高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

以茶碱为内标物,建立高效液相色谱内标法测定禽畜饲料中盐酸克伦特罗的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,经过Oasia HLB固相萃取小柱（3 mL/60 mg）处理,再用体积分数为5%的甲醇溶液冲洗后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×150 mm×5 μm）分离,以乙腈-28 g/L磷酸二氢钠缓冲溶液（25:75,V/V）为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm。结果表明,茶碱在该条件下能够与盐酸克伦特罗分离完全,可以作为测定盐酸克伦特罗的内标物。盐酸克伦特罗的加标回收率为97.8%～99.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为0.13%,表明该方法操作简单、准确度高、精密度良好,可用于饲料中盐酸克伦特罗含量分析。     

高效液相色谱内标法测定酱油中糖精钠和苯甲酸钠

以山梨酸钾为内标物,采用高效液相色谱法测定酱油中的糖精钠和苯甲酸钠的含量。样品经体积分数为50%的乙醇溶液提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9 mm×15 mm×5 μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（5∶95,V/V）为流动相进行洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长230 nm。结果表明,在0.1～1.4 mg/kg的添加范围,糖精钠、苯甲酸钠的加标回收率分别为99.5%～102.3%,95.1%～102.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%和0.82%。所测酱油中糖精钠和苯甲酸钠的含量分别为3.27 mg/kg和0.133 mg/kg。采用该方法回收率高、准确性好,可用于酱油中糖精钠和苯甲酸钠含量分析。     

高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度

通过对实验的提取条件和色谱分离条件的优化,建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度的方法。用质量分数为1%三氯乙酸从奶粉中提取双氰胺,以氨基柱分离,以乙腈-水作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,双氰胺在质量浓度为0.008~4.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998.双氰胺的检出限为最低仪器检出限为1μg/L,方法的定量下限为0.08 mg/kg,加标回收率为84.7%~103.2%,相对标准偏差小于3.48%。方法的前处理方便,仪器要求简单,结果准确可靠,安全环保,适合于奶粉中双氰胺的定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中的三聚氰胺和三聚氰酸

通过对提取溶剂、净化方法及色谱质谱条件的优化建立鸡组织样品中的三聚氰胺和三聚氰酸同时测定的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,正己烷脱脂,7000r/min离心后取上清液与乙腈(1:1,V/V)混匀,10000r/min离心沉淀蛋白,过滤后无需净化即可上机测定,大大缩短了样品处理时间。使用MRM模式检测和同位素内标稀释法定量,进一步提高了方法的准确性和定量线性。在1～500ng/mL范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.999);在0.1、1、5mg/kg的添加水平,鸡组织样品三聚氰胺回收率为87.76%～107.89%,三聚氰酸回收率为87.31%～106.05%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%～2.78%和1.26%～4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的检测限(LOD)分别为4ng/g和2ng/g。结果表明,该方法简便、快速、准确,适合鸡组织中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

高效液相色谱法同时检测乳制品中4种非蛋白含氮化合物

基于亲水作用色谱(HILIC)技术,建立了液态奶及奶粉中双氰胺、三聚氰胺、尿素和缩二脲的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁脱水后,采用Venusil HILIC色谱柱分离,乙腈与水作流动相,二极管阵列检测器(DAD)检测。在该体系下,4种组分保留时间适中,分离完全,线性良好,加标回收率为91%~108%,相对标准偏差(RSD)在2.0%~7.7%之间。该方法简便快速,准确度和精密度高,适用于液态奶及奶粉中双氰胺、三聚氰胺、尿素和缩二脲的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉及组织中的三聚氰胺和三聚氰酸

通过对提取溶剂、净化方法及色谱质谱条件的优化建立鸡组织样品中的三聚氰胺和三聚氰酸同时测定的HPLC-MS/MS 法。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,正己烷脱脂,7000r/min 离心后取上清液与乙腈(1:1,V/V)混匀,10000r/min 离心沉淀蛋白,过滤后无需净化即可上机测定,大大缩短了样品处理时间。使用MRM模式检测和同位素内标稀释法定量,进一步提高了方法的准确性和定量线性。在1～500ng/mL 范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2 ＞ 0.999);在0.1、1、5mg/kg 的添加水平,鸡组织样品三聚氰胺回收率为87.76%～107.89%,三聚氰酸回收率为87.31%～106.05%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%～2.78% 和1.26%～4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的检测限(LOD)分别为4ng/g 和2ng/g。结果表明,该方法简便、快速、准确,适合鸡组织中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

固相萃取－离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺

建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱(5μm,4.6×250mm)分离。水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)∶乙腈=92∶8(V/V)溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02～2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999),方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%～109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。     

离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值为3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。     

固相萃取-亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺

采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定.样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HIlIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸[90∶10)为流动相,经液相色谱检测.结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度范围之间具有良好的线性关系(R2=0.9998),加标回收率大于90%.该方法简单,精密度和准确度高,适用于奶粉中三聚氰胺的测定.     

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

利用高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙酸铵-甲醇(92∶8, V/V),流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果表明,新红、诱惑红及赤藓红在0～50 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率为91.0%～96.8%,平均相对标准偏差(RSD)为0.4%～2.9%,新红、诱惑红及赤藓红的检出限分别为0.10 mg/kg、1.00 mg/kg及0.70 mg/kg。该方法快速准确,适用于饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量的测定。     

高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。     

高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50, V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5～20.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%～99.616%和95.860%～101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%～2.02%和1.54%～2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。     

HPLC法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷

该研究建立了高效液相色谱法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷的检测方法。样品经无水乙醇/盐酸/水（2∶1∶1, V/V）提取,采用Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）为固定相,流动相A（乙腈）和B（0.1%磷酸水溶液）梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长525 nm。在该色谱条件下,6种花色苷在30 min内得到了很好的分离效果,其含量与峰面积呈现良好线性关系（R＞0.999 3）,且回收率为82.2%～93.3%、精密度好（RSD＜5.0%）。该方法方便、快速,能够实现对葡萄和葡萄酒中6种花色苷物质的定性及定量检测。     

反相高效液相色谱法测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量,采用C4色谱柱洗脱,二极管阵列检测器(波长220nm)测定.流动相A为0.1％三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈-水-三氟乙酸(体积比90∶10∶0.1).线性范围为5mg/L～1000mg/L,相关系数为0.9999,定量下限为30mg/kg,加标回收率为86.0％～91.7％.该方法用于实际样品的测定,样品处理简单,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定黑曲霉xj菌丝体中糠醛的含量

建立了黑曲霉（Aspergillus niger）xj菌丝体中糠醛含量测定的条件和方法。菌丝体经乙醚提取,采用Spheriorb C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×150 mm）,流动相为乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）（体积比10∶90）,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,波长l=277 nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现良好的分离效果和重现性。其保留时间为5.482 min,最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为90.51%～93.54%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.98%。测得黑曲霉菌丝体中糠醛含量为1.872 mg/kg,该方法简便、快速、分离效果好,可为今后测定黑曲霉菌丝体中糠醛含量提供一定参考。     

大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化GC-MS检测方法研究

建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5,V/V)超声提取30min 后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20～1000μg/L 范围内)不小于0.9989;当加标量为1.0～5.0mg/kg 时,平均回收率为72.01%～96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。