QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱方法检测猪肉、猪肝、鸭肉、鸡肉和鱼肉等动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂(氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺)的残留量。方法 采用QuEChERS样品前处理技术,样品经乙腈水提取,提取液用1 g无水硫酸镁和2 g氯化钠脱水,150 mg N-丙基乙二胺、150 mg C₁₈和400 mg无水硫酸镁净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾离子源离子化,负离子多反应监测模式检测。结果 5种双酰胺类杀虫剂在2～50 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999 0,在3.0 μg/kg、6.0 μg/kg和12.0 μg/kg 3个添加水平下,5种双酰胺类杀虫剂的回收率范围为79.6%～112.4%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.6%～6.9% (n=6),方法检出限和定量限范围分别为0.7～1.0 μg/kg和2.0～3.0 μg/kg。结论 本方法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性好,可同时检测动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留量,为其日常监管提供了技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。     

高效液相色谱- 质谱法测定牛奶中6 种氨基甲酸酯农药残留

为建立同时测定牛奶中6 种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,Oasis HLB 固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱- 离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为：C18 色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式检测。结果表明,6 种杀虫剂的定量限为1.0～10.0μg/kg,平均添加回收率为79.21%～91.38%,相对标准偏差为3.44%～5.71%。本实验所建立的6 种杀虫剂的测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定蔬菜水果中茚虫威的残留量

建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱- 质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAK C18 固体萃取小柱分离净化;采用Waters BEH C18 色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1% 甲酸)为流动相,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。分别加标1.0 μg/kg 和5μg/kg 进行回收实验,平均回收率达90% 以上,平行测试6 次相对标准偏差RSD<5.0%,方法的检出限(S/N=3)为0.05μg/L。     

多壁碳纳米管净化-液相色谱串联质谱法测定瓜菜中双酰胺类杀虫剂

目的建立多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱串联质谱技术同时测定瓜菜中3种双酰胺类杀虫剂残留的分析方法。方法瓜菜样品用乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。结果3种双酰胺类杀虫剂在0.005～0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限均为5μg/kg,平均加标回收率在71.7%～99.1%之间,相对标准偏差在0.6%～3.5%之间。与N-丙基乙二胺和石墨化炭黑吸附剂相比,多壁碳纳米管具有更好的净化性能。结论该方法具有简单灵敏、定量准确等优点,可用于瓜菜中3种双酰胺类杀虫剂残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氟虫酰胺

采用SPE净化技术,建立了水果中的氟虫酰胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)检测方法。样品中的氟虫酰胺经乙腈提取,石墨碳-氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾负离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,氟虫酰胺在1~50 ng/m L范围内呈良好线性关性,相关系数为0.9992,方法检测限为1.0μg/kg,苹果、橙子和番茄加标回收率和相对标准偏差分别为69.0%~94.8%和10.6%~17.6%。该方法适用于水果中氟虫酰胺的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3 类15 种抗生素残留

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3 类 15 种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15 种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3 个不同添加水平下,平均回收率为75.1%～103.7%,相对标准偏差为1.4%～7.3%,检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15 种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。     

Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测果蔬中5种双酰胺类杀虫剂

目的建立Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测水果和蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺5种新型双酰胺类杀虫剂的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经新颖的基质分散净化装置(Sin-QuEChERS)净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,多反应监测模式,其中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺采用正离子模式,四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺采用负离子模式。结果 5种化合物在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9987-0.9999。在5、10、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为73.0%～115.8%,相对标准偏差小于10.9%(n=6),方法定量限为5μg/kg。结论该方法快速简便、检测准确、灵敏度高,适合水果蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药

目的建立同时测定植物油中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法植物油经环已烷-乙酸乙酯提取后,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)系统净化,UPLC采用Syncronic C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源模式和多反应监测模式测定,以外标法定量。结果 3种邻氨基苯甲二酰胺类农药的方法检出限均能达到0.01 mg/kg,在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.9988,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收,回收率均在72.6%~90.8%范围之间;RSD在2.9%~9.9%之间。结论该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,且显著地缩短了检测时间,可应用于植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药的快速分析。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%～91.68%,相对标准偏差为2.67%～7.90%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中的多菌灵和噻菌灵残留量

称取1.0g 干香菇样品,用0.02mol/L 盐酸- 甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH 值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30% 甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2 ＞ 0.99,在1.0～10.0μg/kg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min 内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法检测猪肉中沙丁胺醇

运用酶联免疫法（ELISA）与液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）对猪肉中沙丁胺醇残留进行测定,并比较了二者在灵敏度、准确性和重现性等方面的差异。结果显示,ELISA法和LC-MS/MS法在猪肉样品中的检测限可达到0.5 μg/kg和0.25 μg/kg,分别向猪肉样品中添加3个质量浓度水平（1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg）的沙丁胺醇时,回收率分别为83.7%～90.9%和86.6%～93.5%,变异系数（CV）分别为5.4%～10.3%和6.0%～8.3%。用酶联免疫法实际样品进行检测,筛选出2个阳性样品,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,测定结果一致。研究表明,酶联免疫法重复性较好、准确度较高,适用于进行猪肉样品中沙丁胺醇的快速筛选,液相色谱-串联质谱法适用于阳性样品的确证和精确定量。     

UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高(2、200、500 μg/kg)3个加标水平的回收率范围为62.1%~126.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~14.8%,检出限为0.24~4.24 μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米、花生、麦仁中的9种真菌毒素

建立玉米、花生、麦仁中9 种真菌毒素的超高效液相色谱- 串联质谱确证方法。样品用甲醇- 水溶液和磷酸缓冲液(PBS)双重提取后直接过真菌毒素免疫亲和柱净化;氮气吹干后用的乙腈- 水溶液(50:50,V/V)定容,超高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS-MS)测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI －)多反应模式监测。结果表明,样品中真菌毒素在0.1～400μg/kg 范围内时与其峰面积呈良好线性关系,定量限为0.1～20μg/kg,3 个加标水平下平均回收率为59.5%～118.8%,相对标准偏差为2.4%～12.8%,符合痕量分析的要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定热带和亚热带水果中5种三唑类杀菌剂

该实验采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定石榴、芒果、火龙果的5种三唑类杀菌剂残留。样品10.0 g经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测（MRM）模式。5种三唑类杀菌剂的质量浓度为4.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,定量限（LOQ）为0.15～1.0 μg/kg,石榴、芒果、火龙果中5种三唑类杀菌剂加标回收率分别为87.7%～103.1%、80.5%～93.5%、81.6%～94.7%,相对标准偏差（RSD）（n=6）分别为4.1%～11.2%、3.8%～7.3%、4.3%～10.2%。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足石榴、芒果、火龙果（皮不可食的热带和亚热带水果）中5种三唑类杀菌剂残留检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中3-硝基丙酸的方法研究

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经乙腈萃取,Sep-pak氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸含量。色谱柱为WatersACQUITY BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm),柱温40℃,样品温度10℃,进样体积5μl,流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果方法的线性范围为4.0～40.0μg/kg,基质加标工作曲线线性相关系数为0.998。方法的定性检出限为1.0μg/kg,定量检出限为4.0μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为92.5%～93.6%,相对标准偏差小于10%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。     

UPLC -MS/MS法测定苹果中苯并咪唑类农药残留

建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中苯并咪唑类残留的快速检测方法。样品经乙腈提取后盐析,过0.2μm 滤膜,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM)。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的检出限分别为0.17、0.16、0.07μg/kg,添加回收率的范围89.2%～104.6%, 相对标准偏差为1.7%～3.6%。本方法快速、易操作、灵敏度高,完全满足农药残留检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

超高效液相色谱串联质谱法测定啤酒中伏马毒素的含量

该文建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定啤酒中FB1、FB2和FB3的含量。与液相色谱相比较,无需衍生化,避免了化学衍生法受衍生产物的不稳定性、衍生剂的浓度、温度和反应时间等衍生效率的影响。采用多反应监测（MRM）方式进行检测,3种物质在2.5～100 ng/mL范围具有良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.999,在空白样品中加入1.0 μg/kg和8.0 μg/kg两个浓度水平的伏马毒素,平均回收率为88.3%～95.1%,相对标准偏差（RSD）在4.5%～8.1%,3种物质定量限均低于0.6 μg/kg,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.9%～1.7%。该方法准确度高、精密度好,适用于啤酒中伏马毒素含量的测定,可为啤酒中伏马毒素的风险评估数据来源提供参考依据。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中泛酸（维生素B5）的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水（V/V）提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,泛酸在0.500～500 μg/L范围内线性良好,相关系数（R2）为0.999 6;方法检出限为1.0 μg/kg（S/N=3）,定量限为3.0 μg/kg（S/N=10）;回收率在98.3%～98.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.4%～3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。