土壤中痕量γ-六六六、滴滴涕的测定

介绍了用固相萃取法(SPE)测定土壤中痕量γ-六六六、滴滴涕,研究了不同固相柱、溶剂和洗脱液对γ-六六六、DDT的测定回收率的影响.结果表明:γ-六六六的线性范围为0.033～0.545 mg/L,回归方程为 y=65 971x+793.38;DDT的线性范围为0.114～11.40 mg/L,回归方程为y=121 701x+3 214.5;相关系数都在0.999以上.     

有机氯农药在长江武汉段的残留状况调查

以α—HCH、β—HCH、γ—HCH、δ—HCH、p，p′—DDE、p，p′—DDD、o，p′—DDT、p，p′—DDT、六氯苯等9种有机氯农药为目标污染物，用索氏提取和气相色谱法对长江武汉段进行调查后发现在长江武汉段水体悬浮物和表层沉积物中均存在六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)类有机氯农药残留．六六六在悬浮物中的检出含量范围为0．23～1．90ng／g，平均含量为0．76ng／g；在沉积物中的检出含量范围为0．30～1．94ng／g，平均含量为0．52ng／g．滴滴涕类在悬浮物中的含量范围是18～4．67ng／g，平均含量为1．31ng／g；在沉积物中的含量范围是0．34～4．35ng／g，平均含量为1．47ng／g．此次调查对长江武汉段有机氯农药污染状况提供了一个全面系统的了解，为保护水资源环境、改善水的质量提供全面和重要的科学依据。     

安乃近的Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸分光光度测定

基于Fe^ 氧化安乃近，剩余Fe^ 与磺基水杨酸配位显色，用分光光度法测定了制剂中安乃近的含量。结果表明，在pH=2．4和pH=-5．4的Clark—lubs缓冲介质中，Fe^ 与磺基水杨酸分别形成1：1型和1：2型的配合物，其最大吸收波长分别在500nm和470nm处，安乃近的存在使这两种配合物溶液褪色，建立了Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系测定制剂中安乃近含量的两种新的分光光度法，两种方法的回归方程分别为A1=0．01300ρ—0．031和A2=0．02205ρ—0．015，相关系数γ分别为0．9999和0．9998，安乃近质量浓度ρ分别在0～40mg／L和0～56mg／L与吸光度呈良好的线性关系。所拟方法用于制剂中安乃近含量的测定，结果与紫外光度法一致。     

催化动力学光度法测定微量钒（V）

研究了pH=2的弱酸性介质中，钒(V)催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红褪色的指示反应和反应机理，确定了催化褪色反应测定钒(V)的动力学条件，考察了20多种共存物质对测定的影响，建立了一种新的测定微量钒(V)的动力学方法．方法的线性范围：0—0．278mg／L，0．278—0．833mg／L．用于食品样、矿样中钒(V)的测定，结果满意．     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

不同pH值条件下的丝氨酸标准曲线

根据丝氨酸与茚三酮反应后溶液在570nm处有最大吸光值,用分光光度法测定丝氨酸含量,确定了丝氨酸与茚三酮反应的最佳时间和相对用量．为了准确测定磷脂制备体系中丝氨酸含量,绘制了pH值分别为4．5,5．0,和6．0时的丝氨酸标准曲线．结果表明：pH值为4．5时,丝氨酸的含量与A570值在0～0．20g／L范围内呈良好的线性关系y=5．595x＋0．056（R^2=0．9912）;pH值为5．0时丝氨酸的含量与A570值在0～0．10g／L范围内呈良好的线性关系y=10．59x＋0．023（R^2=0．9985）;pH值为6．0时,丝氨酸的含量与A570值在0～0．04g／L范围内呈良好的线性关系y=37．388x＋0．0052（R^2=0．9915）．     

反相高效液相色谱法测定甘草中甘草次酸含量

目的 测定甘草中甘草次酸的含量．方法 采用反相高效液相色谱法，以甲醇／水(水中含乙酸为3．6％)=85／15为流动相，以ODS为分析柱，紫外检测波长为254nm,柱温为室温．结果 线性范围为0．01～0．10mg／mL，线性方程A=162889．IC-257．60，相关系数r=0．9996；回收率为102．4％，RSD=2．38％．结论 该方法为甘草的质量评价提供了又一个指标．     

污灌湿地六六六和滴滴涕残留现状及源分析

为考察小清河污灌湿地中滴滴涕(Dichlorodiphenyltrichloroethane,DDT)和六六六(Hexachlorocyclohexane,HCH)的残留量及污染来源,并研究污染物(DDT和HCH)沿土壤垂直剖面的分布规律,对不同污灌区土壤样品进行索氏萃取、硅胶净化等预处理后,用气质联用仪测定HCH和DDT的质量浓度．结果表明:湿地表层土壤中HCH和DDT平均质量分数分别为0042和0204 μg／kg,质量分数范围分别为ND～0225 μg/kg和ND～1204 μg／kg,远低于国家土壤环境质量标准(GB15618—1995)中规定的土壤DDT和HCH残留量一级标准限值005 mg／kg,处于较低的残留水平;无污灌湿地HCH异构体残留量依次为β-HCH>α-HCH>γ-HCH,HCH残留主要是历史使用的农药残留和少量新成污染;湿地DDT污染主要以DDE形式存在,是历史使用的农药残留造成的;污灌降低了土壤中DDT和HCH的残留量,平均降低比率为6716％和78％;湿地土壤相同样点中DDT残留量高于HCH残留量;DDT残留量随土壤深度的增加整体呈现减少的趋势,HCH残留质量分数随土壤深度变化无明显规律．     

交联壳聚糖对汞(Ⅱ)的吸附性能

以天然高分子化合物壳聚糖为原料，在碱性条件下，经环氧氯丙烷交联制得水不溶性的交联壳聚糖；采用静态法研究了交联壳聚糖对水中痕量汞(Ⅱ)的吸附行为．实验结果表明，在pH=4—5的条件下，以KI为络合剂，交联壳聚糖对汞(Ⅱ)的吸附率在96％以上，饱和吸附容量17．6mg／g．吸附汞后交联壳聚糖不用解吸，可以直接用冷原子发生一原子荧光光谱法测定．该方法的富集倍数为100倍，线性范围为0．01—0．50μg／L；对0．1μg／L的汞进行测定，相对标准偏差为4．4％(n=11)，方法的检出限为2ng／L．用于分析实际水样时，回收率可以达到92％-108％。     

衍生色谱法测定尿中甲酸

尿中甲酸与乙酸经浓硫酸催化生成甲酸乙酯,经FFAP／101白色担体分离,当甲酸含量在（1．0－500）mg/L范围内有良好的线性关系。得到回归方程y=0.8077.6x 480.6,相关系数为0．9997。结果表明,该方法简便、准确、灵敏度高。     

紫铜大气腐蚀产物酸洗液中铜离子含量的测定——改进的新亚铜灵分光光度法

采用新亚铜灵分光光度法直接检测紫铜大气腐蚀产物酸洗液中铜离子的化学分析方法．对波长、还原剂、显色荆、酸度等条件对测量结果的影响进行分析．最佳实验条件为：在1．00mL试样溶液中加入还原剂盐酸羟胺0．50mL．显色剂新亚铜灵2．00mL，pH值为6，定容50mL，测量波长为454nm．线性回归方程的相关系数r=0．9998，线性范围在0．20～3．6mg／L，加标回收率在92％～105％，相对误差在-2．86％～1．51％．新亚铜灵分光光度法具有操作简便，测量结果准确和低毒等优点，适用于在酸性溶液中的铜离子含量的测定．     

萘酚蓝黑褪色分光光度法测定水样中Cr（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据六价铬离子氧化萘酚蓝黑褪色的原理提出了测定Cr（Ⅵ）的新方法,考察了测定的最佳条件。实验结果表明,该测定方法的最大吸收波长λmax为618nm,Cr（Ⅵ）在1～8μg／10mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A618=0．00882ρ（mg／L）＋0．0855l,相关系数为0．99897,表观摩尔吸光系数为3．7×10^4L／（mol·cm）。该法用于水样中的微量Cr（Ⅵ）测定,RSD小于3．0％。     

液质联用方法测定微量银杏内酯

用液质联用方法测定了微量银杏内酯的含量，分析柱为Lichrospher C-18柱，流动相为甲醇—水，采用梯度洗脱，质谱作为检测器，选择离子采集方式。本方法测定银杏内酯的线性范围为0．12—68．0μg／mL，相关系数为0．9984～0．9994，相对标准偏差为0．38％～0．44％。     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCl介质中,吐温80（Tween80）存在下．钼与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λτx=365nm,最大发射波长λem=518nm。Mo（Ⅵ）含量在0—2．5μg／25mL范围荧光熄灭程度（△F）与Mo（Ⅵ）浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24．4c·（μg/25mL）-0．246。相关系数R^2=0.9995,检出限为1．32μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼。回收率在98．2％-100．3％之间,结果令人满意。     

高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量

应用高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法。方法采用WondaSil C18 （4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相用甲醇：水（95：5）,检测波长为208nm,流速1mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间。     

云母铁珠光颜料制备过程中铵的测定

实验选用氨气敏电极测定溶液中的铵离子，考察了影响氨气敏电极在尿素中和法制备云母铁珠光颜料过程中测定铵的各种因素：pH值、线性范围、最低检出限、响应时间、干扰物质等．通过大量的实验得出，pH值应控制在12左右，线性范围为l0^-5-10^-1mol/L；当铵离子浓度在10^-6～l0^-5mol／L时，采用两点定位法，可扩大其最低检出限到l0^-5mol／L．     

高效液相色谱法测定织物涂层整理剂中的甲醛含量

对织物涂层整理剂中微量甲醛的高效液相色谱分析方法进行了系统研究,对衍生条件和色谱分离方法进行了探讨,实现了对涂层整理剂中微量甲醛的准确定量.该方法线性关系良好,回归方程为y=3.892 9x+10.123(r=0.999 93),线性范围为8.0～400 mg/kg,加标回收率在93.2%～106.6%范围,不同浓度样品相对标准偏差在1.6%～6.8%之间.     

2,4-二硝基苯肼法测定白酒中甲醇的研究

提出了一种以2,4-二硝基苯肼作为显色剂的测定白酒中甲醇的检测方法.白酒中的甲醇经高锰酸钾氧化为甲醛,甲醛与2,4-二硝基苯肼发生反应生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长390 nm,ε=1.64×103L*mol-1*cm-1,线性范围0～0.053 mg/mL,线性方程y=0.007 58 0.325 7x.测定酒样回收率94.3%～104.8%,相对标准偏差0.3%～0.6%(n=6).该方法简便快速,结果满意.     

硫酸钡光度法测定水中硫酸盐含量

以甘油和乙醇为主的混合液作为稳定剂，用硫酸钡光度法测定水中硫酸盐含量，所得标准曲线线性系数为0.9965，线性范围10mg/L～200mg／L，加标回收率为97．85％～101．02％，变异系数CV％≤5。     

盐酸羟胺的硫氰酸铁测定法

基于盐酸羟胺将Fe^3＋还原为Fe^2＋的原理，研究了测定盐酸羟胺的新方法。用硫氰酸钾作Fe^3＋的显色剂，藉硫氰酸铁褪色光度法间接测定了盐酸羟胺，最大吸收波长在475nm，盐酸羟胺质量浓度在0．4～9．6mg／L内服从比尔定律，其回归方程为A=0．0043ρ＋0．2305，相关系数r为0．9988。回收试验表明拟订方法准确可靠，方便快捷。