铊-199及其标记化合物的制备

把纯度为99.99％,厚度为0.8mm,直径为50±0.1mm的金靶安装在1.2m回旋加速器的自动上卸外靶装置上,用能量为25～27MeV,束流强度为15～20μA的α粒子去轰击金靶。由~(197)Au(α,2n)~(199)Tl反应得到~(199)Tl。辐照后的金靶用王水溶解,往溶液中加入SO_2饱和水溶液,使~(199)Tl(Ⅲ)还原成~(199)Tl(Ⅰ),大量的金由于生成沉淀被除去。得到 5mL左右的料液转移到已用4mol/L HCL平衡的201×8型阴离子树脂的交换柱上,对~(199)Tl(Ⅰ)进行化学分析。用淋洗剂(90％的水合联氨与2mol/L HCL～5％的硫脲)分别从树脂上解吸~(199)Tl(Ⅰ)和Au(Ⅲ),流速为0.25mL/min,在分离后的~(199)Tl(Ⅰ)的收集掖中,加入10mL浓硝酸,加热破坏并移去水合联氨溶液。然后,在残余物中加入8mL、4mol/L HCL加热移去NO_3~-离子,用3～5mL生理盐水制备成pH=5的~(199)TlCl注射液,过滤之后,在高压消毒器中,在137,3kPa和120℃下,消毒30min。还用~(199)TlCl注射液在动物体内进行了热原、无菌、安全、分布与心肌显像实验,取得了满意的结果。现在已进入临床应用。     

PDB-18C6从金靶中分离~(199)Tl

~(199)Tl比~(201)Tl吸附剂量减少三分之一,探测效率改进两倍多。本文用二苯并-18-冠-6甲醛聚合物(PDB-18C6)从金靶中分离~(199)Tl。着重研究了粒度分别为80—90和140—200目时的PDB-18C6在不同溶剂中及冠醚树脂在盐酸溶液中对Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)的络合作用;冠醚树脂的用量对Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)络合作用的影响;AU(Ⅲ)离子存在下冠醚树脂对络合Tl(Ⅰ)离子的影响;淋洗剂浓度与淋洗效率的关系;冠醚树脂上Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)的分离;Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)的回收效率;冠醚树脂的再生;从α粒子能量为25-27MeV辐照的金靶中分离~(199)Tl等。     

心肌显像剂——放射性药物~(199)TlCl注射液在生命科学中的应用研究

通过~(197)Au(α,2n)~(199)Tl核反应制得了心肌显像剂放射性药物~(199)TlCl注射液,并用于生命科学的应用研究。在动物体内完成了分布、热原、无菌、毒性、安全实验及心肌显像实验、均获得满意的结果。又进一步地把~(199)TlCl注射液,对20余例心肌病患者进行了临床应用研究与     

用镀金靶在回旋加速器内束流装置中生产~(199)Tl

利用回旋加速器内束流装置上引出的。粒子束流强度可达150—200μA,能量在24—25 MeV,轰击用铜为衬底的镀金靶头。发生~(197)Au(α,2n)~(199)Tl核反应,产生(199)Tl。研究了从铜、金和镓中分离铊的条件。~(199)Tl与~(200)Tl的活度分别为2.3×10~5Bq和7.1×10~2Bq,即~(200)Tl占~(199)Tl总活度的0.29％。     

PDB-18C6对TI(Ⅰ),An(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的吸附及从α轰击的金靶中分离~(199)TI

本文研究了用冠醚树脂二苯并-18-冠-6甲醛聚合物(简称PDB-18C6)对T1(Ⅰ),Au(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的吸附行为。实验表明,在盐酸溶液中冠醚树脂的吸附效率顺序为Au(Ⅲ)>T1(Ⅰ)>Cu(Ⅱ)。用高氯酸和乙二醇乙醚淋洗T1(Ⅰ),Au(Ⅲ),它们的回收率一般在82-98.9％和98-100％。还在1.2m回旋加速器的外靶装置上,用25-27MeV的α粒子轰击金靶,累计束流强度为27μA·h,经处理分离后得到仅含0.50％~(200)T1的较高纯度的~(199)T1。     

TBP萃到-X荧光光谱法测定地质样品中的金

研究了以TBP为固体萃取剂[SE(TBP)],从HCl、HNO_3和王水(3HCl+HNO_3)溶液萃取过程中,金及其用X射线荧光光谱(XRF)测定金时的干扰元素Zn、Pb、As的行为。样品经王水浸取后,从稠状液中萃取金,是定量和选择性回收金的最有利方法.其金的分配比D_(Au)约为10~4ml/g.从HCl溶液萃取时,在金的浓度为10~(-8)-10~(-4)mol/L范围内D_(Au)值总是大于10~4,但是随着萃取温度的升高,而D_(Au)值依次降低.从20℃的5×10~5ml/g降至70℃时的9×10~3ml/g.从氯化后的HCl液溶中萃取时,我们发现铅的分配比异常地高,即D_(Pb)为10~3ml/g.这一现象可以用由于Pb(Ⅳ)与氯形成了络合物来解释.研究了用XRF测定天然样品中的金的方法.本法包括采用0.025mol/L热硫脲液从SE(TBP)中反萃取金.这样也为二次XRF测定提供了薄样品层.用25g样品进行分析,其测定限为10×10~[-9],用不同的参考物进行精度实验,结果偏差小于10％.     

~(95)Y的分离流程

欲准确测量95Y的衰变数据,必须从新生成的裂变产物中将95Y提取出来。有关从裂变产物中提取Y的文献报道较多,本工作借鉴1976年Rengan(美国)的工作,设计了从裂变产物中快速分离95Y的如下萃取流程:1)将1mL UO2(NO3)2溶液经1×1013cm-2·s-1中子辐照30s;2)吸取溶液至含有1mg Ce3 载体、0.1mL30%H2O2和2mL0.5mol/L HCl的萃取管中,加入3mL0.75mol/L HDEHP-二甲苯溶液,手摇1min,离心分相,弃水相;3)用3mL含0.1mL30%H2O2的1mol/L HCl洗涤有机相,弃水相;4)再用3mL1mol/L HCl洗涤有机相,弃水相;5)用3mL8mol/L HCl反萃,弃有机相。该流程…     

177 Lum的分离纯化和177Lum-EDTMP的制备

介绍了一种新的177Lum分离纯化方法堆照天然Lu2O3靶,经过长时间冷却后,配制成0.1 mol/L的HCl溶液并注入NH4+型阳离子交换柱,用0.12 mol/L α-羟基异丁酸洗脱177Lum及其他放射性核素,将含有177Lum的洗脱液通过H+型阳离子交换柱,用0.1 mol/L HCl溶液除去α-羟基异丁酸,又用6 mol/L的HCl洗脱、蒸干后得到177Lum的0.1 mol/L HCl溶液.最后得到177Lum的放射性活度为18.17 MBq,Lu2O3比活度为0.624 MBq/mg,放射性纯度大于99%,产率为97%.用得到的177Lum对EDTMP进行标记,建立了测定177Lum-EDTMP标记率的快速展开体系.当ρ(EDTMP)＞0.15 mg/mL,ρ(Lu2O3)=0.047 mg/mL,pH=5～11,在室温下反应5 min时,177Lum-EDTMP的标记率大于97%.表明177Lum-EDTMP可用于潜在骨肿瘤治疗剂177Lu-EDTMP的进一步研究.     

心肌显像剂——放射性药物~(199)TlCl注射液在生命科学中的应用研究

通过~(197)Au(α,2n)~(199)T1核反应制得了心肌显像剂放射性药物~(199)TlCl注射液,并用于生命科学的应用研究。在动物体内完成了分布、热原、无菌、毒性、安全实验及心肌显像实验、均获得满意的结果。又进一步地把~(199)TlCl注射液,对20余例心肌病患者进行了临床应用研究与临床基础研究的试验工作。试验中得到了清晰的、满意的和各种类型的心肌显影图像。试验结果表明:研制与生产的心肌显像剂——放射性药物~(199)TlCl注射液能够满足核医学临床应用、临床应用研究与临床基础研究工作的需要。     

回旋加速器制备放射性氯化亚铊(~(201)Tl)注射液

本文叙述制备放射性氯化亚铊(~(201)Tl)注射液的方法。靶子为高纯金属铊片,装于具有水冷、气冷腔的2π靶室内,利用扇形聚焦回旋加速器所产生的30MeV质子进行辐照。靶片溶解后,联合使用液-液萃取和阴离子交换法进行化学处理,可同时获得无载体~(203)Pb。产品~(201)Tl核纯度大于99％(~(200)Tl～0.76％,~(202)Tl～0.04％),放化纯度大于98％,含铊量小于0.27×10~(-7)μg/Bq(1.0μg/mCi)~(201)Tl。化学杂质Fe、Al等均小于1ppm,~(201)Tl厚靶产额约为18.8MBq/μAh。产品经临床前药理试验、药检试验和临床试用,质量良好。     

分光光度法测定高放废液中的铀

样品用2.0mol/L HNO3调节酸度,通过CL-TBP萃淋树脂分离柱(长为70mm;外径10mm;流速1.5~2.0mL/min),用15mL1.0mol/L HNO3淋洗杂质,再用15mL蒸馏水洗脱树脂上吸附的U[Ⅵ],分离纯化后的样品用分光光度法测定铀的含量。采用0.05%偶氮胂Ⅲ为显色剂,0.4mol/L氯乙酸-0.4mol/L氯乙酸钠为缓冲剂,在λ=652nm处测量吸光度。模拟样品的相对标准偏差为1.5%,回收率为97%~101%。高放废液样品的RSD为3%,重加回收率为102%。     

基于C30加速器的64Cu核素制备工艺

64Cu是目前应用十分广泛的放射性核素,主要用于PET诊断。本文基于C30加速器对⁶⁴Cu核素的制备工艺进行研究。制靶靶片为金属铜材质,在靶片表面镀金膜,以保护铜基底。镀金完成后用HCl和H₂O₂浸泡镀金层以去除金属杂质,用脉冲电镀法电镀富集⁶⁴Ni层。将靶片转移至C30加速器固体靶站进行辐照,束流能量为15.5 MeV。将辐照后的靶片转移至分离纯化热室。在溶靶槽中加入6 mol/L HCl和30%H2O2溶靶,使用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化,最终获得⁶⁴Cu核素。分别测定64Cu的放射性核纯度、放射化学纯度、金属杂质含量等质量指标。待收集的64Ni溶液衰变完全后,使用AG1-X8树脂回收。检验结果显示,富集64Ni厚度约8.5～16.3 mg/cm²,⁶⁴Cu产能大于37 GBq,产额可达180～250 MBq/(μA·h),放射性核纯度大于99.9%,放射化学纯度大于97.0%,金属杂质含量均小于0.5 μg/GBq。⁶⁴Cu制备工艺稳定、质量可控,达到了规模化生产水平,为⁶⁴Cu相关药物的研究与开发提供了稳定可靠的核素来源。     

UTEVA萃取色层分离超铀元素的性能研究

为建立快速、可靠的环境样品中超铀元素的分析方法,对UTEVA萃取色层树脂分离超铀元素的性能进行了研究。通过改变氧化还原条件、淋洗剂种类和浓度来探索UTEVA萃取色层树脂分离Am、Pu、Np和U的实验条件及分离效果,确定了以3 mol/L HNO3、1 mol/L HNO3-0.1 mol/L抗坏血酸、2 mol/L HCl-0.1 mol/L草酸、0.01 mol/L HNO3分别作为UTEVA树脂上Am、Pu、Np和U的淋洗剂,获得Am、Pu、Np和U的回收率分别为(93±1)%(、68±2)%(、44±3)%和(70±5)%(n=6),各核素间的去污因子为1×102~5×105。结果表明,用单个UTEVA萃取色层柱能够将Am、Pu、Np和U分离,并将此方法成功用于环境样品中Am、Pu、Np和U的分离。     

用聚酰胺树脂从~(99)Mo中提取~(99)Tc~m

固相分离材料是色层法从低比活度~(99)Mo料液中分离医用同位素~(99)Tc~m的关键。采用静态吸附和动态吸附淋洗实验,研究了聚酰胺树脂从~(99)Mo中吸附分离其衰变子体~(99)Tc~m的工艺,评价了其性能。结果表明:在NaOH浓度为3mol/L的钼酸钠溶液中,聚酰胺树脂能够在10s内选择性地吸附高锝酸根离子,并具有3.85mg/g的饱和吸附容量。2.0g装柱量的聚酰胺色层柱的漏穿体积约为70 mL,可用25 mL 3 mol/L NaOH溶液洗涤柱上残留的钼酸根离子,最后20mL水即可将吸附在聚酰胺色层柱上的锝淋洗下来。本研究为开发基于色层法的全自动~(99)Mo/~(99)Tc~m发生器装置提供了一种新型钼锝固相分离材料,其提取锝的淋洗效率为98%,洗脱液中钼的残留为0.6mg/L。     

一个新的~(201)Pb-~(201)Tl发生器的研制

本文描述了从母体~(201)Pb分离子体~(201)Tl的一种新方法。该法采用无机离子交换剂柱,先将靶物溶解液通过离子交换柱,~(201)Pb~(2+)吸附在无机离子交换剂柱上,其他离子,如Tl~(3+)、Cu~(2+)等不吸附而通过离子交换柱被除去,经过32小时,即当子体~(201)Tl生长达到高峰时,以0.1mol/lHCl(0.7％Cl_2)溶液淋洗~(201)Tl。研究结果表明,本发生器具有简单、快速、效果良好的特点。     

在金(Ⅲ)-溴化物-罗丹明6G体系中高灵敏浮选分光光度法测定金

本文叙述了在金(Ⅲ)-溴化物-罗丹明6G(R6G)体系中高灵敏浮选分光光度法测定微量金。在溴存在下,形成R6G-Br二溴衍生物。金的化合物用二异丙醚浮选,用1M(mol/L)硫酸洗涤浮选物,并将其溶解在甲醇中。在545nm处测量溶液的吸光度。此浮选化合物被认为是一种加合物,其化学式为[(R6G-Br~+)(AuBr_4~-)]·12[(R6G-Br_3~+)(Br_3~-)]。表现摩尔吸光系数为11.4×10~51·mol~(-1)·cm~(-1)。严重干扰的元素有Pd,Ag,Hg(Ⅱ)和Tl(Ⅲ)。金从酸性溴化物介质中萃取到二异丙醚后,仅Tl(Ⅲ)严重干扰。本文提出的方法可应用于测定泡铜样品中的痕量金。结果表明,该法的精密度和准确度较好。     

金单晶膜靶的制备

为了用单晶体中的阻塞效应来研究~(197)Au(~(12)C,f)反应产生的复合核~(209)At的寿命,需要很薄(≤1mg/cm~2)、厚度均匀、无针孔、表面平整如镜的单晶金靶。采用机械抛光、电解抛光或化学腐蚀抛光等减薄法都不行。为此我们以云母为底晶,真空蒸发银-金复膜的方法来制备符合这种要求的单晶膜。     

铪在离子交换树脂上的吸附行为研究

本工作研究微量铪在阴离子和阳离子交换树脂上不同介质下的吸附行为。实验用阴离子树脂型号为201×7,阳离子树脂型号为2×8,相当于Dowex50×8。离子交换柱柱体积为0.8mL。淋洗介质分别为0.5mol/L HCl-0.001mol/L HF和0.05mol/L HCl-0.001mol/LHF。在阴离子树脂柱中,流速控制为0     

环境水和铀矿石中~(210)Po的测量

报道了6L水样中用浓HCl酸化,Fe~(3 )作载体,加氨水在pH9时沉淀~(210)Po,以及0.1～0.5g矿样用Na_2O_2,NaOH熔融后加Fe~(3 )为载体,用HCl中和到约pH9,二者生成的Pe(OH)_3沉淀离心过滤,用HCl溶解,控制酸度为0.2～0.4mol/L,加过量50～100mg抗坏血酸还原Fe~(3 )并保护镀片,在70℃时电动搅拌自镀3h,在低本底α装置上测量~(210)Po的5.301MeVα粒子,经空白、探测器效率和全流程回收校正后,得到样品的~(210)Po比活度。分析了自来水、新鲜降雪和护城河冰块等天然水和铀矿石、地表土壤中的~(210)Po比活度。证明了650℃时短时间碱法熔矿中~(210)Po的升华作用可不考虑,其后的提取液中和时产生的硅胶不影响~(210)Po的自镀。水体的全程回收率达95.3％～97.7％,矿石样品的回收率为(97.8±1.3)％。对低至4.8×10~(-4)Bq/L的自来水的相对标准偏差在20％以内。     

离子交换法提取大量钍中微量铀

采用浓盐酸溶解ThO_2和U_3O_8、以Dowex1×8阴离子交换树脂和Dowex50×8阳离子交换树脂作离子交换剂,研究了从大量钍及微量裂变产物(FPs)中提取微量铀的方法。考察了裂变产物元素Cs、Sr、Y、Zr、Nb、Ru、Rh、La、Ce、Eu的去污效果。结果表明,用离子交换法可以实现从百克每升Th及FPs中分离出微量U。最优工艺条件是料液调至8mol/L HCl介质,大量Th和微量的FPs在8mol/L HCl-0.2mol/L NH4F洗涤条件下直接通过阴离子交换柱,而U吸附于树脂上,再用0.05mol/L HNO_3淋洗U。低HNO_3淋洗U后,直接过阳离子柱吸附微量Th,再用2mol/L HNO_3淋洗得到纯U。结果表明,U收率大于98%,产品中Th及FPs的含量均小于0.05μg/L。