长链脂肪族双酰基己二酰二肼衍生物的合成及其金属减活作用

合成了 4种己二酰二肼的长链脂肪族双酰基衍生物 :N ,N′ 二戊酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二庚酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二辛酰基己二酰二肼和N ,N′ 二月桂酰基己二酰二肼。条件实验表明 :当己二酰二肼用量为 8 8g(0 0 5mol) ,酰氯 0 12 5mol,Na2 CO3 5 3g(0 0 5mol) ,CCl4 40mL ,反应时间 3h ,酰化物最高产率可达 86 4%。热烘箱老化实验表明它们都具有显著的金属减活作用 :在 15 0℃条件下 ,相应试样的耐老化时间分别为 436h、489h、5 16h和 2 5 5h ,均高于我国电缆行业标准要求的 16 8h     

金属减活剂N,N′—二乙酰基己二酰二肼的合成及应用

研究了由己二酸二乙酯与水合肼反应合成己二酰二肼，再用乙酸酐酰化己二酰二肼得到金属减活剂Ｎ，Ｎ′－二乙酰基己二酰二肼的工艺条件，并测试了其应用性能。     

己二酰二腙类化合物的微波无溶剂合成

在微波无溶剂的条件下,由自制的己二酰二肼和芳醛反应,合成了12种己二酰二腙类化合物。反应过程中无需用到载体和催化剂,实验证明此方法方便、简单、环境友好,是合成此类化合物的有价值的新方法。     

5,5’-亚甲基二水杨酰基二水杨酰肼的合成及表征

以水杨酸为底物合成一种新的对称双酰肼化合物5,5’-二水杨酰基二水杨酰肼,经红外光谱分析、元素分析及质谱分析,最终的反应产物为标题化合物,纯度为98.2%,产率为75.1%。     

5,5＇-亚甲基二水杨酰基二水杨酰肼的合成及表征

以水杨酸为底物合成一种新的对称双酰肼化合物5,5＇-二水杨酰基二水杨酰肼,经红外光谱分析、元素分析及质谱分析,最终的反应产物为标题化合物,纯度为98.2%,产率为75.1%。     

丙二酰肼席夫碱及其金属配合物合成与表征

合成了丙二酰肼缩双水杨醛席夫碱配体及与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的金属配合物。用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所有化合物进行了表征．对席夫碱配体还进行了^1HNMR和MS结构表征．给出了化合物可能的空间结构。     

N,N''''-双酰基乙二胺二乙酸盐的合成及性能研究

以乙二胺、脂肪酸、氯乙酸为原料合成了N，N’-双酰基乙二胺二乙酸盐系列螯合型表面活性剂。中间体合成优化条件为n（脂肪酸）：n（乙二胺）=1.6：1，催化剂占酸质量的0．5％，反应温度120～130％，反应时间5.5h，转化率达95.7％；终产物合成优化条件为。（中间体）：n（氯乙酸钠）=1：3，反应温度70～80℃，反应时间24h，产率50．9％。性能评价结果表明该产品具有较强的表面活性和螯合力，在洗涤剂配方中可替代表面活性剂和STPP。     

改性咪唑的合成及其促进EP/己二酰肼固化体系的研究

以顺丁烯二酸作为2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)的改性剂,合成出一种潜伏性促进剂——改性咪唑,并采用红外光谱(FT-IR)法对其结构进行了表征。以己二酰肼作为环氧树脂(EP)的固化剂,考察了改性咪唑对EP/己二酰肼胶粘剂的凝胶时间、固化特性、室温储存期和粘接性能等影响。结果表明:当w(改性咪唑)=1.5%时,改性咪唑对EP/己二酰肼体系具有较好的促进作用(体系放热温度下降了20℃左右);该胶粘剂的固化条件为"110℃/1 h→130℃/1 h",室温储存期超过60 d,并具有粘接性能优、耐水性能好等特点。     

双酰基肼类昆虫生长调节剂的作用机理及抗药性研究进展

双酰基肼类杀虫剂是近几年陆续开发的一类高效、选择性强、对环境友好的昆虫生长调节剂,其作用靶标与昆虫蜕皮激素(20E)一样,结合于蜕皮激素受体(EcR)——过剩气门蛋白(USP)的异源二聚体,诱导昆虫早期基因的转录,但由于双酰肼类化合物在昆虫体内的持续存在,使20E不存在情况下发生的事件不能进行,如多巴脱羧酶(DDC)等基因的表达受阻,不合成几丁质,羽化激素不能释放,最后使幼虫早熟脱皮而死亡。随着这类杀虫剂使用时间和范围的不断扩大,对其抗药性的研究也逐渐引起了重视。本文主要综述了这类新型杀虫剂作用机理及抗药性等方面的研究进展。     

N,N‘-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与椰油酰氯反应制得N,N'-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠.然后对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征.在25℃时,N,N'-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为27.9 mN·m-1,临界胶束浓度为7.1×10-4mol·L-1.该产品有优良的乳化性能、起泡稳泡性能及润湿性能,是一种优良的新型表面活性剂.     

“牺牲”阳极法制备金属醇盐

采用金属为“牺牲”阳极 ,在无隔膜电解槽中 ,一步法制备了纳米材料前驱体金属醇盐 :Ti(OEt) 4、Ti(OPr i) 4、Ti(OBu t) 4、Ti(OMe) 2 (acac)、Cu(OEt) 2 、Cu(OBu) 2 、Ni(OEt) 2 和Mg(OEt) 2 ,产物通过元素分析、红外光谱 (FTIR)进行了表征。讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素 ,实验表明电极表面粗糙化处理 ,防止阳极钝化 ,温度控制在 5 0～ 6 0℃ ,采用有机季铵溴化物为导电盐 ,可以提高电合成收率。采用合金电极 ,可以有效克服不溶性金属醇盐在阳极的吸附问题 ,并同时合成几种金属醇盐。     

氢化稠二环吡嗪的合成

以 0 2 1mol 3 甲基 2 羟基 2 环戊烯 1 酮 ,0 1 92mol 3,5,5 三甲基 2 羟基 2 环己烯 1 酮分别和 0 30mol、0 2 9mol乙二胺为主要原料 ,在苯溶剂中经缩合反应 2 5～ 3h ,以 41 2 %和 65 5%的收率分别合成了 5 甲基 3,4,6,7 四氢 2 (H) 环戊并吡嗪和 5,7,7 三甲基 2 ,3,4,6,7,8 六氢喹喔啉。用UV ,IR和1H NMR证实了其结构。     

N-乙酰-L-半胱氨酸合成新方法

以乙酸酐为酰化剂一步合成N 乙酰 L 半胱氨酸的新工艺过程 ,获得最佳反应条件为 :乙酸酐与半胱氨酸的物质的量比为 1 30∶1 2 5,酰化试剂分两次加料完成 ;反应温度分段控制 :1 0～ 1 2、35～ 38、55～ 60℃ ;重结晶试剂为乙醇 ;产物收率为 83 1 % ,产品质量分数为 99 3%。     

合成二苯甲酮的新方法

研究了二苯甲烷(DPM)在乙醚溶剂中的氧化反应,提出了二苯甲酮合成新方法。以w(HNO3)=68%硝酸做氧化剂,NH4VO3做催化剂,在乙醚溶剂中氧化二苯甲烷得到定量的二苯甲酮(BP)。较适宜的反应条件为:n(NH4VO3)∶n(DPM)=0 1∶1,w(HNO3)=68%的硝酸用量为5mL/mmolDPM,乙醚用量5mL/mmolDPM,反应温度80℃,反应时间3h。实验表明,乙醚在该反应中起重要的作用。在其他条件相同的情况下,不加乙醚,反应无氧化产物生成,只生成二苯甲烷的硝化产物。     

疏水性复合电极的催化特性和在有机电合成中的应用

综述了有关疏水性复合电极的制备、催化特性、在有机电合成中的应用和催化机理等研究进展 ,参考文献共 15篇。     

烷基多苷中高碳醇的分离

以乙醚作为萃取剂能较好地将高碳醇分离 ,其产品的残醇质量分数可达到 0 .9%;以减压蒸馏方式分离高碳醇需要相当高的真空度 ,在 1 80℃ 1 3 3 .3 2Pa时 ,APG产品的残醇质量分数为3 .5 %。采用本文的方法对含丁基糖苷质量分数小于 1 .0 %和平均聚合度值大于 1 .4 5的粗产品进行提纯分离时 ,可使原来最长 5h的提纯分离时间减少到 0 .2 5h以下。     

金属有机物电合成研究的进展

综述了近年来金属有机物电合成的研究情况。内容包括 :“牺牲”电极法合成金属有机物 ,常规电极法合成金属有机物以及电合成中使用的金属有机物催化剂。     

5,5'-二甲基3,3'-二(三甲基硅基)联苯的合成

采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。     

消耗镁阳极在羰基还原偶联反应中的应用

以消耗镁为阳极 ,在非质子性极性溶剂中进行丙酮、环己酮、苯甲醛及二苯甲酮的还原偶联反应 ,探讨了MgBr2 用量、溶剂种类、电解液温度及氧气对产品产率的影响。实验结果表明 :以四氢呋喃为溶剂 ,在电解液中添加MgBr2 、降低反应温度及惰性气氛下能提高环己酮、苯甲醛及二苯甲酮还原偶联反应的产率 ,产率为 5 0 %～ 6 0 % ;而丙酮则不发生偶联反应。