苏脲1号类似物的合成及其杀虫活性

昆虫几丁质合成抑制剂——苯甲酰基脲衍生物是1973年出现的一种新型杀虫剂。它抑制昆虫几丁质合成从而导致昆虫不能蜕皮而死亡。1976年苏州大学(原江苏师范学院)合成了苯甲酰基上邻位只有一个氯原子的苏脲1号[1-(2-氯苯甲酰基)-3-(4-氯苯基)脲],七年来对它的物理及光谱性质、药效、毒理、合成路线、分析方法进行了一系列的研究。证明苏脲1号具有高效、安全、合成简便等特点。本文合成了一系列苏脲1号类似物,即保留分子结构中苯甲酰基邻位一个氯原子,同时改变另一个苯环或环上取代基时,观察药     

应用高压液相色谱法分析苏脲1号

新型的抗蜕皮杀虫剂卤代苯甲酰基取代脲类,国内外研究和应用的主要品种有PH6038(2,6-二氯苯甲酰基4-氯苯基脲)、PH6040(2,6-二氟苯甲酰基4-氯苯基脲)和苏脲1号(2-氯苯甲酰基4-氯苯基脲)。上述三种取代脲的分析方法已见报道的有PH6038的核磁共振法、气相色谱法、比色法,PH6040的     

苏脲Ⅰ号防治美国白蛾简报

美国白蛾(Hyphantia cunea Drury)是一种杂食危险性害虫,为害多种作物及园林行道树,因同一时期虫态、虫龄不一,防治较困难。苏脲Ⅰ号(灭幼脲Ⅱ号)是一种低毒低残留、无污染、对人畜安全的昆虫生长调节剂,抑制昆虫体内几丁质合成,使其不能正常蜕皮和变态而死。我们于1985年5月用苏脲Ⅰ号进行了防治试验,现简报如下。一、材料和方法1.药剂:25%苏脲Ⅰ号胶悬剂,林业部林药厂1985年产品。2.供试昆虫:美国白蛾1～3龄幼虫和卵块。     

微波促进卤素交换氟化反应合成邻氟苯腈的研究

以邻氯苯腈(OCBN)和氟化钾为原料、N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)为溶剂、四苯基溴化膦为相转移催化剂,在微波反应器中通过卤素交换氟化合成邻氟苯腈(OFBN)。考察了加热方式、溶剂及其用量、催化剂、物料摩尔比、温度和时间等对氟化反应的影响,得到的最佳工艺条件为:n(邻氯苯腈)∶n(KF)=1∶3、溶剂V(DMPU)=20 mL、微波功率P=300 W、反应温度为210℃、反应时间为4 h,此时邻氯苯腈转化率达85.8%,邻氟苯腈收率达71.5%。与常规加热相比,微波辐射可以加快卤素交换氟化反应速率,提高产品收率。     

光气法合成邻氯苯磺酸异氰酸酯的研究

光气法合成邻氯苯磺酸异氰酸酯的研究蒋来根，李昌圣（杭州塑化一厂，杭州３１００１１）（浙大化工系，杭州３１００２７）关键词：邻氯苯磺酸异氰酸酯，邻氯苯磺酰胺，光气，合成１前言氯磺隆是一种超高选择性的磺酰脲类除草剂。它的生产在国内尚属起步阶段，它在国内和...     

苏脲1号大面积防治枣步曲及对蜜蜂的安全试验

苏脲1号自1976年由江苏师范学院化学系合成以来,经过对蚊、蝇、小麦粘虫、菜青虫等害虫的毒杀与防治试验证明具有较高的杀虫活性。 1979年起我们应用苏脲1号对枣步曲(Sucra jujuba chu)进行了室内和室外毒杀试验,在50ppm时,杀虫效果可达100％。在     

苯脲衍生物的合成

苯脲衍生物是一类重要的有机中间体,由它可以合成杀虫剂、色酚等化合物。在冰醋酸存在下,以邻氯苯胺与氰酸钠反应制备邻氯苯脲（1）,考察了合成方法与反应物摩尔比等因素对反应收率的影响,得到了较佳的合成方法和反应条件,产率达95．8％。并以同样的方法分别制得了邻甲苯脲（Ⅱ）、间甲苯脲（Ⅲ）、对甲苯脲（Ⅳ）和3,5-二甲苯脲（V）,产率分别为86．0％、75．O％、85．0％和84．5％,通过IR、质谱对化合物结构进行了表征。     

苏脲1号的物理及光谱性质

取代苯甲酰基脲类药物是一种昆虫几丁质合成抑制剂。国际上研究最多的是TH6040和TH6038。1976年江苏师范学院化学系合成了苏脲1号以后并与吴县农药厂进一步试验。四年来的工作证明苏脲1号具有高杀虫活性,合成工艺简单,原料易得,易于投产等特点,引起国内有关单位的兴趣。1979年N. P.Hajjar和J, E, Casida比较了24种这类化合物,其抑制活性次序为TH 6040>苏脲1号>TH 6038。苏脲1号是目前已知不含氟的取代苯甲酰脲类中活性最高的品种。由于苏脲1号的报导很少,我们对它的理化性能、药效、毒性以及它的类似物的合成等方面进行了一些工作。现将它的物理及光谱性质报道如下:     

氯吡格雷中间体——(S)-2-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯盐酸盐的合成

本文合成了标题化合物,该工艺原料易得、反应条件温和、收率较高.首先用(±)-邻氯苯甘氨酸、氯化亚砜及甲醇酯化得到(±)-邻氯苯甘氨酸甲酯,再用L-酒石酸使其拆分得到(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯;接着用噻吩乙醇与对甲苯磺酰氯进行酯化得到对甲苯磺酸2-噻吩乙酯;最后由(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯和对甲苯磺酸2-噻吩乙酯反应合成标题...     

聚乙二醇-400相转移催化合成邻氯苯甲醚

以邻氯苯酚(OCP)为原料,碳酸二甲酯(DMC)做甲基化试剂,在相转移催化剂聚乙二醇-400(PEG-400)的作用下合成邻氯苯甲醚(OCA)。探究DMC、PEG-400、K2CO3与OCP的摩尔比、反应温度、时间对反应收率的影响,得到最佳反应条件为:n(PEG-400)∶n(OCP)∶n(DMC)∶n(K2CO3)=0.2∶1∶6∶0.001,反应温度为85~90℃,反应时间为10小时,邻氯苯甲醚的收率达到79%。因此,聚乙二醇-400是很好的合成邻氯苯甲醚的相转移催化剂。此工艺使用的试剂毒性低或无毒性,安全环保,操作简便,条件温和,对设备无腐蚀,是一条利于工业化生产的工艺路线。     

N,N''''-双(4-氯苯基)脲合成新工艺的研究

提出了一种从对氯苯基异氰酸酯部分水解一步合成N,N'-双(4-氯苯基)脲的新工艺.在对氯苯基异氰酸酯部分水解反应合成N,N'-双(4-氯苯基)脲时,首先把对氯苯基异氰酸酯用丙酮溶解,然后在搅拌下滴加适量水,回流下反应 1 h,然后过滤,用丙酮洗涤,干燥,得N,N'-双(4-氯苯基)脲白色晶体,产率为93%.     

N,N′-双(4-氯苯基)脲合成新工艺的研究

提出了一种从对氯苯基异氰酸酯部分水解一步合成N,N′-双(4-氯苯基)脲的新工艺。在对氯苯基异氰酸酯部分水解反应合成N,N′-双(4-氯苯基)脲时,首先把对氯苯基异氰酸酯用丙酮溶解,然后在搅拌下滴加适量水,回流下反应1 h,然后过滤,用丙酮洗涤,干燥,得N,N′-双(4-氯苯基)脲白色晶体,产率为93%。     

氯苯嘧啶醇的合成

叙述以邻氯苯甲酰氯为起始原料,与氯苯、5-嘧啶锂等反应合成杀菌剂氯苯嘧啶醇的方法,总收率(以邻氯苯甲酰氯计)为69.6%,产品含量为95%。     

邻(对)氯苯甲腈的合成研究

以邻(对)氯甲苯为原料,经光氯化、氨化制备邻(对)氯苯甲腈。邻(对)氯甲苯在光照及副反应抑制剂存在下,m〔邻(对)氯甲苯〕∶m(副反应抑制剂)=1000∶1,于120～160℃与氯气反应,邻(对)氯甲苯转化率100%,邻(对)氯三氯甲苯质量分数≥97%,邻氯三氯甲苯、对氯三氯甲苯收率分别为96.1%和98.3%;邻(对)氯三氯甲苯在催化剂作用下,于210℃与氯化铵反应,n〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶n(氯化铵)=1∶1.1,m〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶m(催化剂)=1000∶5,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈收率分别为92.7%和93.3%,总收率分别为89.1%和91.7%;以邻(对)氯甲苯300kg投入500L氯化釜进行放大实验,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈总收率分别为89.7%和92.5%。用IR、1HNMR对目标产物结构进行了表征。     

邻氰基对硝基氯苯氨解副产物的定性分析

1 概述邻氰基对硝基苯胺是一种重要的染料中间体,用于合成分散红玉GFL等染料.它的生产工艺路线为:以邻氯甲苯为原料,经催化氨氧化得邻氰基氯苯,邻氰氯苯混酸硝化得邻氰基对硝基氯苯,最后以氯苯为介质,液氨氨解经回收氯苯后而得产物.一段时间在邻氰基对硝基氯苯氨解后回收溶剂氯苯时,在氯苯中夹带一浅黄色不明副产物,严重影响溶剂氯苯的回收率和产品质量,堵塞管道,导致产品成本增高和生产率下降,针对这一种情况,本文对副产物进行了定性分析.     

氯苯乙酸新工艺获武汉科技奖

近日,由武汉有机实业有限公司研发的对(邻)氯苯乙酸生产新工艺获武汉市科技进步二等奖,这是该公司继成为湖北省首批创新型企业后获得的又一殊荣。武汉有机科研人员在研发对(邻)氯苯乙酸生产工艺时,确定在对/邻氯氯苄的基础上,重点改进后处理工艺,继续氰化,制造对(邻)氯苯乙腈,再由对(邻)氯苯乙腈水解生产对(邻)氯苯乙酸。新工艺极大地提升了武汉有机对(邻)氯苯乙酸产品的市场竞     

氯吡格雷中间体的合成

以邻氯苯乙酸为原料,合成了抗血小板凝结药氯吡格雷的两种重要中间体α 溴(2 氯)苯乙酸甲酯和α 氯(2 氯)苯乙酸甲酯。邻氯苯乙酸与亚硫酰氯回流1h,得到邻氯苯乙酰氯(Ⅰ);Ⅰ与Br2在130℃下反应2h得到α 溴代邻氯苯乙酰氯(Ⅱ),Ⅱ在三乙胺催化下与甲醇反应1h,得到α 溴(2 氯)苯乙酸甲酯(Ⅲ),总收率93%;Ⅰ与SO2Cl2在124℃下反应得到α 氯代邻氯苯乙酰氯(Ⅳ),然后再与甲醇反应,得到α 氯(2 氯)苯乙酸甲酯(Ⅴ),总收率92%。     

Bronsted酸离子液体的制备及其在氯苯选择性硝化中的应用研究

本文采用一步法制备了一种新型低毒基于己内酰胺阳离子的Bronsted酸离子液体用于氯苯的选择性硝化。通过单因素及正交试验,考察了原料配比、反应温度、时间、离子液体用量及有机溶剂种类等因素对原料转化率及硝化产物邻对比的影响。结果表明：在发烟硝酸作硝化剂、不使用有机溶剂、反应温度80℃、反应时间18h、离子液体用量为原料氯苯的20％（wt）、n（发烟硝酸）：n（氯苯）=1.1：1的最佳反应条件下,氯苯转化率为62.04％,硝化产物的邻对比达0.5641,比传统混酸硝化工艺的邻对比提高了10.5％。制备的离子液体结构采用IR表征。同时考察结果表明所制备的Bronsted酸离子液体重复使用多次对原料转化率和邻对比影响都不大,说明该离子液体在硝化反应条件下是稳定的。     

应用正交设计法优化邻氯苯甲醚的合成工艺

以邻氯苯酚(OCP)为原料,碳酸二甲酯(DMC)作甲基化试剂,在聚乙二醇-400(PEG-400)的催化下合成邻氯苯甲醚(OCA),用正交设计法优化合成工艺,确定最佳工艺条件为n(PEG-400)∶n(OCP)∶n(DMC)∶n(K2CO3)=0.2∶1∶6∶0.001,反应温度为85~90℃,反应时间为10小时,邻氯苯甲醚的产率达到79%,经1H-NMR和13C-NMR确证其结构。改进后的工艺反应条件温和,操作安全简便,符合环境友好化学的发展方向,是一条切实可行的绿色合成工艺路线。     

制备2-氨基-5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑[1，5-c]嘧啶的方法

本发明涉及一种用于生产邻氯苯甲腈的方法，主要解决以往技术中存在反应器放大效应大，反应撤热无法解决，只能适用固定床反应工艺，且反应负荷低的问题。本发明采用钒-铬-硼为主要活性组分的流化床催化剂工艺，操作条件为反应温度300—500℃，反应压力为常压至0．05MPa，停留时间为0．2—20s，反应原料n(邻氯甲苯)：n(氨)：n(空气)=1：2—13：10—50，较好地解决了该问题，可用于邻氯苯甲腈的工业生产中。