0.158%～3.321%的标准试样,每个样品测试10次,方法的精密度(相对标准偏差)为0.41%～2.94%。     

能量色散X射线荧光分析镍基催化剂中镍和镧的含量

建立了一种可用于能量色散X射线荧光谱(EDXRF)分析的简单、快捷的微量试样制样方法,并用EDXRF法分析了Ni基甲烷化催化剂中Ni和La的含量。通过实验确定了最佳分析条件及检测范围,考察了方法的准确度和精密度。根据2个系列标准试样得到的2个标准工作曲线得知,当Ni含量在10.0%～45.0%(w)时,特征X射线强度与Ni含量呈现良好的线性关系;La含量在0.2%～4.0%(w)时,特征X射线强度与La含量呈现良好的线性关系。由加标回收实验得知,Ni回收率为99.24%～102.75%,La回收率为100.55%。精密度实验结果表明,Ni含量的相对标准偏差(n=10)为2.52%～2.73%,La含量的相对标准偏差为2.02%。经ICP化学法验证,该EDXRF法可用于测定试样中的金属元素的含量;该方法快速、高效、应用价值高。     

X荧光光谱法测定临氢催化剂中钯、锡和钠的含量

介绍了用X射线荧光光谱法同时测定树脂为载体临氢催化剂中钯、锡、钠的方法。采用散射线内标法对钯和锡的标准曲线进行了校正。样品分析结果与推荐值相符。     

荧光光谱在FCC催化剂分析中的开发应用

介绍了应用X射线荧光光谱(XRF)法同时测定催化剂中Re_2O_3(La_2O_3、CeO_2、Pr6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3的总和)、Al_2O_3、Fe_2O_3、Na_2O等化学成分的方法。该方法分析速度快,准确度和精密度高,对各组分测定的相对标准偏差均小于5％,分析结果与化学分析值相吻合,能够及时指导和服务生产。     

聚酯催化剂溶液中锑含量分析方法对比研究

考察了分光光度法和碘量法测定聚酯催化剂溶液中锑含量的影响因素及精密度,并建立了碘量法-自动电位滴定测定聚酯催化剂中锑含量。实验结果表明：采用分光光度法测定聚酯催化剂中锑含量受基体干扰,随基体变化需更新标准工作曲线。对比发现,碘量法滴定测定锑含量准确度高、精密度好,非常适合装置日常分析。     

Mg-Al水滑石的制备及其催化合成丙二醇单甲醚的性能

分别采用尿素法和滴定共沉淀法(包括高过饱和法和低过饱和法)制备了镁铝水滑石,利用 X 射线衍射、傅里叶变换红外光谱、热重-差热分析和扫描电子显微镜等方法对镁铝水滑石进行表征,并考察了不同方法制备的镁铝水滑石催化环氧丙烷与甲醇进行醚化反应合成丙二醇单甲醚的性能。表征结果显示,尿素法制备的镁铝水滑石结晶度高、晶粒规整均匀。实验结果表明,尿素法制备的镁铝水滑石的催化活性明显好于高过饱和法制备的镁铝水滑石的催化活性,前者在500℃下煅烧6～7 h 后制得的镁铝复合金属氧化物的催化活性更高,可使环氧丙烷转化率达93.8%,丙二醇单甲醚选择性达97.2%,其中丙二醇单甲伯醚的选择性达100.0%。该催化剂使用后无需处理即可重复使用,是一种稳定性好、选择性高的环境友好催化剂。     

EGEEA合成中焙烧温度对Mg-Al-O催化性能的影响研究

用共沉淀法制备了Mg-Al水滑石(LDH),经焙烧得Mg-Al-O体系(镁铝复合氧化物,LDO),运用X衍射对其进行初步表征,考察了在一步法合成乙二醇单乙醚醋酸酯(EGEEA)中焙烧温度对LDO催化性能的影响,结果表明焙烧温度为1000℃时其结晶度好,表面带有酸碱活性中心,可作为一步法合成EGEEA的催化剂,EGEEA的收率达68.62%。     

Mg-Al-O的制备条件对一步合成乙二醇单乙醚醋酸酯的影响

介绍了以环氧乙烷、乙酸乙酯为原料,Mg Al O体系(镁铝复合氧化物,LDO)作为催化剂,一步合成乙二醇单乙醚醋酸酯(EGEEA)的方法。系统考察了催化剂前体-水滑石(LDH)的制备条件和后期煅烧条件,如滴加方式、滴加过程的pH值、镁铝比、煅烧时间、晶化时间和煅烧温度等对LDO性能的影响。实验结果表明,未经晶化的水滑石制得的催化剂活性偏低。部分制备条件影响LDO的选择性。对LDO的煅烧条件研究结果表明,煅烧温度、煅烧时间均影响LDO的活性和选择性。乙二醇单乙醚醋酸酯收率为39 83%。     

ICP-AES法测定加氢催化剂中钯含量

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定加氧催化剂中钯含量的方法。考虑到催化剂中主要成分为氧化铝，研究了试样的溶解、酸度对钯测定的影响。采用基体匹配法消除干扰，确定了仪器工作条件．并对其方法的精密度、准确性进行了考察。结果表明，在此条件下测定的数据具有良好的精密度。相对标准偏差为1．52％，回收率在98％以上。     

催化剂LDO-75在催化裂化装置上的工业应用

介绍了催化剂LDO-75在中国石油玉门炼油厂0.8 Mt/a催化裂化装置上的工业应用情况。结果表明,在维持装置主要操作条件稳定且加工原料劣质化程度加剧的情况下,使用LDO-75催化剂后,汽油收率增加了4.87个百分点,柴油收率下降了1.84个百分点,液化气收率下降了2.41个百分点,油浆收率下降了2.24个百分点,轻质油收率上升了3.03个百分点,总液相产品收率上升了0.61个百分点;平衡催化剂铁、镍金属污染加剧,但系统微反活性仍维持在66%;产品汽油在辛烷值无损失的情况下,烯烃体积分数下降4.72个百分点。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量

利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光光谱仪,按ASTM D 7039—07标准方法,测定原油、汽油、柴油等油品的硫含量,分析了操作及样品条件对测定结果的影响,考察了方法的准确度和精密度,并将测定结果与仲裁标准SH/T 0689—2000或GB/T 17040—2008进行了对比。结果表明,测试环境、样品组成、薄膜及样品盒等操作条件均会影响测试结果;该方法准确度测定相对标准偏差不超过1.7%,精密度测定90#汽油、0#柴油和原油样品的相对标准偏差均不超过1.4%,柴油加标回收率为93.6%~104.6%,与对应仲裁标准的分析结果基本吻合,能够满足ASTM D 7039—07标准的要求。     

Nb-SBA-15介孔分子筛催化剂的制备及其催化性能

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法制备了Nb-SBA-15催化剂,通过X-射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、红外光谱分析(FTIR)等测试手段对催化剂进行了表征,并对其在合成乙基叔丁基醚(ETBE)的醚化反应中的活性及重复使用性进行了评价。结果表明,当负载Nb的质量分数小于30%时,Nb-SBA-15催化剂仍具有SBA-15晶体结构和介孔结构,Nb与SBA-15载体间存在较强的相互作用。Nb-SBA-15催化剂在合成ETBE的醚化反应中具有很高的催化活性,叔丁醇转化率达64.10%,ETBE选择性可达92.70%,重复使用4次后,仍保持良好的催化活性。