高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

对高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗的方法进行优化。对色谱条件进行调整,测定条件为采用ODS-C18型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比35:65),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为244nm。该方法测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=4),平均回收率为94.67%。该法能够满足实验要求。     

高效液相色谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的研究

建立猪肉中盐酸克伦特罗的高效液相色谱检测方法,得到最佳色谱条件:流动相为甲醇∶水=26∶74,色谱柱采用ODS-C18柱,检测波长为244nm。该方法检测线性良好,操作简单、快速,峰形理想,重现性好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法

通过优化样品前处理方法和高效液相的检测条件,建立快速简便测定猪肉组织中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法。结果表明,优化后的样品前处理方法只需提取、蛋白质沉淀两个过程,且采用C18色谱柱,流动相乙腈∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)=25∶75,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长243 nm,可以获得良好的色谱峰,检测限为0.025 mg/kg,样品加标回收率达88.55%~94.03%,精密度RDS2%。该方法能达到准确、快速、低成本、简便的要求,适用于猪肉组织中盐酸克伦特罗的快速检测。     

快速分离柱高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗的方法。肉样品中的盐酸克伦特罗用水超声振荡提取,然后用固相萃取预分离和富集,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾水溶液:甲醇=65:35为流动相分离,流速为1.0ml/min;在该色谱条件下,盐酸克伦特罗在1.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为84%～98%,相对标准偏差为1.5%～2.5%。方法用于几种肉样品的测定,结果满意。     

高效液相色谱内标法测定葡萄酒中的人工合成色素

以咖啡因做内标物,建立了葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄高效液相色谱内标法测定配制酒中4种人工合成色素的方法.样品经聚酰胺粉提取后,采用C18Nova-Pak C18(3.9mm×15mm×5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL/min,检测波长为470nm,柱...     

高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺

以双氰胺为内标物,采用高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺的含量,通过对色谱条件的优化,最后确立了有效的检测方法。样品经20 mL 50 ℃热水,0.5g无水硫酸镁,10 mL乙腈提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×15 mm×5 μm）分离,以0.01 mol/L乙酸铵∶乙腈= 90∶10（V∶V）作为流动相,218 nm为检测波长。结果表明,双氰胺在该条件下能够与三聚氰胺完全分离,可以作为测定三聚氰胺的内标物。在0.500～1.500 mg/kg的添加范围内,三聚氰胺的回收率为98.2%～100.5%。精密度实验结果相对标准偏差为0.44%。所测定奶粉样品中三聚氰胺为0.223 mg/kg。此法处理样品处理简便易行,回收率、准确度高,分析速度快,具有良好的重复性和再现性,适于测定奶粉中的三聚氰胺。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中盐酸克伦特罗残留量的条件优化

本文对固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中的盐酸克伦特罗的前处理方法和色谱条件进行了优化. 超声提取时间从20min延长到30min,采用固相萃取柱过柱净化,过柱速度为1d/s. 其色谱条件为V甲醇:V0.02mol/l 磷硫二氯纳(pH6.0)=40:60,固定相ODS-C18,柱子4. 6 μm×150mm,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm. 优化试验条件后盐酸克伦特罗残留量含量回收率得到较大改善,准确性高,残留回收好,重现性佳.     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留

目的:基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术,建立猪肉组织中盐酸克伦特罗的液相色谱分析方法.方法:采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术,对影响HF-LPME的试验条件进行优化.经过优化,选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH11、磁力搅拌速度1 000r/min、室温条件下萃取20min后,将有机溶剂在氮气流下吹干,用15μL甲醇溶解,进样10μL,做色谱分析.结果:在优化的试验条件下,克伦特罗的富集倍数为78倍,线性范围在30～6 000μg/kg之间,线性相关系数(r2)0.9995,检出限2.4μg/kg(S/N=3).将该方法用于猪肉组织中克伦特罗的测定,低、中、高3种浓度的加标回收率分别为84.9%、91.4%和95.0%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%、5.8%和4.6%.结论:该方法操作简便、环境友好,具有较高的灵敏度,适于猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测.     

高效液相色谱内标法测定酱油中糖精钠和苯甲酸钠

以山梨酸钾为内标物,采用高效液相色谱法测定酱油中的糖精钠和苯甲酸钠的含量。样品经体积分数为50%的乙醇溶液提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9 mm×15 mm×5 μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（5∶95,V/V）为流动相进行洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长230 nm。结果表明,在0.1～1.4 mg/kg的添加范围,糖精钠、苯甲酸钠的加标回收率分别为99.5%～102.3%,95.1%～102.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%和0.82%。所测酱油中糖精钠和苯甲酸钠的含量分别为3.27 mg/kg和0.133 mg/kg。采用该方法回收率高、准确性好,可用于酱油中糖精钠和苯甲酸钠含量分析。     

荧光胺柱前衍生高效液相色谱法测定牛肉中的盐酸克伦特罗

建立了高效液相色谱-荧光检测器测定牛肉中的盐酸克伦特罗的方法。样品通过提取、净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法检出限为0.5μg/g,在2.0～100ng/mL范围内,线性相关系数R为0.9996。在2.0、10、20μg/g3种浓度添加水平,盐酸克伦特罗的回收率为85.15%～93.25%,相对标准偏差为2.81%～3.16%。该方法重现性好、灵敏度高、特异性强,可用于牛肉中盐酸克伦特罗残留的检测。     

荧光分光光度法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的含量

利用荧光胺与盐酸克伦特罗（瘦肉精）生成高度荧光衍生物,检测猪肉中盐酸克伦特罗的含量.实验表明,荧光胺与盐酸克伦特罗反应生成的强荧光物质的最大激发波长和最大发射波长分别为500 nm、490 nm,利用L934）正交试验确定最佳衍生条件为衍生温度37℃,衍生时间40 min,衍生剂荧光胺（1μg/mL）加入量0.3 mL.荧光信号与盐酸克伦特罗的质量浓度变化呈良好的线性关系,线性方程为y=82 492x＋957.96,相关系数为0.993 3,此法可用于检测猪肉中瘦肉精的含量.     

气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇的含量

目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%～95%,相对标准偏差小于2%(n=6)。结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。     

电感耦合等离子体质谱测定食盐中的铅含量

选用铑(103 Rh)作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法分别对浓度为4%,8%,12%,16%,20%的食盐样品溶液中铅的加标回收率进行测定。试验结果表明:采用内标法测定时,当食盐样品浓度从4%增加至20%时,内标回收率从54.8%降低至5.1%,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在90%~112%;采用标准加入法测定时各浓度食盐样品基体对应的内标回收率基本保持在100%左右,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在91%~114%;采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法能够快速、准确地测定不同浓度食盐样品中的铅含量,而且食盐样品基体浓度从4%增加到20%并未对方法的准确性造成影响。     

高效液相色谱-内标法测定卷烟烟气粒相物中的B(a)P

研究了使用1,2-二(9—蒽基)乙烷作为内标,高效液相色谱—荧光检测器(HPLC-FD)法测定卷烟烟气粒相物中B(a)P的方法。在捕集了卷烟烟气的剑桥滤片上加入内标,经超声萃取后用SPE小柱进行纯化。萃取液浓缩重组溶剂后直接进样分析。优化了流动相并选择了梯度洗脱使得B(a)P与内标物完全分离。使用该方法测定商品卷烟,方法平均回收率为(94±1.2)%,方法检测限是0.9ng/mL,相对标准偏差为(3.1～3.8)%。     

HPLC外标法测定亚麻籽油中4种环肽含量的研究

以环肽标准样品定性,采用外标法定量,建立了HPLC测定亚麻籽油中环肽A、环肽C、环肽D和环肽E的方法。采用固相萃取法提取亚麻籽油中的环肽,用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,二极管阵列检测器在波长214 nm处进行检测,30 min内完成对4种环肽的分离检测。结果表明:该方法的线性范围为10~160μg/m L,相关系数大于等于0.999 5;环肽A、环肽C、环肽D、环肽E的平均加标回收率分别为94.62%、92.25%、84.07%和100.14%。用该方法测定不同工艺制取的亚麻籽油中环肽的含量,发现未经过精炼的亚麻籽油中环肽含量高于市售亚麻籽油的,其中,冷榨工艺比热榨工艺更能保留亚麻籽油中的环肽。     

气相色谱内标法及外标法测定酒中甲醇方法的比较

目的比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法。方法通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较。结果 2种方法的线性范围均为22.81～912.48 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5 mg/L,定量限均为25 mg/L。内标法加标回收范围为85%～105%,相对标准偏差小于2%。外标法加标回收范围为80%～100%,相对标准偏差小于2%。气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异。结论 2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。     

HPLC法测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的研究

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的简便方法.方法 样品用水超声提取,色谱柱:CAPCELL PAK CR(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:25 mmol/L乙酸铵+乙腈(加0.1％甲酸)(25 +75,ⅣV);流量1.0 ml/min,检测波长200 nm.结果 盐酸氨基葡萄糖在0.2-26.0 μg范围内呈良好线性,相关系数为1.000;检出限为0.02 μg;回收率99.5％～101.0％;RSD 1.03％.结论 该方法操作简便快速、结果准确可靠,可作为保健食品中盐酸氨基葡萄糖的质量控制监测.     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。