靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮

采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮含量.样品经高压消解后加入显色剂靛蓝二磺酸钠显色,在最大吸收波长610nm处测定其吸光度.在质量浓度0～80mg/L线性范围内,线性回归方程为y＝-0.0044x-0.3827,相关系数R=-0.9992.实际水样的加标回收率为96％～102％.该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可满足实验室对水中总氮测定的要求.     

二苯胺磺酸钠光度法测定Fe(Ⅲ)

研究了Fe(Ⅲ)与二苯胺磺酸钠的显色反应,建立了测定Fe(Ⅲ)的光度分析方法.该法测定线性范围为0~7μg.mL-1,检出限为0.2μg.mL-1.用于水样中Fe(Ⅲ)的测定,回收率在109.0%~101.0%,相对标准偏差小于5%,结果较满意.     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定多组分氨基酸混合物

在ｐＨ＝１２．０条件下,不经预先分离,通过构造氨基酸三组分量测模型,采用卡尔曼滤波分光光度法对光谱严重重叠的可能含组氨酸、色氨酸和酪氨酸的混合物实现了同时定量测定。卡尔曼滤波算法能从量测信号中滤除噪声,分辨重叠光谱,充当了特殊的“数学过滤漏斗”,尤其适合光谱严重重叠的多组分混合物的同时测定。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。     

多元校正-分光光度法同时测定六种除草剂

草达津、阿特拉津、西草净、敌草隆、非草隆和敌稗6种除草剂的紫外吸收光谱严重重叠,不经预先分离很难进行单一组分的直接测定.提出了一种同时测定上述6种除草剂的分光光度法,该方法是基于在pH5.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,应用多元校正模型解析6种除草剂混合物重叠光谱,并对其浓度进行同时测定.结果表明,主成分回归(PCR)和偏最小二乘法(PLS)对合成样中6种化合物的测定结果要优于经典最小二乘法(CLS),PCR和PLS浓度预报的总相对预报误差均为4.9%.用PCR结合分光光度法对实际样品进行测定,结果满意.     

FeNH4Y中铁交换度的分光光度法测定

用邻菲罗啉作显色剂,采用分光光度法测定FeNH4Y中铁的交换度.结果表明,在pH=1.5～7.5时,Fe2 离子同邻菲罗啉生成稳定的桔红色络合物,摩尔吸光系数ε510nm=1.1×104L·mol-1·cm-1.铁(Ⅱ)量在5.0～15.0μg/mL范围内符合比尔定律.结果令人满意.     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4 (5 氯2 吡啶偶氮) 1,3 二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH=5 20的醋酸醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1∶2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 26×105 L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0~14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意。     

高锰酸钾氧化-分光光度法测定尼莫地平的含量

通过测定高锰酸钾的吸光度可间接测定尼莫地平的含量，它基于在酸性介质中，高锰酸钾氧化尼莫地平，其吸光度值随尼莫地平浓度的增加而减小，且减小值与尼莫地平的浓度在一定范围内呈线性关系，依此建立了一种测定尼莫地平的新方法，回收率为101．16～105．55％，变异系数为1．4％．检出限为0.081ug／mL。     

催化动力学分光光度法测定痕量银

研究了在H3PO4-KH2PO4介质和75℃加热条件下,以邻菲罗林为显色剂,Ag 对铁氰化钾氧化4-氨基安替比林的催化作用测定痕量银的新体系。线性范围为0.002—0.032μg/mL,检出限为7.5×10-4μg/mL,对0.020μg/mLAg 测定的相对标准偏差为2.1%(n=10),该反应的表观活化能为141.1 kJ/mol。该方法用于定影废液和自来水样中银的测定,测得样品相对标准偏差为2.6%—3.7%,加标回收率为95.8%—104.5%。     

7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应

合成了羟甲基磺酸钠,并对7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应进行了研究。通过正交试验和单因素实验,确定了7-氨基-4-萘酚-2-磺酸磺甲基化反应的较佳工艺条件为:7-氨基-4-萘酚-2-磺酸与羟甲基磺酸钠摩尔比为1∶1.15,pH 6.0~6.5,温度40℃,时间3 h。产品收率可达96%,HPLC分析纯度达95%以上。产品的结构通过红外、质谱、核磁共振氢谱等进行了鉴定。     

吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体的合成工艺优化

以吡啶和1,4-丁烷磺内酯为原料合成1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐,再由1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐与浓硫酸制备离子液体,研究了反应温度、反应时间及对比有无溶剂对产率的影响.实验结果表明:在无溶剂条件下,得到的1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐及离子液体的产率较高,当反应温度为40℃,反应时间为30 h时,1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐产率达63.2%;在无溶剂条件下,反应温度80℃,反应时间为8 h,吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体总收率达62.5%,纯度大于95%.     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

利用硝基氯苯焦油状废液制备2,4-二氨基苯磺酸钠

论述了硝基氯苯焦油状废液的基本组成及综合利用的途径,提出了利用硝基氯苯焦油状废液硝化制备2,4-二硝基氯苯,继而合成2,4-二氨基苯磺酸钠的方法.     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮-非离子表面活性剂分光光度法测定微量钼

研究了在吐温－４０存在下，用４，５－二溴邻硝基苯基萤光酮（ＤＢＯＮ－ＰＦ）在１．１～１．３ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中测定微量钼的方法。在５４０ｎｍ处测得表观摩尔吸光系数为９．５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钼的含量在０～１４μｇ／２５ｍＬ的范围内，符合比耳定律。大多数常见阳离子不干扰，用本法测定了合金钢中的微量钼，获得了满意的结果。     

A Novel Fluorescence Probe 9-（4-（1,2-diamine）benzeneN 1-phenyl）acridine for Nitric Oxide Determination

A novel fluorescent probe 9-(4-(1,2-diamine)benzene-N1-phenyl)acridine(DABPA) was synthesized for the detection of nitric oxide(NO) and characterized by IR, 1H-NMR and EI-MS spectroscopy. Based on a photoelectron transfer mechanism, the fl uorescence intensities of DABPA were investigated with the different concentrations of NO. Under the optimal experimental conditions, the fl uorescence intensity of DABPA had a good linear relationship(R2=0.9977) with NO concentration in the range from 1×10-7 to 1.5×10-6 mol/L with a detection limit of 1×10-8 mol/L. The cytotoxicity induced by DABPA was evaluated by the MTT(3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5diphenyl tetrazolium bromide) assay for biological application. Furthermore, the probe DABPA had also been successfully applied to real-time image NO produced in PC12 cells in the presence of L-arginine.     

烯丙醇钠对2—芳氧基—4—氯嘧啶的亲核取代反应

研究了烯丙醇钠对２芳氧基４氯嘧啶的亲核取代反应．反应结果表明：嘧啶衍生物的芳氧基首先被取代，然后氯原子被取代．通过色谱质谱分析确定了产物结构，并对可能的反应历程进行了讨论     

新型显色剂NPABST与镉的显色体系研究

以作者新合成的1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯-4-磺酸)-三氮烯[1-(5-nitro-2-pyridyl)-3-(azobenzene-4-sulfonic acid)-triazene,简称NPABST]为显色剂,研究了它与镉的高灵敏显色体系。研究结果表明:在pH值为10~10.8的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NPABST在非离子表面活性剂Tween-80存在下可与Cd2+形成红色稳定的配合物,其最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为1.8×105L.mol-1.cm-1。