催化动力学分光光度法测定水中的痕量汞

在盐酸介质中,以α,α′-联吡啶为活化剂,Hg(Ⅱ)能催化KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应,建立了测定痕量Hg(Ⅱ)的催化动力学新方法。研究表明,褪色体系最大波长为610nm,检出限为1.59ng/mL,线性范围为0.0μg/25mL~8.0μg/25mL。该法用于环境水样中痕量汞的测定,结果满意。     

光度法测定痕量铬(Ⅲ)新方法

基于铬(Ⅲ)对过氧化氢氧化R(二甲基黄)褪色有显著的催化作用及聚丙烯酸钠对催化的增敏效应,提出聚丙烯酸钠增敏催化过氧化氢氧化R(二甲基黄)褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)的新方法。在所选条件下,Cr(Ⅲ)含量在0.40~2.80μg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=0.0857+0.2205CC r(Ⅲ),γ=0.9973,检出限为9.6×10-11g/mL。可用于测定水样中Cr(Ⅲ)的含量,结果令人满意。     

流动注射催化光度法测定痕量锰的研究—溴酚蓝-KIO_4-氨三乙酸-Mn(Ⅱ)体系

本文研究了将流动注射分析与催化动力学分析法相结合应用于痕量锰(Ⅱ)的测定。基于锰(Ⅱ)在氨三乙酸(NTA)活化剂存在下对KIO_4氧化溴酚蓝(BPB)褪色的催化作用,建立了痕量锰的流动注射催化分析法。在pH=4.4的HAc-NaAc介质中,反应温度为35±0.5℃时,在590nm 波长处测定体系吸光度的变化△A,1g(A_o/A)与溶液中锰(Ⅱ)的含量在0～40ng/mL 和40～200ng/mL 范围内呈线性关系,检出限为0.25ng/mL,进样频率为25样次/h。对20ng/mL 锰测定的相对标准偏差为0.61%(n=10)。应用于环境水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,获得了满意的结果。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

荧光试剂7-(4-氨基安替比林偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及荧光光度法测定痕量铝的研究

研究了试剂7(4氨基安替比林偶氮)8羟基喹啉5磺酸(AAP8Q5S)荧光光度法测定铝(Ⅲ)的反应条件。实验表明铝(Ⅲ)在pH为362～452范围内与AAP8Q5S形成1∶1型强荧光配合物,其λex/λem=470/560nm。铝(Ⅲ)含量在15～810ng/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性回归系数r=09986,方法检出限为14×10-3ng/mL。将该方法用于水样和蜂蜜中痕量铝(Ⅲ)的测定,得到了满意的结果。     

双氧水氧化靛蓝胭脂红荧光法测痕量锌

基于在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,锌(Ⅱ)催化过氧化氢氧化靛蓝胭脂红,导致反应体系的荧光增强,提出了荧光光度法测定痕量锌(Ⅱ)的一种灵敏的方法。在λex/λem=297/364 nm波长处,反应体系的ΔF(F-F0)与锌(Ⅱ)的质量浓度在0.1～130 ng/mL内呈线性关系。方法的检出限为0.05 ng/L,回收率在98.62%～101.76%。该方法用于人发中锌的测定,结果使人满意。     

基于荧光共振能量转移功能化LaF_3:Ce~(3+)/Tb~(3+)晶体测定水样中汞(Ⅱ)

在乙醇和乙二醇混合溶剂中,180℃条件下,反应12h,用溶剂热法,成功制备了LaF3:Ce3+/Tb3+晶体(PDF 72-1435)。用X射线衍射仪对材料进行了表征。并用聚丙烯酸(PAA)对LaF3:Ce3+/Tb3+进行了功能化,红外吸收光谱显示LaF3:Ce3+/Tb3+表面成功修饰羧基(—COOH)。COOH—LaF3:Ce3+/Tb3+功能化材料为供体,汞离子(Ⅱ)为受体,研究了体系的荧光共振能量转移(FRET)。在最佳条件下,功能化荧光材料的荧光强度和汞离子(Ⅱ)的浓度(0.20~10.0μg/mL)呈线性关系,线性方程为ΔF=98.451-3.003c,检测限为0.035μg/mL,相关系数R=0.998 9,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=7)。并成功用于水样中汞的测定。     

8-羟基喹啉-5-磺酸共振光散射法测定铅

在pH 5.0 BR缓冲液及阳离子表面活性剂CTMAB存在下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Pb2+相互作用形成配合物,导致体系的共振光散射(RLS)强度增强,且在8.01×10-8～1.2×10-5mol/L范围内,体系ΔI强度与Pb2+的浓度有良好的线性关系,其回归方程为:ΔF=–91.23+61.21c(×10-6mol/L),相关系数r=0.997 6,检出限为2.40×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)在2.15%～4.01%。用于环境中水样的测定,回收率在96.3%～99.6%。该方法简单、快速、灵敏度高。     

水样中痕量铜的富集和测定的研究

铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在选择的实验条件下,铜的质量浓度在0.50～15μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 57,方法的检出限为0.089μg/mL,对铜浓度为5.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.67%。该方法用于水样中铜的测定,回收率在95.6%～101.5%之间。     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铝

基于在CTAC介质中，铝(Ⅲ)对十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)催化结晶紫的褪色反应有明显的抑制作用，建立了一种抑制-催化褪色光度法测定痕量铝(Ⅲ)的新方法，研究了影响阻抑褪色反应的因素。结果表明，阻抑反应体系的最大吸收波长为584 nm,方法的线性范围为0.04～0.4μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.722 7c+0.068 7(c的单位为μg/mL),相关系数r=0.963 8,检出限为0.063μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.355%。该方法用于环境和工业水样中痕量铝的测定，相对标准偏差为3.7%～4.6%,回收率为96.8%～104.6%。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

流动注射催化光度法测定痕量铜的研究——酸性黑10B-H_2O_2-Cu(Ⅱ)体系

本文研究了在Na_2B_4O_7-NaOH 介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化酸性黑10B新的褪色反应,采用流动注射技术,建立了测定痕量铜的流动注射催化分析法。本法测定 Cu(Ⅱ)的线性范围为0～50ng/mL 及50～300mg/mL,检出限为3ng/mL,进样频率达30样次/h。对50ng/mL 铜测定的相对标准偏差为1.62%(n=10)。应用于铁矿石和铝合金中痕量铜的测定,获得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。     

漆酚高分子树脂在电化学测定铜中的应用

报道了用漆酚高分子树脂修饰碳糊电极测定痕量铜离子的电分析方法。该电极能用于环境水样中痕量Cu2+的高灵敏度测定,在0.1mol/L的KNO3中,进行DPV扫描后,在-0.02V处出现一氧化峰,利用该峰可进行Cu2+定量测定。通过优化测定条件,利用该修饰电极测定Cu2+的线性范围为:1×10-8～3×10-7mol/L,检测限为5×10-10mol/L。用于环境水样中痕量Cu2+的测定,平均回收率大于98%。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测Mn的实验研究

研究了以CTMAB阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,结果表明:该体系最大吸收波长为λ=550 nm,反应条件为pH=8⁹的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在09的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在0⁰.72μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锰样品的测定。     

催化动力学荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)研究

研究了在NH3·H2O-NH4Cl缓冲介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化荧光剂吖啶橙而荧光猝灭反应存在明显的催化作用,由此建立了动力学荧光法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为0·008~0·16μg/L,线性回归方程ΔF=9·1 170·9c(μg/25mL),相关系数r=0·9992。检出限为0·0016μg/L。用本方法测定自来水和茶叶中的铜结果满意。     

白杨素增敏荧光法测定粮食样品中的痕量锰

提出了一种用新型多核三元配合物荧光增敏技术测定粮食样品中痕量锰(Ⅱ)的新方法.在含一定量甲醇和表面活性剂Tween-80,pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,白杨素、铬(Ⅲ)和锰(Ⅱ)之间能形成物质的量比为4∶1∶2且具有强荧光发射特性的新型多核三元混配配合物,其最大激发波长和发射波长分别为225和342 nm.在优化的测定条件下,锰(Ⅱ)含量在0.396～16.2 μg/L范围内与配合物的荧光发射强度F之间呈良好的线性关系,线性回归方程为:F=298+40.4c(μg/L),相关系数r=0.999 0,方法的检出限为0.352 μg/L(3σ).该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、快速的优点,可用于粮食中痕量锰(Ⅱ)的测定,实样回收率为100%～104%.     

硫酸铵-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系浮选分离测定汞(Ⅱ)的研究

研究了标题化合物体系浮选分离测定汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,控制pH 7.0,在1.0 g(NH4)2SO4存在下,当0.1 mol/L KI溶液和0.01 mol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液的用量分别为1.0、0.5 mL时,体系中形成的不溶于水的KI-CTMAB-Hg三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相,从而使Hg2+ 被定量浮选,而Zn2+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Al3+等在此条件下不被浮选,实现了Hg2+与这些离子之间的定量分离,据此建立了浮选分离测定微量汞(Ⅱ)的方法.该方法对合成水样和工业废水中微量汞(Ⅱ)进行的定量分离测定,结果与双硫腙法相符,样品标准加入回收率为94.0%～106.7%,RSD为2.1%～2.8%.     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10^(-8)(-8)⁴.40×104.40×10^(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10^(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10^(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%².52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

研究了钒(Ⅴ)催化KBrO3氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(CTZAPN)的退色反应及其动力学条件,退色反应程度与钒(Ⅴ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的催化动力学光度法。在H2SO4介质中,退色体系的最大吸收波长455 nm,钒(Ⅴ)的质量浓度在0.004~0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=14.265 2ρ+0.002 07(ρ:μg/mL),相关系数r=0.998 7,体系的表观摩尔吸光系数为ε=7.30×105L.mol-1.cm-1,检出限为2.99×10-10g/mL。方法不经分离直接测定面粉和花生样品中的痕量钒,测定结果与AAS法的测定值相符。