固相配位化学反应法合成LiMn2O4的研究

采用固相配位反应法合成了锂离子电池阴极材料LiMn     

机械力活化固相化学反应法制备纳米粉体的机理研究

介绍了固相化学反应机理及其影响因素,在固相化学反应的基础上提出了机械力活化固相化学反应法的概念,阐述了机械力对固相化学反应的活化影响,对机械力化学的作用过程、机械力对固相化学反应的作用机理和机械力作用下的扩散特点分别进行了研究。提出了机械力活化固相化学反应的机制:颗粒尺寸减小、晶粒细化和缺陷增加、局部升温等,为反应提供了大的反应面积,同时提高了固相反应的扩散系数,降低了反应活化能。     

固相合成β-PbO纳米粉体及相关过程的研究

利用醋酸铅分别与８－羟基喹啉、柠檬酸、草酸在低加热条件下进行固－固相配位反应,首先合成了不同的前驱配合物,进而经不同的热分解历程得到了纳米量级β－ＰｂＯ粉体（黄色）．利用元素分析、热重／差热分析对固相配位反应的可行性作了讨论．借助Ｘ射线衍射、透射电镜测试对合成的纳米粉体的物理性质作了表征．     

室温固相法合成ZnO纳米棒及其光学特性

在氯化钠存在下,以硫酸锌和氢氧化钠为原料,采用一步室温固相法制备了纳米氧化锌.XRD、TEM分析结果表明:所得纳米氧化锌为棒状,直径约10nm左右,长度约100～160nm.利用紫外-可见分光光度计测试了光吸收性能,发现ZnO纳米棒对200～380nm波长范围的光有很强吸收性,在可见光范围内,也有较强的吸收.ZnO纳米棒在550nm左右具有较弱的荧光发光峰且ZnO纳米棒较普通氧化锌发光峰波长发生了明显的红移.     

微波固相法合成四方相钛酸钡纳米粉体

以BaCO_3、TiO_2为原料,SiC微球为微波良导体材料,原料经球磨,砂磨细化后与SiC微球均匀混合,采用微波微区加热技术合成BaTiO_3粉体。利用XRD、Raman和FT-IR确定合成温度以及定性分析、SEM进行形貌表征,PSD进行粒度分析,BET测试比表面积。结果表明,采用微波固相法,引入微波良导体SiC形成微波微区域加热制备出粒径400 nm,粒度分布均匀的四方相钛酸钡粉体,相比于传统固相法粒径更小,分散性良好。为钛酸钡粉体的微波固相法合成提供了新思路。     

固相法合成氟化石墨

在４５０℃，０．５ＭＰａ的Ｎ２中，固态聚四氟乙烯与石墨（粒度〈４０μｍ，含碳〉９９．７％）合成反应制得灰白色氟化石墨，其真密度为２．５０Ｍｇ．ｍ＾－３，电阻率为２．８５ｋΩ．ｃｍ，在波数１２１９ｃｍ＾－１和１５３０ｃｍ＾－１处有Ｆ－Ｃ供价键红外光谱吸收峰，这些特征与“气相法”合成的氟化石墨一致，“固相法”新工艺方法简单，安全，成本低，无需剧毒单质氟气作为主要原料。     

燃烧法制备ZnO纳米粉体及Pr系ZnO压敏陶瓷

以Zn(NO32)和NH2CONH2为原料,通过燃烧法合成纳米ZnO粉体。用X射线衍射、扫描电镜、比表面积分析手段对所制备粉体的性能进行了表征。结果表明,制备的纳米氧化锌为纯相六角纤锌矿结构。在三种反应模式中,当φ=0.85(贫燃比,SCS)时,晶粒尺寸为41.5nm,其比表面积为0.849m2/g;当φ=1.67(化学计量比,VCS)时,晶粒尺寸为36.6nm,其比表面积为0.516m2/g;当φ=2.8(富燃比,SHS)时,晶粒尺寸为30.5nm,其比表面积为4.068m2/g。燃烧法制备的Pr系ZnO压敏陶瓷在1250℃烧结2h后,其电性能优异,晶粒尺寸约为3.5μm,压敏电压(VlmA)为5470V/cm,非线性系数(α)为27.84,漏电流(IL)为11.5μA。     

溶胶-凝胶法制备Co掺杂ZnO纳米粉体的实验研究

采用溶胶．凝胶法制备了钴掺杂氧化锌纳米粉体，研究了反应物浓度、掺杂比例、退火温度对样品微结构的影响．XRD测试结果表明：所有样品均为六角纤锌矿结构，而且低浓度的反应物易于形成钴掺杂含量相对较高的固溶体．依据测试结果计算发现：钴的掺杂比＜5％时，由于杂质钴在氧化锌晶体中可能以间隙原子的形式存在，所以样品的晶格常数比未掺杂ZnO的晶格常数大；而钴的掺杂比〉5％时，由于离子半径小的CO^2＋替代Zn^2＋离子使得样品晶格常数变小。而且提高退火温度，可以增大晶粒尺寸，有利于样品呈现室温铁磁性.     

固相反应法合成碳化硼纳米粉体

以六方氮化硼和炭黑(或石墨)为原料, 采用固相反应法合成了碳化硼粉体. 碳源、反应气氛和温度对粉体合成产生重要影响. 以炭黑为碳源, 在1900℃真空下保温5 h, 得到了平均粒径约为100 nm的碳化硼纳米粉体. 与商业粉体相比, 合成的粉体具有较好的烧结活性. 在2000℃/30 MPa/1 h条件下烧结, 样品的相对密度达到97.9%(商业粉体样品为93.1%), 这可归结于合成的粉体具有细小的粒径、低的氧含量和一定程度的孪晶结构.     

纳米氧化物的合成新方法

以草酸和醋酸盐为原料,用低热固相化学反应合成出前驱配合物ＮｉＣ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ,ＣｕＣ２Ｏ４ 和ＺｎＣ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ,再分别在３５０℃,３００ ℃和４６０℃热分解２ｈ,得到纳米ＮｉＯ,ＣｕＯ和ＺｎＯ。用Ｘ－ 射线粉末衍射、透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,纳米ＮｉＯ为球形立方晶系结构,平均粒径约为４０ｎｍ 左右;纳米ＣｕＯ为球形单斜晶系结构,平均粒径约为３０ｎｍ 左右;ＺｎＯ为粒度分布均匀的球形六角晶系结构,平均粒径约为２０ｎｍ 。     

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO·Al_2O_3复合粉体

采用溶胶 凝胶法制备了纳米ZnO·Al2 O3复合粉体 ,研究了添加剂用量、溶液 pH值和反应温度对制备结果的影响 ,并对不同灼烧温度下所得粉体进行了分析 ,确定了合适的制备工艺 ,制得的纳米ZnO·Al2 O3复合粉体粒径分布均匀、平均粒径为 14nm左右     

化学合成瓷料对ZnO压敏电阻的性能及微观结构影响

用化学法掺杂合成的粉料制成压敏电阻并作了电性能检测，发现其有高的电位梯度（２９０￣５００Ｖ／ｍｍ）；在进行８／２０μｓ模拟雷电冲击时发现其单位体积可承受较大的冲击能量，并有较小的Ｖ１ｍ４变化率；用电子探针观测了其微观结构，发现其有均匀细小的晶粒晶界结构。     

固相化学法制备纳米Ce0.75Zr0.25O2粉体的表征及应用（英文）

以Ce2(CO)3,ZrOCl2.8 H2O和H2C2O4.2 H2O为原料,第一次成功地采用了机械力活化固相化学法制备纳米Ce0.75Zr0.25O2粉体。以XRD、TEM分析及XPS等测试手段对Ce0.75Zr0.25O2粉体的结构和形貌进行了表征,结果表明,产物为单一立方相的球形粉体,平均粒径小于20nm,比表面积为85.4m2/g。通过TG-DTA分析,对合成过程中可能发生的化学反应机理进行了分析。对Ce0.75Zr0.25O2氧化物固溶体在三效催化剂中的活性进行了评价。     

SiC/Fe界面固相反应模型

使用XRD、EPMA和SEM等研究了SiC/Fe界面固相反应产物的相组成、反应区的显微结构以及反应区中反应物原子的浓度分布。SiC/Fe界面固相反应形成Fe₃Si、Fe(Si)和石墨态C沉积物,Fe₃Si的形成为该反应提供了足够的热力学驱动力。1100°×3h热处理后,反应区由调整的C沉积物区/均匀的C沉积物区/无C沉积物区(从SiC侧至Fe侧)构成。建立SiC/Fe界面固相反应模型以解释SiC/Fe界面固相反应的微观机理。在SiC/Fe界面固相反应过程中,SiC分解是不连续的,从而在SiC界面前沿形成调整的C沉积物区独特结构。     

固相反应合成超细硼酸锌阻燃剂

常规方法制备硼酸锌存在除杂和蒸发团聚问题, 无法满足制备纳米硼酸锌的需要. 研究了利用氧化锌和硼酸固相反应制备超细硼酸锌阻燃剂的方法. X射线衍射、扫描电镜和能谱分析表明, 利用氧化锌与硼酸在研磨中通过固相反应形成的硼酸锌属于无定形结构. 灼烧成炭试验表明, 氧化锌与硼酸的物质的量之比为1:1时制备的硼酸锌阻燃处理杨木粉的灼烧成炭率为38.9%, 高于对照的22.7%. 硼酸锌与聚磷酸铵之间存在复合效应, 硼酸锌的质量分数为50%时, 阻燃杨木粉的灼烧成炭率高达44.5%, 复合效应为22.2%. 固相反应是制备盐类纳米粒子的有效方法之一.     

PET固相缩聚装置切片及粉尘结晶行为分析

采用差示扫描量热(DSC)方法研究了聚对苯二甲酸乙二酯(PET)固相缩聚工艺过程中切片及粉尘的结晶熔融及降温结晶行为,研究表明,切片与粉尘呈现出不同的结晶行为,切片随工艺过程的进行,特性黏度增加,降温结晶能力减弱;而粉尘特性黏度增加的幅度更大,降温结晶能力增强;预结晶及结晶粉尘因摩擦形成了更高熔融温度(267.5℃)下的结晶;高的无机杂质的浓度,促进了粉尘的降温结晶成核;粉尘高的结晶能力,易造成后产品加工过程形成结晶斑点。     

纳米Co_2O_3前躯体的室温固相反应工艺研究

采用室温固相反应合成纳米Co3O4前驱体,用X-射线衍射分析(XRD)和透射电镜(TEM)等手段对前驱体的制备工艺进行了研究,就不同工艺对前驱体形貌、尺寸和产率的影响规律进行了探讨。结果表明,采用CoSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料制备的前驱体均为单斜相的CoC2O4·2H2O。在压应力作用下,前驱体的形貌主要为不规则多边形,颗粒尺寸在50～500nm范围内变化。而无压应力作用时,前驱体形貌为不规则形状,颗粒尺寸均匀,约为150～200nm。前驱体的产率与工艺参数有较大关系,对反应物分别研磨或反应物混合研磨、施加压力、升高温度和提高H2C2O4·2H2O的量将有利于提高前驱体的产率。     

Ni—Zn—Fe氢氧化物的低温自发固相反应

摩尔比为Ni2＋：Zn2＋：Fe3＋：0．6：0．4：2．0的水溶液与OH-在气泡液膜中进行共沉淀反应,制得0．6Ni（OH）2（H2O）0.75·（0．4-n）Zn（On）2·2（1-m—n）Fe（OH）3·mFezO3·nZnFe2O4·xH2O前驱体,微结构为大量螺旋状分子簇和少量亚晶结构,用XRD检测结果表明,前驱体在室温放置10和14个月的转化产物是Fe2O3,ZnFe2O4和Nin6Znn．Fe2O4;放置55个月的主要产物是Nin6Znn4Fe2O4。提出了分子簇演绎氢氧化物脱水,优先生成Fe2O3晶核,亚晶结构演绎新生态氧化物分子自组装的低温自发固相反应机理。