一种制备大面积扩散Nb_3Sn超导薄膜透射电子显微(TEM)样品的新方法

用背面防护漂浮减薄法制备了扩散Nb_3Sn超导膜的大面积(毫米~2)TEM样品。JEM—200cx电子显微镜对样品的观察表明,这种新的TEM制样方法是成功的。它将有助于直接观察研究与实用Nb_3Sn超导材料相近的扩散薄膜的微结构,探讨磁通线钉扎机理。一、扩散Nb_3Sn薄膜TEM样品的制备扩散Nb_3Sn薄膜是在钼衬底上顺序分层蒸上Nb—Sn—Cu,然后经约800℃扩散形成A15结构的Nb_3Sn层。     

冷冻电镜样品制备的生物安全评估

冷冻电镜是发现、鉴定病原微生物,解析病原微生物结构的有力工具。对冷冻电镜的实验过程中,样本是否会扩散到环境中导致污染,继而引发生物安全的问题,国内外目前都缺少相关实验探究。本研究利用当前广泛使用的直接投入式冷冻电镜样品制备设备,对病毒和细菌样品进行冷冻电镜样品制备,探究冷冻电镜制样过程中可能出现的样品泄露以及造成的污染问题,进行生物安全评估。实验结果表明:被滤纸吸附的样品可透过滤纸进一步污染制样设备,使用封口膜可有效避免样品进一步污染;病毒性样品实验结果表明即使用封口膜也可由多种原因而扩大污染范围。这些结果为冷冻电镜样品制备生物安全评估提供了实验依据。     

诊断电镜样品的快速制备方法

电镜作为生物科学研究和某些疾病病理检查的基本工具 ,已为科研工作者所熟知。但由于电镜样品制备的周期较长 ,影响了科研和检查的进度 ,特别对病理检查来说时间太长。近年来 ,随着诊断电镜学的发展 ,诊断电镜样品的快速制备方法受到国内外电镜工作者的关注。本文通过大量实验 ,摸索出一套比较满意的诊断电镜样品的快速制备方法。1 .材料和方法病人的肾穿标本 ,切成 0 .6～ 0 .8mm3大小的组织块。 4%多聚甲醛固定 30 min,用 0 .1 mol/LPBS(p H7.30 )漂洗 3次 ,每次 1 0 min。 1 % Os O4 后固定 30 min。依次用 5 0 % ,70 % ,90 %的乙醇各…     

EPMA对Nb_3Sn超导材料研究Ⅲ:原位法Nb_3Sn热处理过程中的元素扩散分布

近年来原位法Cu—Nb_3Sn纤维复合超导材料的研究工作相当活跃。本文报导用电子探针研究在制备Nb_3Sn时热处理过程中元素分布的主要实验结果,并作了初步讨论。样品为由芯部Cu—95wt％Sn的合金外面依次包复无氧Cu、Cu—20wt％Nb合金,再无氧Cu组成的线材。经不同温度和时间热处理的样品横断面元素的含量变化如图1。从图中观察到在400℃以下热处理时,出现Sn、Cu浓度台阶,这种台阶来源于成分范围很窄的ε和η相。400℃热处理后,元素的扩散分布有几个明显的特征:Cu—Nb合金管内壁相对样品中心向外移动了约6μm;合金管内壁Nb含量增高了一倍,形成一个厚约10μm的富Nb区;Sn—Cu合金芯已全部形成ε相。Nb纤维的移动,与Silva等研究Kirkendall效应时所观察到的惰性标记向αCu(Sn)一方移动恰好相反。Nb纤维向纯Cu一方移动表明Cu原子进入Sn—Cu合金的扩散流大于Sn原子进入Cu中的扩散流。产生这个现象的原因是形成了ε相。在我们这里则服从于Dyson等提出的Cu在Sn中的间隙扩散模型。550℃热处理时,CU—Nb合金管内壁及富Nb区不再变化,这和芯部祗能形成一定数量的ε相有关。这从实际计算和实验测定的ε相扩展范围和富Nb区的边界基本一致得到证实。     

口腔脱落细胞电镜样品制备方法

目前口腔科临床中,急须解决口腔白斑癌变的早期诊断技术。由于样品中的细胞数量少,容易分散,加上角化细胞难切片,文献中又尚无此报导,故此种样品的制备技术有一定的难度。我们通过冲洗,离心,去除清洁液,然后采取前固定,后固定,水洗,后固定,脱水,浸透,包埋聚合等步骤。在25只实验动物上,经实验表明,效果良好。在电镜下能见到口腔粘膜几层甚至全层脱落细胞,切片平整,反差好,结构清楚。     

光学介质薄膜横断面电镜样品的制备

研究光学介质薄膜横断面,是剖析膜层内部细微结构变化的重要手段。光学介质薄膜的厚度,多层膜厚达几万埃,而单层膜厚只有二千埃左右,要用电镜观察这样厚度试样横断面的细微结构,样品制备技术难度较大。下面简要地叙述样品制备的过程及要点。一级复型法蒸镀前的工作:断面的制取:将镀有介质膜的一面放在擦镜纸上(保护膜层),在没有膜的一面用玻璃刀划一道线,用二把钳子分别夹在划线的二边     

微波辐射电镜生物样品制备方法研究

本文报道一种快速微波辐射电镜样品制备方法──水浴法，以及这个方法在动植物样品超薄切片制备中的应用。实验结果表明，水浴法使得样品可以接受相对较长时间的微波辐射而不致造成任何损伤，浸泡液和样品的温度控制简单而且准确，样品处理的结果内外均匀一致，超微结构保存优秀，完全可与常规制样法和Ｌｏｇｉｎ法的结果相媲美，而且在某些方面水浴法要优于常规法和Ｌｏｇｉｎ法。     

微波照射技术用于电镜植物样品的制备

电镜已作为研究生物科学的基本检测工具。但由于超薄切片制样周期长,影响检测速度。自八十年代末,在国内开始应用微波照射样品制备技术,但在农业科学中,有关植物样品的微波制备方法,未见报导。作者尝试了微波照射技术应用于电镜植物样品制备的全过程中。采用烟草花叶病毒感染的心叶烟叶片,在制备的每一步用不同时间、不同功率进行处理,切片经电镜观察与常规制样相比较,较好地保存了细胞结构,同时也大大缩短了制样时间。     

胸腹水快速电镜样品制备技术的探讨

随着病理电镜诊断工作的不断深入和发展，各类标本的快速制样工作成为首位重要的工作，我们在胸腹水电镜样品制备工作中，采用快速制样技术，改进工作流程，特介绍如下。     

Li_2O.3Nb_2O_5的电镜研究

电子显微术可以提供晶体微区的三维对称性,能显示原子尺度范围的结构和缺陷,所以是研究象Li_2O.3Nb_2O_5(LN_3)这一类复杂氧化物很好的手段。我们同时用CBED和HREM分别测定了LN_3的空间群和观察了微结构。 LN_3的CBED带轴图(ZAPS)表明,LN_3的最高镜面对称是m,如[001]ZAP和[103]ZAP(图1,图2)所示,所以LN_3属单斜晶系;在垂直于镜面的[010]方向有一2次旋转轴,所以点群是2/m。高阶劳厄带投影到零阶上的衍射点表明,LN_3有简单格子。图1[001]ZAP给出,在垂直于全图镜面的方向,在中心透射盘两旁的衍射盘内,可见明显的消光线,这是动力学消光线,表明垂直于电子束方向有2次螺旋轴。图2[103]ZAP给出,在平行于全图镜面的方向,在中心透射盘两旁的衍射盘内,可见交替出现的动力学消光线,表示平行于电子束有一滑移面。事实上,点群2/m中的2次旋转轴即为2次螺旋轴,镜面即为滑移面。所以LN_3的空间群是P2_1/a。     

电镜样品制备方法对非晶合金结构的影响

非晶合金，特别是大块非晶合金，以其优异的性能而引起人们广泛的关注。通常情况下，人们普遍采用X射线衍射技术（XRD）来反映非晶合金的非晶态结构特征。然而当晶粒尺寸非常小时（如小于10nm），X射线衍射技术无法将非晶态和晶态严格地区分开。     

一种临床实用的快速电镜标本制备方法

众所周知，自电子显微镜技术问世以来，常规电镜标本制备的方法需要经固定2h，脱水1h，浸透2h或过夜，37℃、45℃、60℃分别聚合24h，然后经超薄切片及铀、铅染色1天，最快6天才能在电子显微镜下观察到标本的超微结构。这种经典的方法一直延用在教科书里、进修班上、日常实验中。其制备周期虽然较长，但标本的超微结构保存完整，图像清晰。随着时代的发展，尤其医院的电镜室，6天才能得到诊断报告，显然不适应一切为患者着想的宗旨。为了让患者尽早拿到诊断报告，协助临床医师尽快拟定治疗方案，如何缩短电镜标本制备的时间，又不影响其超微结构的保存，显得尤为重要。基于这一需求本电镜室改良了脱水方式，浸透环境，聚合温度，结果证明此方法快速可行，达到了预期的目标。     

一种实用的高分子材料样品制备方法

通常 ,要使得高分子材料 (指不填加无机填料的高分子共聚物或共混物 )适合于ＴＥＭ观察 ,需至少对样品进行如下 2步处理 :第一是样品的固化 ,进而实现超薄切片。对于一些弹性体如橡胶或橡塑共混物来说 ,固化更显得必要。实现这一步的最常规方法是在液氮冷冻下进行低温超薄切片 ;第二是样品的染色 ,因为高分子材料 ,无论橡胶或者塑料 ,均由Ｃ、Ｈ、Ｏ等轻元素组成 ,其对电子的散射能力相近 ,因而在用ＴＥＭ观察时没有反差。实现染色的最常规方法是采用ＯｓＯ4熏染切好的片 ,从而使橡胶相(通常含有双键 )显示深色 ,而塑料相显示浅色。因而在实…     

电镜生物样品制备与观察中污染问题的探讨

电镜生物样品制备与观察中污染问题的探讨陈文列陈莲云钟秀容（福建医科大学电子显微镜室，福州３５０００４）在生物医学样品的透射电镜观察中，一般见到的污染物常被认为是超薄切片染醋酸铀、柠檬酸铅未洗净而产生的沉淀，但实际上污染源可来自于固定至观察全过程，本文...     

扩散Nb_3Sn膜晶粒非均匀性与位错界面的电子显微观察

用电子显微镜(JEM-200cx)对扩散Nb_3Sn超导薄膜的微结构进行了观察,结果表明薄膜内的Nb_3Sn晶粒呈现明显的非均匀性,同时观察到大量的几乎贯穿整个晶粒的叠栅图形(Moire')。这一观察结果有助于Nb_3Sn超导材料的临界电流机理的研究,对于高磁场临界电流理论进行合理的修正。一、扩散Nb_3Sn膜的TEM样品观察结果与其高磁场载流特性。用脉冲场测量了扩散Nb_3Sn膜高场载流特性Jc～B曲线,并根据高场钉扎标度律作出高场标度行为如图1所示。用背面防护漂浮减薄法将相应的扩散膜制成TEM样品,通过大面积的电镜观察发现Nb_3Sn的晶粒很不均匀,在千埃量级的大晶粒晶界上存在百埃量级的微细晶粒,如图2所示,同时观察到大量的叠栅图形其中相当多的叠栅条纹几乎贯穿整个晶粒,如图3.图4.所示。     

游离细胞超快扫描电镜样品制备法

在游离细胞的扫描电镜样品制备方法中 ,需要解决的关键问题是如何使细胞均匀而又不重叠地分布于盖玻片上 ,同时在一系列处理过程中细胞不易脱落。用常规的方法进行处理 ,步骤繁琐 ,所用时间又长且在样品处理过程中细胞有丢失现象。我们用细胞沉淀器加微波辐射技术进行游离细胞快速扫描电镜样品制备 ,获得满意的结果 ,现介绍如下。材料和方法1 .主要仪器 :本实验所用微波炉的型号为ＷＢＬ 5 30 0 1型 (国营陕西商洛通达电器厂生产 ) ,工作频率 2 45 0ＭＨｚ ,最大输出功率为 5 30Ｗ ,微波辐射时在微波炉底盘一边放一个 5 0 0ｍｌ烧杯 ,内盛5…     

EPMA对Nb_3Sn超导材料研究Ⅴ:Cu-Nb-Sn定量分析标准曲线方法

七十年代前生产的电子探针大都没有配上电子计算机,定量分析计算多采用脱机校正或手算查表的方法。本文给出Cu—Nb—Sn三元合金及Cu—Nb、Cu—Sn二元合金的校正计算标准曲线,使这三种合金样品的定量分析能够快速、准确地从曲线上查出。标准曲线是在设定Cu的浓度C_(Cu)为某一个值时,对Nb和Sn的浓度C_(Nb)和C_(Sn)进行组合,采用ZAF校正后反算出相应的X射线强度比K_(Nb)和K_(Sn)。将K对C作图。以5％的浓度间隔,设定20个Cu的浓度,制作了Cu—Nb-Sn三元合金的K_(Nb)～C_(Nb)和K_(Sn)～C_(Sn)标准曲线各20根。同时制作了Cu—Nb和Cu—Sn二元合金的K—C标准曲线,如图1和2。标准曲线使用条件为:出射角20°、加速电压25KV、测量线系Cu—K_α、Nb—L_α、Sn—L_α。使用步骤:(1)假设K_(Cu)为C′_(Cu),由K_(Nb)、K_(Sn)直接从Cu—Nb—Sn合金的K～C曲线上查出一次校正浓度值C~1_(Nb)和C~1_(Sn)。(2)从Cu—Nb合金的K_(Cu)～C_(Cu)曲线上查出C_(Cu)(Nb)以及从Cu—Sn合金的K_(Cu)～C_(Cu)曲线上查出C_(Cu)(sm),将C~1_(Nb)和C~1_(Sn)归一化为C~0_(Nb)和C~0_(Sn)由下式计算Cu的一次校正浓度值为:     

环氧树脂包埋电镜样品的条件探讨

本文通过对Epon812环氧树脂熟化(聚合)体系的应用和测试比较,报导了温度对Epon812环氧树脂熟化体系中的单体有影响,而对混合后的整个熟化体系几乎没有影响。极微量的水份对已混合的熟化体系的熟化交联有促进作用;已吸潮的单体置40～45℃烘箱3～5小时,其熟化性能可恢复到未吸潮状态。同时指出,通常应用于电镜包埋的Epon812熟化体系在45℃时即能达到完全熟化程度,这在免疫电镜应用过程中,对防止抗原生物活性的减少有一定的实用价值。