微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的26种痕量元素

建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

ICP-MS法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中6种有害元素含量研究

目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原料药中的残留钯

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定利奥西呱原料药中残留钯含量的方法。方法:对样品进行微波消解前处理,优化调谐仪器参数后,以相对稳定的铑(1 03 Rh)作在线内标校准,采用ICP-MS法对样品中的钯元素进行定量测定分析。结果表明,原料药中钯元素标准曲线的线性范围为0~60.0μg/L,相关系数r为0.9996;7次重复性测试的相对标准偏差RSD为0.85%;加标回收率为90.14%~101.3%,相对标准偏差RSD为2.17%~2.44%。表明该方法简便快速、灵敏度高,准确可靠,适用于利奥西呱原料药中残留钯含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定柴油车用SCR催化器中钒

首先采用6种不同酸配比的酸溶法对选择性催化还原(SCR)催化剂进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中钒元素的含量。结果显示:在添加盐酸的基础上添加氢氟酸或过氧化氢,对钒的溶出都有增益。考虑氢氟酸的毒性及腐蚀性,选取盐酸和过氧化氢酸配比进行研究。通过对酸添加量、微波消解温度和微波消解时间的考察,进一步优化酸溶法,并以电感耦合等离子体质谱法测定样品中钒元素含量。结果显示:采用6 mL盐酸、2 mL过氧化氢,在180℃下微波消解30 min,为最佳消解SCR催化剂的前处理方案,钒的回收率为99.3%,相对标准偏差为1.5%,结果满意。     

ICP-MS同时测定土壤污染详查农产品中8种重金属

针对全国土壤污染详查样品中的农产品,采用微波消解仪消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、N i、As、Hg等8种重金属元素,校准曲线相关系数都达到了0.9998以上,本方法的准确度和精密度都满足技术规定要求。     

电感耦合等离子体-质谱法测定茶叶中稀土元素及其不确定度的评定

以In、Rh、Re为内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法对茶叶样品中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了茶叶样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法.测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为89.6%～110.2%.实验表明,该方法不但操作简便快速,而且具有灵敏度高、检出限低、重现性好等优点.举例说明了测量不确定度的评定程序.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁合金中的10种痕量元素

将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了铬铁合金溶解方法。优化电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用标准加入法校正基体效应。在此基础上,建立了一套电感耦合等离子体质谱法检测铬铁合金中砷、锡、锑、镉、汞、铅、镧、铈、铊、铋10种痕量元素的检测分析方法。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.04~0.3μg/L之间;加标回收率在85.6~114.1%%之间;精密度在1.4~3.5%之间。该方法简单、快速、高效,可满足铬铁合金市场上对杂质元素含量检测的需求。     

ICP-MS同时测定玛咖中16种稀土元素的研究

建立一种快速消解并同时测定玛咖中稀土元素的方法。采用微波消解样品,选择In作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玛咖中稀土元素。对于所测的元素,校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围91.0%~111.0%,相对标准偏差0.4%~3.7%。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于玛咖中稀土元素的测定。     

ICP-MS法测定1β-甲基碳靑霉烯双环母核原料药残留

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原料药1定原甲基碳靑霉烯双环母核中催化剂铑残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,通过配制铑系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,铑回收率较好,3个加标浓度水平下回收率在90.88%～100.40%之间。方法检出限可达到1.70μg/kg,精密度实验RSD在4%以内。提出的ICP-MS测试法快速、灵敏、准确,适用于1试法甲基碳靑霉烯双环母核原料药中催化剂铑残留的测定。