蜂窝结构球形LiFePO4/C的制备及性能

以FeSO4·7H2O、H3PO4和氨水为原料,采用控制结晶法制备前驱体NH4FePO4·H2O,然后与LiCO3、葡萄糖混合,通过高温(800℃)烧结18 h,合成锂离子电池正极材料球形LiFePO4/C.LiFePO4/C二次颗粒为球形蜂窝状结构,具有3.0 V左右的放电电压平台.样品的碳含量为5%,在0.1 C下的首次充、放电比容量分别为163 mAh/g和153 mAh/g,100次循环后的放电比容量为123 mAh/g.     

复合球形LiFePO4/C的合成与电化学性能

以P123(EO20PO70EO20)为模板剂,水热合成LiFePO4/C材料.用XRD、SEM测试对材料的结构、形貌进行分析,用恒流充放电和循环伏安测试,研究材料的电化学性能.样品为纯相LiFePO4,拥有复合球形结构.在2.7～4.2V充放电,0.1 C和10.0C时的放电比容量分别为159 mAh/g和93 mAh/g;依次以0.1C、0.5C、1.0C、2.0C、10.0 C及0.1C的电流分别循环20次,在120次循环后,放电比容量没有明显的衰减.     

球形LiFePO4的制备及电化学性能

以(NH4)3C6H5O7为络合剂,通过控制结晶法制备了球形NH4FePO4.H2O,并研究了反应温度、滴加速度、搅拌速度和反应物浓度等对颗粒形态的影响。以球形NH4FePO4.H2O为前驱体,制备了球形LiFePO4,振实密度达1.08 g/cm3。充放电测试结果表明:样品在0.05C下的首次放电比容量为77.3 mAh/g;在0.05C、0.10C和0.50C下分别循环20次后,样品的放电比容量分别为77.2 mAh/g、54.7 mAh/g和42.7 mAh/g。     

正极材料LiFePO4/C的制备与性能

通过机械活化、高温固相反应,合成了LiFePO4/C复合正极材料.XRD、粒度分布和SEM表明:材料为纯相的橄榄石型,碳包覆使材料的二次颗粒尺寸有所减小.电化学性能测试结果表明:碳包覆能有效降低材料的电化学极化.在2.6～4.5 V的充放电范围内,LiFePO4/C以0.2 C放电的首次可逆容量为135.41 mAh/...     

氧化淀粉为碳源冷冻干燥法制备LiFePO4/C的研究

以氧化淀粉为碳前驱体和分散剂,采用冷冻干燥法制备LiFePO4/C正极材料,利用XRD、SEM、恒流充放电等手段对LiFePO4/C复合正极材料的物相结构、表观形貌及材料的电化学性畿进行研究.结果表明:冷冻干燥法可以使原料变成粉末,同时不破坏其均匀的混合状态;以氧化淀粉为碳源,碳含量为7.07%,在700℃高温下煅烧12 h合成的材料具有完整的晶型结构,颗粒大小均一,首次放电比容量达到165 mAh/g,接近理论放电比容量.1 C倍率下,50次循环后的容量衰减仅为0.20%,5 C倍率下,50次循环后的容量衰减为1.39%,电化学性能优异.     

多孔前驱体渗碳制备LiFePO4/C

用控制结晶法制备了多孔前驱体FePO4·xH2O,将葡萄糖和Li2CO3渗入到前驱体中,然后通过碳热还原反应合成LiFePO4/C.采用XRD、SEM、恒流充放电和交流阻抗等方法对样品进行了研究.反应剩余的碳分布在LiFePO4颗粒的内部及表面,提高了材料的电化学性能.在620℃下合成的LiFePO4/C的0.1C、0.5C和1C首次放电比容量分别为156mAh/g、139mAh/g和136mAh/g,循环30次后的容量衰减率仅为0.64%、2.16%和4.41%.该样品虽然含碳9.74%,但振实密度仍有1.20g/cm3.     

高密度球形LiFePO4的合成及性能

通过控制结晶法制备球形前驱体FePO_4·xH_2O,经过预烧得到高密度的FePO_4,与Li_2CO_3和葡萄糖均匀混合,采用碳热还原法合成锂离子蓄电池正极材料球形磷酸铁锂(LiFePO_4)。用X光衍射和扫描电镜分析对FePO_4和LiFePO_4的结构进行了表征。充放电测试表明LiFePO_4具有3.4V放电电压平台,在0.1mA/cm2电流密度条件下,首次充电比容量为146.9mAh/g,放电比容量为129.7mAh/g。该球形LiFePO4粉末的振实密度高达1.8g/cm3,首次放电比容量高达233.5mAh/cm3,远高于一般非球形LiFePO_4正极材料。     

LiFePO4/C的微波法制备和性能

用微波法制备了LiFePO4和LiFePO4/C材料。分析了不同的微波烧结时间与材料结构和性能的关系。材料经微波烧结3 min,XRD图谱中出现了Fe2O3杂质,时间更长时则不出现Fe2O3杂质。充放电测试结果表明:烧结8 min的LiFe-PO4/C材料0.1C的首次放电比容量达140.0 mAh/g,但高倍率放电比容量衰减严重;烧结5 min的材料在1.0C放电倍率下,比容量超过了95.0 mAh/g。     

喷雾干燥法合成球形LiFePO4/C材料研究

以FePO4.2 H2O、Li2CO3为原料,以葡萄糖为碳源和还原剂,采用喷雾干燥法合成球形LiFePO4/C材料,研究了浆料固含量和进料速率对颗粒大小的影响。X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析表明:喷雾干燥法合成的LiFePO4/C具有完整的橄榄石型结构,颗粒呈规整的类球状。在室温下测试了LiFePO4/C材料的充放电性能。结果表明,材料具有良好的电化学性能。750℃所得LiFePO4/C材料在0.2 C、0.5 C、1 C和3 C电流密度下的首次放电比容量分别为144.1、139.2、135.5 mAh/g和125.1mAh/g;材料循环性能良好,经10次循环后,材料的放电比容量都保持在99%以上。     

制备正极材料LiFePO4的研究进展

综述了近几年来采用高温固相法、共沉淀法、水热法和微波法等制备锂离子电池正极材料LiFePO4的研究进展。比较了各种方法的优缺点,如高温固相法操作简单,但材料的均一性较差;微波法可快速制备材料,但反应过程难以控制。简要评述了LiFePO4的发展前景。     

碳含量对梭形球状LiFePO_4/C正极材料性能的影响

以葡萄糖为碳源,采用水热法合成了梭状的Li Fe PO4/C的一次颗粒,再经过喷雾干燥法使得梭状颗粒堆积成球形二次颗粒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)考察了含碳量对样品结构及形貌的影响。结果表明:葡萄糖的加入并没有改变Li Fe PO4的晶体结构,合成的Li Fe PO4/C均未含杂质,其晶体结构均为橄榄石型结构;而且合成的一次颗粒均为梭形结构,并在颗粒表面有一层均匀的碳膜。当葡萄糖的加入量与铁的摩尔比为1∶0.2时,球形粒径在4μm左右,单个梭形颗粒长1μm,宽400 nm。通过EIS和恒流充放电测试,结果表明该样品具有较大的扩散系数(9.42×10-13 cm2/s),在0.1 C倍率下的首次充电比容量为148.9 m Ah/g,放电比容量为144.3 m Ah/g,库仑效率为96.9%,说明具有良好的可逆性能,经过50周循环后容量保持率仍为97.1%,显示了良好的循环性能及容量保持率。     

不同碳源的溶胶-凝胶法制备LiFePO_4/C正极材料

以聚乙二醇、乙炔黑、甘氨酸、葡萄糖作为不同碳源,采用溶胶-凝胶法制备LiFePO_4/C复合正极材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析等分别对合成产物进行表征,用恒电流充放电测试分析了LiFePO_4/C样品的电化学性能。结果表明,引入碳源所制得的材料具有单一的橄榄石型晶体结构,与纯相LiFePO_4相比,以甘氨酸为碳源和络合剂制备的LiFePO_4/C具有更小的颗粒尺寸和优异的电化学性能。样品的平均颗粒尺寸在1.7μm并且分布均匀,在0.2 C下首次放电比容量有163.5 m Ah/g。在0.5 C、1 C下循环20次后比容量分别保持为130.1和112.3 m Ah/g,循环稳定性优异。     

前期处理工序对LiFePO_4/C性能的影响

介绍了六种前期处理工序来优化碳包覆工艺,并通过碳热还原法合成LiFePO4/C复合材料,采用X射线衍射光谱法(XRD),扫描电子显微镜法(SEM)和电化学手段对产物进行结构、形貌表征和电化学性能测试。结果显示,最优材料振实密度可达1.45g/mL,并表现出优良的电化学性能。室温下材料在5C时,首次放电比容量为89.6mAh/g。循环30次后,比容量为83.9mAh/g,衰减仅2.0%。     

改进的碳热还原法制备正极材料LiFePO4/C

通过液相沉淀法制得前驱体FePO4/C,然后通过改进的碳热还原法得到LiFePO4/C.利用XRD和SEM研究了反应温度、时间对合成产物的晶体结构、表面形貌的影响.实验结果表明:反应温度和反应时间对产物的性能有影响,500℃下煅烧10 h合成的样品以0.1 C充放电,首次放电比容量为142 mAh/g.