氢氧化镁晶须制备表征及改性研究

以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为100～200μm,长径比为100～200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。     

氢氧化镁与七水硫酸镁水热法合成碱式硫酸镁晶须

为了获得高品质的碱式硫酸镁晶须，采用氢氧化镁和七水硫酸镁为原料，通过水热法合成碱式硫酸镁晶须。考察了七水硫酸镁与氢氧化镁的物质的量比、水热时间、搅拌转速、七水硫酸镁的添加量及水热温度等条件因素对晶须生长的影响，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）及傅里叶红外光谱（FT-IR）等对晶须产品进行了分析。结果表明：优化的工艺参数为七水硫酸镁与氢氧化镁物质的量比为3∶1、水热时间为2 h、搅拌转速为400 r/min、七水硫酸镁添加量为4.93 g、水热温度为180℃、80 mL水作为反应介质；在优化条件下合成的产品主要为纤维状晶须，晶须的直径为300～500 nm、长度为80～100μm，其长径比大于160。工艺参数的优化可有效提高碱式硫酸镁晶须的分散性和长径比。     

添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究

以硫酸镁和氢氧化镁为原料水热反应制备碱式硫酸镁晶须[MgSO4.5Mg(OH)2.3H2O],通过正交实验得出制备条件,在此条件下添加有机酸,对不同的有机酸添加剂进行对比,对产物进行SEM,XRD,TG以及FT-IR分析。结果表明:控制硫酸镁浓度为0.70 mol/L,氢氧化镁浓度为0.32 mol/L,反应温度为160℃,搅拌速率600 r/m in,压强0.5 MPa,反应时间6 h,原料填充度大于60%,有机酸添加量为0.1%~1%(质量分数)。在此条件下可以制得长径比大于60的碱式硫酸镁晶须,产品为单晶纤维状结构。有机酸的加入,作为一种较好的表面处理剂,吸附在产品表面,阻止晶体的团聚,有利于产品的分散,通过小尺寸晶须的团聚,生成大尺寸的晶须产品。     

水热法合成碱式硫酸镁晶须

以硫酸镁和氢氧化镁为原料,利用水热法制备了碱式硫酸镁晶须,对其制备工艺和表征方法进行了研究。通过实验得到合成晶须产品的适宜水热条件：硫酸镁料浆浓度为1.28 mol/L、硫酸镁和氢氧化镁的物质的量比为1～4、搅拌强度为450 r/min、反应温度为200 ℃、反应时间为6 h。在此条件下合成的碱式硫酸镁晶须的化学式为:MgSO₄•5Mg(OH)₂•2H₂O,平均长度为20～45 μm,长径比在31以上,该产品表面光滑,纤细均匀且无弯曲,纯度较高。     

水热法制备硫酸钙晶须

本文以硫酸钠和氯化钙为反应物,通过加入乙醇为改性剂制备硫酸钙晶须。实验结果表明,在常压水热条件(0~100℃)下二水硫酸钙晶须的适宜制备工艺条件为(反应物物质的量浓度比为1∶1):反应物浓度为1.0mol/L,控制反应温度在80℃,反应时间为30min,搅拌速度为70r/min,并加入5ml的无水乙醇,制的长径比为40的二水硫酸钙晶须。     

制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响

以硫酸镁、氯化镁、氢氧化钠为原料,水热反应制备碱式硫酸镁晶须,考察了制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响,依据各个制备条件的影响,得出较佳合成条件.在该条件下对产物进行了SEM、XRD以及TG分析.结果表明:在合成晶须的实验中,硫酸镁浓度不宜过大,一般控制在0.7mol/L左右,硫酸镁与氢氧化镁的较佳配比为2∶1,反应生成晶须的最佳温度为160 ℃.晶须形成以后,延长水热反应时间对于晶须的长径比以及形貌等已无较大影响.     

钙法分步结晶制备碱式硫酸镁晶须

以七水合硫酸镁、氯化镁为原料,考察了以氢氧化钙为沉淀剂,采用二步法制备碱式硫酸镁晶须新工艺的可行性,探究了MgSO_4与Mg(OH)_2物质的量比、水热时间、反应温度和硫酸镁溶液浓度对晶须产物的影响。研究结果表明:以氢氧化钙为沉淀剂,采用常温合成-水热反应可制备得到153型碱式硫酸镁晶须;得到较优的工艺条件:反应温度为190℃、n(MgSO_4)∶n[Mg(OH)_2]=0.75∶1、水热时间为12 h、硫酸镁溶液浓度为0.5 mol/L,该工艺条件下晶须的平均长度为360～390μm。与钠法和氨法制备工艺相比,本研究探索的钙法工艺,制备成本低廉,晶须长度显著增加,晶须呈对称的蝴蝶结状。     

碱式硫酸镁的优化生产

目的:探讨碱式硫酸镁晶须形成的影响因素及合成效率,优化生产工艺参数。方法:本文采用一步法水热合成碱式硫酸镁晶须,对不同反应条件对晶须产物形貌的影响,不同反应条件对产率的影响进行探讨。结果:在硫酸镁浓度选择1.2 mol·L~(-1),转速400 r/min,反应温度为200℃,反应时间为6h,硫酸镁和氢氧化镁的摩尔比≥1时可使碱式硫酸镁晶须结构最优。反应时间为5h左右;搅拌强度为200r/min左右;体系温度为180℃;选用Na3PO_4?12H2O晶体助长剂可使产率达到最优。结论:本文通过对晶须形貌和组成的影响因素及产率影响因素进行探讨,从而优化碱式硫酸镁生产条件,具有一定的市场前景和工业价值。     

利用方解石制备文石型碳酸钙晶须的研究

以方解石碳酸钙为原料,以氯化镁为晶型控制剂,制备文石型碳酸钙晶须。研究了搅拌速率、反应温度、Ca(OH)2浓度、镁钙比、反应时间对文石型碳酸钙晶须制备的影响,并讨论其生长机理。通过SEM和XRD对产品形貌、结构及组成做了表征。得到最佳工艺条件:镁钙物质的量比为2、反应温度为110℃、二氧化碳通入量为100 m L/min、氢氧化钙浓度为0.5 mol/L、搅拌速度为150 r/min、反应时间为1 h,在此条件下所制备的碳酸钙晶须直径为1~4μm,长度为15~30μm。     

碱式硫酸镁晶须制备工艺条件的优化研究

为了制备长径比较大的碱式硫酸镁晶须,以七水硫酸镁和氢氧化钠为原料,在水热条件下,考察水热物料摩尔比、温度、时间、搅拌强度、物料浓度等因素对晶须生长的影响。通过红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对产物进行表征。单因素实验研究得到其水热合成优化工艺条件为:氢氧化钠与硫酸镁的摩尔比为0.3,水热合成温度为160~180℃,加热恒温时间为4 h,料浆搅拌强度为300 r/min,每100 m L水介质中加入七水硫酸镁和氢氧化钠总质量为10 g,陈化时间为12 h。分析结果表明,在该水热条件下制备的须状产品的组成为Mg SO4·5Mg(OH)2·3H2O,晶须颗粒长度均匀,直径在50 nm~1μm之间,长径比在100~150之间。     

卤水-氨法沉淀制备滤饼状氢氧化镁

以卤水和氨水为原料,制备滤饼状氢氧化镁,主要考察了反应温度和时间、陈化温度和时间、物料配比等条件对制备滤饼状氢氧化镁的影响,得出了最适宜制备工艺条件,在该条件下制备滤饼状氢氧化镁符合HY/T111-2008规定的技术指标,卤水中的镁离子转化率高于95%。     

醇水体系一步法制备疏水性纳米Mg(OH)2的研究

以无水硫酸镁、氨水和月桂酸钠作为原材料,在醇水体系中一步合成了表面改性的疏水性纳米Mg(OH)2粉体.FT-IR分析表明,月桂酸钠以化学键合的方式在Mg(OH)2表面形成化学吸附;润湿性测试表明,添加月桂酸钠前后Mg(OH)2对水的接触角由9.1°增大到109.8°;SEM和TEM分析表明,所得Mg(OH)2颗粒平均大小为30～100nm.该工艺具有流程短、设备简单、操作条件温和、成本低等特点.同时将制备的Mg(OH)2应用到聚丙烯体系中,测定了该体系的阻燃性能和机械力学性能.     

无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响

以轻烧菱镁矿获得的氧化镁为原料,在温度为160℃、搅拌速度为400 r/min的条件下反应,研究无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响.当MgO与MgSO4的摩尔比为10:1时,反应6 h的水热产物是纯度高、结晶度好的六方片状氢氧化镁;当MgO与MgSO4的摩尔比为2.5:1时,前3 h水热产物是六方片状氢氧化镁,随后出现碱式硫酸镁晶须并且其生成量越来越多;当MgO与MgSO4的摩尔比为10:7时,前50 min水热产物是六方片状氢氧化镁,然后出现碱式硫酸镁晶须,直至6 h全部生成直径约为300 nm、表面光滑的碱式硫酸镁晶须.在此过程中,小颗粒氢氧化镁出现溶解现象,形成碱式硫酸镁晶核,大颗粒氢氧化镁与溶液中的MgSO4、H2O生成大量MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(153型碱式硫酸镁),在其生长方向上生长基元Mg-O6进入由于螺旋位错形成的二维台阶的凹陷处促使其沿位错方向稳定生长为晶须.无水硫酸镁的浓度越大,生成碱式硫酸镁晶须越多,生成碱式硫酸镁晶须所用时间越短.     

稻草纤维碱萃取物对碱式硫酸镁水泥性能的影响

主要研究了稻草纤维碱处理液对碱式硫酸镁水泥凝结时间、流动度和强度的影响,同时利用XRD对水泥水化产物的物相组成进行了分析.研究结果显示,稻草纤维中的萃取物对水泥浆体有缓凝作用,并使得水泥浆体的流动度降低,早期强度也较低.由于纤维萃取物阻止了水泥浆体中MgO水解生成[Mg(OH)(H2O)x]+,抑制了早期水化产物中5Mg(OH)2· MgSO4· 7H2O(5· 1· 7)相的形成,因而早期强度发展缓慢.与溶剂为水的碱式硫酸镁水泥相比,碱处理过程中NaOH溶液加速了水泥的正常凝结,降低了水泥浆体的流动性,并对强度的发展有抑制作用.NaOH与MgSO4反应生成Mg(OH)2,使得水泥浆体中Mg2+减少,Mg(OH)2含量增加,导致水泥强度有所降低.     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

MgO活性对新型水化硅酸镁水泥性能的影响

通过对原料轻烧氧化镁粉在不同温度下进行二次恒温煅烧1.5 h制备不同活性MgO,研究了不同活性MgO与硅灰(SF)和磷酸氢二钾(K₂HPO₄)所制备的新型水化硅酸镁水泥胶凝材料(又称水化磷硅酸镁水泥,MSPHC)的凝结时间、流动度、抗压强度、反应溶液pH值。结合X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DTG)和扫描电子显微镜(SEM)测试手段,分析其影响机理。结果表明:随着煅烧温度的升高,MgO衍射峰强度增大,MgO活性降低;活性越高的MgO制备的MSPHC净浆凝结时间越短且流动性越差,而活性适中MgO制备的MSPHC具有较好的力学性能。MSPHC最主要的水化产物是水化硅酸镁(M-S-H)凝胶,另外还有Mg(OH)₂和MgKPO₄·6H₂O(MKP)生成,原料轻烧氧化镁粉中的MgCO₃成分不参与体系反应。活性适中的MgO制备的MSPHC在28 d龄期内的水化产物M-S-H凝胶生成量最多,因此硬化体抗压强度最高。活性越高的MgO在MSPHC反应体系中溶解的速度越快,体系水化反应进程速度也越快。     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

玻璃纤维增强碱式硫酸镁水泥的加速老化试验与微观机理

为了研究玻璃纤维增强碱式硫酸镁水泥材料的长期强度,正确评价其耐久性能,采用SIC(Strand In Cement)试验方法,分别测定了玻璃纤维增强碱式硫酸镁水泥GRBMS试样在50℃、80 ℃热水加速老化试验条件下的抗折强度变化.运用XRD和SEM分析其水化产物组成和微观结构形貌,观察了玻璃纤维在碱式硫酸镁水泥基体中的腐蚀特征.结果表明:GRBMS试样试样在老化条件下,抗折强度随着时间的增加有明显的下降,原因是碱式硫酸镁水泥中针杆状的517相分解为片状无胶结性能的Mg(OH)2;80℃老化下试样强度保留率达到50％所用的时间为12d,而氯氧镁水泥试样失效时间只有3d,因此玻璃纤维增强碱式硫酸镁水泥材料老化寿命时间长,更适合应用于实际工程中.