磷钼杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂，以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯。经实验确定了最佳反应条件：酸醇比为2．5：1—3．0：1磷钼酸用量为酸质量的2．5％一3．0％，反应时间为4．5h，酯化率达94％以上。     

磷钼杂多酸的合成研究

介绍了磷钼杂多酸的合成。通过正交试验探讨了反应物料量比、三氧化钼浓度、反应温度和反应时间对产物产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件为:反应物量比n(三氧化钼)∶n(磷酸)=12∶1.0、反应温度t=70℃、反应时间7 h、三氧化钼与水的质量比1∶8。经红外光谱分析及熔点测定确定所得产品为磷钼杂多酸化合物。并以磷钼杂多酸取代硫酸作催化剂制备乙酸乙醋来研究其催化活性,并与硫酸做催化剂进行对比实验收率为70.75%,超过硫酸催化剂水平。     

磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂,醋酸和正丁醇为原料,合成了醋酸正丁酯。探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对酯产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件是:正丁醇用量为0 125mol,以苯为带水剂,磷钼杂多酸催化剂用量为1 0g,醇酸摩尔比为1∶1 8,反应时间2h,反应温度为95～100℃,醋酸正丁酯产率达97 6%。     

磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂 ,对醋酸和正丁醇为原料合成醋酸正丁酯的反应进行了研究 ,探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯产率的影响。结果表明 :在正丁醇用量为 0 .1 2 5mol的情况下 ,以苯为带水剂 ,磷钼杂多酸为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g、醇酸摩尔比为 1∶ 1 .2 ,反应时间为 2 h,常压下 ,收集 1 2 1～ 1 2 6℃的馏份 ,酯产率达 97.9%。     

磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂,对醋酸和正丁醇为原料合成醋酸正丁酯的反应进行了研究,探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯产率的影响。结果表明：在正丁醇用量为0.125mol的情况下,以苯为带水剂,磷钼杂酸为催化剂,催化剂用量为1.0g、醇酸摩尔比为1：1.2,反应时间为2h,常压下,收集121～126℃的馏份,酯产率达97.9%。     

合成钼钒磷杂多酸的新方法及其催化性能

通过反应含化学计量的MoO3、V2O5和H3PO4的混合液,开发了一种环境友好制备钼钒磷杂多酸H3+nPMo12-nVnO40•xH2O (PMoVn,n=1～3) 的方法。通过ICP元素分析,TG、XRD和IR等表征,证明钒原子取代钼进入了杂多酸的Keggin骨架。在以冰乙酸和乙腈的混合物为溶剂,双氧水为氧化剂,催化苯羟基化制取苯酚的反应中,所制备的催化剂表现出良好的催化活性。其中,PMoV2具有最高的活性,对应的苯转化率为34.5％,苯酚的选择性为100％。     

磷钨杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

考察了以磷钨杂多酸为催化剂,催化柠檬酸与正丁酯合成柠檬酸三丁酯(TBC)的反应.结果表明,磷钨杂多酸对该反应表现出很高的催化活性.当醇酸比为4.0∶1,催化剂用量占醇酸总质量3％,反应时间3.5 h,反应温度150℃,TBC的收率达到97.96％.     

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1．2：1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0．6％,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93％-95％。     

硅钼杂多酸合成工艺研究

研究了用硅酸钠和钼酸钠制取12－硅钼杂多酸,其适宜的工艺条件为：硅酸钠与钼酸钠的摩尔比为0．1,反应温度为85－90℃,用盐酸调节反应液pH值为1－2,反应4h,反应完毕冷至室温,再加乙醚萃取分离硅钼酸,减压蒸馏回收乙醚,真空干燥得纯品,产品收率（以钼酸钠化学计量数计）为78．5％,纯度为99％。     

磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸为催化剂,以乙酸、乙醇为原料催化合成了乙酸乙酯。考察了乙酸乙酯合成的主要影响因素,确定最佳反应条件为：催化剂用量为乙酸质量的5%、酸醇摩尔比1∶2.5、反应时间30min、反应温度120℃,在此条件下,酯化率达到84.7%。     

杂多酸催化剂合成漂白活化剂TAED

探讨了以乙二胺、乙酸、和乙酸酐作为原料，采用两步法在杂多酸（HSiW)催化剂作用下制备活性漂白剂四乙酰乙二胺（TAED）的合成工艺条件。得出两步法的最佳条件是：乙二胺：乙酸（物质的量）＝1：2．5，反应温度约120℃，反应时间1．5h；乙二胺：乙酸酐（物质的量）＝1：4，反应温度为140℃，反应时间4h。TAED的产率与杂多酸催化剂性能的好坏有较紧密的关系。     

聚甲基丙烯酸-苯乙烯-甲基丙烯酸的合成

以萘钠为引发剂双向引发活性阴离子聚合制备嵌段共聚物聚甲基丙烯酸叔丁酯-苯乙烯-甲基丙烯酸叔丁酯(PTBMA—PS—PTBMA)，并在碱性条件下水解合成了ABA型两亲嵌段共聚物聚甲基丙烯酸-苯乙烯-甲基丙烯酸(PMAA—PS—PMAA)。对产物进行了傅立叶红外光谱分析，热分析及凝胶色谱分析。当苯乙烯与α-甲基丙烯酸叔丁酯投料质量比为54：46时，所得共聚物相应嵌段质量比为79：2l左右。     

甲基丙烯酸2,2,3,4,4,4 - 六氟丁酯的合成

本文采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰化再与2,2,3,4,4,4-六氟丁醇酯化的方法制备了甲基丙烯酸2,2,3,4,4,4-六氟丁酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。     

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛。在考察了各种影响收率因素的基础上，得出最优工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1 mol∶2.15 mol∶20 g∶350 ml，43 ℃,回流，反应时间5.0 h。在此条件下收率可达86.3%。催化剂可重复使用     

甲基丙烯酸十六酯-醋酸乙烯酯的合成

以甲基丙烯酸十六酯和醋酸乙烯酯为原料,甲苯为溶剂,过氧化苯甲酰为催化剂,反应温度80～85℃,采用溶液聚合法合成甲基丙烯酸十六酯-醋酸乙烯酯聚合物。通过正交实验确定在反应单体甲基丙烯酸十六酯:醋酸乙烯酯的比例为2∶1,反应时间为5h,催化剂浓度为1.0%时为最佳反应条件。     

Effects of water vapor in the oxidative dehydrogenation of isobutyric acid to methacrylic acid over iron phosphate catalyst

The effects of water vapor on the oxidative dehydrogenation of isobutyric acid to methacrylic acid over an iron phosphate catalyst were studied. The presence of water vapor suppresses both the carbon deposit and the formation of phosphorus-rich species on the surface of the catalyst and, as a result, it prevents the degradation in both the catalytic activity and the selectivity which occurs during the reaction, though it has no clear influence on both the redox properties and the structure of the catalyst. The pretreatment of the catalyst with a gas containing water vapor or the reaction in the presence of water vapor restores the activity and selectivity of the degraded catalyst. It is proposed that water plays a role in removing the carbon and oxygenated products from the surface, in suppressing the side reaction, that is, the decomposition of isobutyric acid to propylene and CO, and also in modifying the surface species.     

磷钨杂多酸催化合成双酚芴的研究

应用磷钨杂多酸催化合成双酚芴,考察了催化剂用量、反应时间、温度、酚酮摩尔比等条件对反应的影响;结果表明,双酚芴的单程收率达65．3％。最佳工艺条件为：酚酮摩尔比10：1,反应温度115℃,反应时间11h,催化剂用量占总物料的9％。     

磷钨酸盐催化转化葡萄糖合成乙酰丙酸

制备了一系列金属离子修饰的磷钨酸盐(M_XH_3-2XPW₁₂O₄₀,M=Zn,Cu,Cs,Ag)催化剂,并将磷钨酸银盐(Ag₃PW₁₂O₄₀)用于水解葡萄糖制备乙酰丙酸的实验中。采用FTIR、XRD、SEM和EPMA等技术对磷钨酸盐性能进行了表征,并分析了磷钨酸银盐催化剂在反应前后结构和表面元素相对含量的变化。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和葡萄糖浓度等对乙酰丙酸得率的影响。结果表明:合成的磷钨酸盐具有磷钨酸的Keggin结构,并且Ag₃PW₁₂O₄₀催化剂在多次使用后Keggin结构没有被破坏。在催化合成反应中,在反应温度200℃、反应时间2 h、Ag₃PW₁₂O₄₀催化剂用量0.7 g和葡萄糖浓度40 g·L^-1的条件下,乙酰丙酸的最大得率可达到81.61%,催化剂可重复利用。     

Dawson型磷钼钒杂多酸盐催化合成二苯基甲烷

合成了Dawson型磷钼钒杂多酸盐Fe2H2P2Mo16V2O62·41H2O,采用感耦等离子体发射光谱(ICP)、傅里叶变换红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)表征了杂多酸化合物的结构,并将其用于苯与氯化苄烷基化合成二苯基甲烷的反应中。考察了反应物的用量、催化剂用量、反应温度、反应时间对烷基化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为0.1 g,氯化苄用量为10 mmol,苯与氯化苄的摩尔比n(C6H6)∶n(C7H7Cl)=6∶1,反应时间1 h,反应温度80℃的条件下,氯化苄的转化率达到99.5%,二苯基甲烷的选择性达到98.7%。Fe2H2P2Mo16V2O62·41H2O催化剂表现出了很好的催化活性。     

Photografting of methacrylic acid onto hydroxyapatite particles surfaces

The unsaturated functional groups (C?C) were introduced onto hydroxypatite (HAP) particles surfaces by esterification reaction between hydroxyl groups on the HAP surface and methacrylic acid (MAA). Then, graft polymerization of MAA onto the esterified HAP particles surfaces was carried out by ultraviolet light (UV) initiation. The structure of the surface‐esterified and grafted HAP was studied by ESCA, FTIR, Scanning Electron microscopy, laser particle sizes analyze, esterification, and graft degrees tests. The results show that poly(methyl acrylic acid) (PMAA) is successfully inserted onto HAP particles surfaces by covalent bond linkage. The esterification degree between MAA and HAP particles increases with reaction temperature and time, and tends to level off at about 6 h under 90°C. The graft degree of MAA onto HAP particles with 1.14% esterification degree and its average particle sizes increase with UV initiation polymerization time, and to reach a maximum at 25 min under 40°C, then decrease as irradiation time further increases. The surfaces of the grafted HAP particles become rough and loose. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010