河南植烟土壤6种邻苯二甲酸酯污染特征分析

[目的]探索邻苯二甲酸酯(PAEs)在河南植烟土壤中的污染状况.[方法]采集了7个县区203份耕层土壤样品,气相色谱质谱法分析了邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和邻苯二甲酸正二辛酯(DnOP)等...     

瓜田土壤中邻苯二甲酸酯的污染特征及其健康风险评估

为评估新疆地区瓜田土壤中邻苯二甲酸酯（Phthalateesters,PAEs）的污染特征及其对人体健康风险,在评估区域采集了33个表层土样,采用气相色谱质谱联用技术进行检测,分析了土壤中检测出的11种PAEs化合物含量及主要成分,与美国纽约州制定的土壤中PAEs控制和治理标准进行比较,同时通过美国环境保护署（US EPA）推荐的模型,对5种检测出优先控制的PAEs进行了人体健康风险评估。检测结果显示评估区域瓜田土壤中共检测出11种PAEs化合物,含量在57.30～3272.70 μg/kg之间,平均值为253.10 μg/kg;邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）为主要污染物,占PAEs化合物总含量的90%以上;33份土壤样品中有6个样品DEP含量超过控制标准（未超过治理标准）,超标率为18%,其余样品PAEs单体含量均未超过控制标准和治理标准;优先控制化合物对人体产生的非致癌风险（HQ）值均小于1.0,邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和DEHP的致癌风险（CR）值均小于1.0×10-6,均在可接受范围之内。综合以上分析结果可以得出：评估区域瓜田土壤样本中存在PAEs污染的现象,与国内其他城市设施土壤PAEs含量相比,本研究中土壤PAEs含量相对不高,其污染程度、致癌风险和非致癌风险均在可接受范围之内。     

食用油中邻苯二甲酸酯污染物的测定方法及其污染程度研究

采用高效液相色谱法(HPLC)对同一公司提供的不同食用油中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)污染物(邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))进行定性和定量分析。建立了油中PAEs污染物的提取方法,并对HPLC的准确度、精密度进行了验证。结果表明:储存时间不同的食用油受PAEs污染程度不同,其中储存30 d的毛大豆油、精炼葵花籽油中PAEs的含量较多,而精炼大豆油中并未检出PAEs;所建立的HPLC对4种PAEs化合物的加标回收率在35.4%～99.2%之间,精密度为1.2%～3.4%。     

GC-MS法测定设施草莓和土壤中11种邻苯二甲酸酯类化合物

为了解邻苯二甲酸酯(PAEs)在设施草莓和土壤中的污染水平,以大棚草莓和土壤为试材,采用GC-MS法测定大棚草莓植株及土壤中的11种PAEs化合物含量。试验结果表明:草莓和土壤样品中均不同程度地检出PAEs,含量在0~0.527 mg/kg之间,其中邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量较高。样品中PAEs总含量由高到低依次为茎根果实叶土壤。草莓植株和土壤中普遍存在一定含量的邻苯二甲酸酯类化合物。     

GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）建立了邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法,并对12种不同香型白酒中的18种PAEs塑化剂的含量进行了测定。结果表明,18种PAEs的分离效果良好,检出限为0.001～0.428 mg/kg,定量限为0.003～1.426 mg/kg。邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的线性范围为0.403～20.150 μg/mL,其余17种PAEs的线性范围为0.020～1.106 μg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜10%,回收率为82.99%～115.25%;白酒样品检出塑化剂的种类主要为邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,含量分别在0.18～1.53 mg/kg、0.27～1.36 mg/kg、0.18～1.86 mg/kg,其中兼香型白酒样品的DBP含量为1.36 mg/kg,超出国标规定限值。在凤香型白酒样品和馥郁香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,含量分别为0.53 mg/kg、0.45 mg/kg,在药香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,含量为1.42 mg/kg,其余均未检出。     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h，节省了样品前处理时间；（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比，除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外，增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯；（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比，增加了同位素内标法定量，比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...     

养殖罗非鱼肉中邻苯二甲酸酯残留分析

以美国国家环境保护局列出的6种有内分泌紊乱作用的优先控制污染物邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)为目标物,乙腈为提取溶剂,加标鱼肉样品经过超声萃取、OPT固相萃取富集和气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,6种PAEs分离特异性好,检出限0.2～3.8μg/kg之间,回收率33.7%～92.9%,相对标准偏差8.7%～14.6%。广东省主要养殖基地的罗非鱼体内PAEs污染主要有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP),其中DnBP含量高达38mg/kg(体重,干重),其余三种PAEs的含量在0.2～12.8mg/kg之间。相关分析表明,鱼肉中PAEs的种类、含量与其所处的养殖水中PAEs情况存在显著相关(P<0.01)。养殖水体中PAEs富集是造成鱼类PAEs污染的主要原因之一,建议加强水源质量监控以减少鱼体PAEs污染。     

北京市昌平区市售乳及乳制品中邻苯二甲酸酯类物质的调查分析

目的了解北京市昌平区市售乳及乳制品中邻苯二甲酸酯(phthalates esters,PAEs)类物质的污染情况,为加强食品安全监督管理提供依据。方法 2014～2015年期间,在昌平区各商场、超市、零售店、批发市场等流通领域抽取国内外不同品牌的乳及乳制品共220件。利用固相萃取-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定16种邻苯二甲酸酯类化合物浓度。结果采集的220件样品中,共有206件样品检测出邻苯二甲酸酯类物质,总检出率为93.64%;其中邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(butyl benzyl phthalate,BBP)的检出率分别为91.82%、91.82%、6.82%和1.82%,4类PAEs的最高检出浓度分别为0.085、0.287、0.204、0.151μg/g。结论在2014～2015年期间,昌平区市售乳及乳制品中PAEs检出率较高,应重视食品包装材料对食品的污染,定期开展监测工作。     

乳制品中十七种邻苯二甲酸酯的测定

邻苯二甲酸酯（PAEs），是邻苯二甲酸形成的酯的统称，是一类能起到软化作用的化学品，被普遍应用于玩具、食品包装、洗发水和沐浴液等数百种产品中。根据国外研究，     

食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析

本文采用随机抽样的方法,抽取120份市售食用植物油样品,采用气相色谱-质谱法检测了3种邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度,并进行危害性评估。结果表明,120份样品中,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检出率为10.8%,最高检出浓度为33.12%。邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)未检出。对当前市售食用植物油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的含量进行监测,有助于了解市售食用植物油中塑化剂的污染状况,为食用植物油的安全监管提供理论依据。     

植物油料中塑料杂质对油脂塑化剂含量的影响

通过对塑料杂质(聚丙烯编织袋和聚乙烯塑料袋)含量不同的花生仁和油菜籽进行浸出取油和压榨取油,并检测浸出毛油和压榨毛油中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalatic acid esters,PAEs)含量,研究油料中塑料杂质对毛油中PAEs含量的影响。结果发现,随着花生仁和油菜籽中塑料杂质含量的增加,所制取毛油中塑化剂含量也随之增加。油料中不含塑料杂质时,2种方式提取的花生油和菜籽油样中PAEs平均含量分别为1.130、0.503 mg/kg;聚丙烯编织袋质量分数0.5%时,花生油和菜籽油样品中PAEs平均含量分别为1.538、0.684 mg/kg,分别为不含杂质时的1.36倍和1.36倍;聚乙烯塑料袋质量分数为0.5%时,花生油和菜籽油样中PAEs平均含量分别为2.810、1.556 mg/kg,分别为不含杂质时的2.49倍和3.09倍;聚丙烯编织袋质量分数增大至1.0%时,花生油和菜籽油中PAEs含量分别为2.245、0.851 mg/kg,分别为不含杂质时的1.99倍和1.69倍;聚乙烯塑料袋质量分数为1.0%时,2种油脂中PAEs含量分别为3.391、2.121 mg/kg,分别为不含杂质时的3.00倍和4.22倍。含有聚乙烯塑料袋的油料比含有聚丙烯编织袋的油料受塑化剂污染的风险程度更大,浸出毛油比压榨毛油受塑化剂污染的风险也更为显著。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯污染风险来源分析及防范措施研究

从油茶籽油生产的原料、工艺、设备、产品包装、储存等环节入手,研究了油茶籽油中邻苯二甲酸酯来源及防范措施。结果表明:茶籽原果本身含有极微量的邻苯二甲酸酯,但不是油茶籽油邻苯二甲酸酯污染主要来源;油茶籽油加工环节使用的加工助剂均未检出邻苯二甲酸酯,不是油茶籽油邻苯二甲酸酯的污染来源;油茶籽油中邻苯二甲酸酯主要来源于生产过程中接触的塑料制品,油样温度越高,或油样与含邻苯二甲酸酯的塑料制品接触时间越长,塑料制品中邻苯二甲酸酯向油样的迁移量会增加;对于受到邻苯二甲酸酯污染的油茶籽油可以采用脱臭工艺将其去除,从而有效解决邻苯二甲酸酯污染风险。     

芝麻中塑化剂含量及其在制油过程中的迁移规律

通过对不同地区20?个芝麻样品中邻苯二甲酸酯（phthalatic acid esters,PAEs）组分含量的检测分析,以及芝麻中PAEs在制油过程向毛油中迁移规律研究,明确芝麻油生产中原料和制油工艺对芝麻油PAEs风险的影响,以便准确制定PAEs风险防范和控制技术,确保并提升芝麻油的品质安全。结果表明,20?个芝麻样品均不同程度检出PAEs,国标限量控制的邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl ortho-phthalate,DINP）的检出率为100%,3 种组分和8 种塑化剂总含量（Σ8PAEs）分别为0.040～0.337、0.085～1.971、0.343～0.806?mg/kg和0.209～2.828?mg/kg,平均值分别为?0.137、0.560、0.559?mg/kg和1.165?mg/kg。对照国标DBP≤0.3?mg/kg、DEHP≤1.5?mg/kg、DINP≤9.0?mg/kg的限量指标,DEHP超标率为5%,DBP超标率为10%。芝麻原料中的PAEs随着制油过程向毛油中迁移富集,DBP、DEHP、DINP和Σ8PAEs在压榨毛油中的含量分别是芝麻中的1.16、1.03、1.11?倍和1.07?倍,在浸出毛油中的含量分别是芝麻中的1.49、1.27、1.24?倍和1.33?倍,脱皮芝麻毛油中PAEs含量比整籽芝麻毛油含量降低约20%,浸出毛油中PAEs含量约是压榨毛油1.2?倍。     

不同温度下邻苯二甲酸酯从塑料包装向鲜肉和食用油中的迁移

以鲜肉和食用油为对象,分别设置80 ℃和4 ℃（鲜肉）、25 ℃和4 ℃（食用油）,研究16 种邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters,PAEs）从塑料包装向肉油类食品间的迁移量,分析迁移量与温度、接触时间和塑料包装中PAEs的含量和种类的关系。结果表明：PAEs从塑料包装向肉、油类食品间存在迁移现象,80 ℃、120 min时PAEs向鲜肉中的总迁移量为3.2～5.6 mg/kg,4 ℃,6 d的总迁移量和80 ℃,120 min相当。25 ℃,25 d向食用油中的总迁移量为9.0～10.0 mg/kg,显著高于4 ℃。塑料包装材料中PAEs向肉、油类食品的迁移在接触初期较快,且迁移量随着接触时间的延长而增大。塑料包装材料中PAEs的含量高,向肉、油类食品中的总迁移量也升高,在25 ℃和80 ℃时,总迁移量与包装材料中PAEs的含量呈正相关关系。不同种类的PAEs的迁移存在差异,分子质量大的PAEs迁移速度较慢,其中美国国家环保署优先控制的6 种PAEs均会发生一定的迁移。     

烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质的测定

探讨了烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定方法.以苯甲酸苄酯为内标和三氯甲烷作溶剂,采用超声溶剂萃取-气相色谱法测定烟用拉线中7种PAEs残留.该方法的检测限为5.05～59.68 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,平均回收率为74.1%～120.3%.采用该方法测定分析了54种烟用拉线中PAEs含量,结果表明:有10个拉线样品检出含有1种PAEs,含量高于欧盟标准(总量<1 000 mg/kg)的仅有1个样品.     

啤酒中邻苯二甲酸酯检测方法优化及迁移量研究

该试验建立了顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）分析啤酒中塑化剂邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法,采用单点标准加入法测定了6种市售啤酒以及在3种迁移试验条件下瓶盖内垫片在啤酒和模拟物（体积分数为10%乙醇溶液）中PAEs的迁移量。啤酒样品采用50 μm聚二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧（DVB/CAR/PDMS）萃取头萃取,在55 ℃水浴保温60 min,该方法共定量了16种PAEs的组分。结果表明,通过对啤酒PAEs的检测,发现使用PVC内垫片和PE内垫片的啤酒中DBP的迁移量均为最高,分别为9.48 μg/L与8.26 μg/L,而DIBP、DEHP则迁移量较低,但DEHP在体积分数为10%的乙醇溶液中含量较高。通过试验可知温度及时间是啤酒中PAEs增加的一个重要因素,应严格禁止将啤酒横放、倒放或高温储存,避免酒液接触内垫片。     

SPE-GC/MS法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的:建立快速准确地测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。方法:采用不含邻苯二甲酸酯的CleanertPAE玻璃固相萃取小柱(SPE法)进行前处理,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)法进行定性和定量测定。实验结果表明,该方法净化效果较好,处理方法快速、准确、重复性好,克服了普通固相萃取柱处理样品空白值高,凝胶渗透色谱(GPC)法处理样品时间长、空白值较高等不足。     

GC-MS法测定食品包装用塑料垫圈及与其接触的食品中邻苯二甲酸酯类物质含量

采用超声波萃取-气质联用法测定食品包装用塑料垫圈中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量,PAEs添加回收率在83.9%~107.8%之间,标准偏差在1.5%~6.1%之间;此外,对其中包装容器内的食品也进行了检测。结果表明:GC-MS法可以对塑料垫圈中的邻苯二甲酸酯进行定性定量分析,样品垫圈均被检出含有PAEs增塑剂成分,且由于溶出迁移,对所接触的食品造成了不同程度的污染。