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1.
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中,温度保持在0-5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮(Ⅰ),产率44%。对-N,N-二苯氨基苯甲醛(Ⅱ),由三苯胺,N,N-二甲基甲酰胺,三氯氧磷经Vilsmeier反应合成,产率89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对-N,N-二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中,在干燥的氯化氢作用下,温度保持在0-5℃,首先生成盐酸盐中间体(Ⅲ),然后控制温度为40-50℃,盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑(Ⅳ),反应时间3h,产率22%。 相似文献
2.
4—氨基—N—(4—氨基苯基)苯磺酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
详细报道了染料中间体4-氨基-N-(4-氨基苯基)苯磺酰胺的合成方法,本文方法具有简单,原料易得,产率高,成本低,质量好的特点。 相似文献
3.
以Vilsmeier-Haack试剂作为脒基化试剂研究了用于嘧啶衍生物中氨基的保护反应,将4-羟基-2,5,6-三氨基嘧啶(Ⅰ)置于Vilsmeier-Haack试剂中,在较强烈的反应条件下,得到氨基被保护了新的化合的4-氯-2,5,6-三(二甲氨亚甲氨基)嘧啶(Ⅱ)。化合物Ⅱ经氨水处理后,保护基被部分地脱除,主要转变成6-氨基-4-氯-2,5-二(二甲氨亚甲氨基)嘧(Ⅲ), 研究中发现Ⅲ在硅胶的作用下,在氯仿/甲醇洗脱液中容易形成化合物Ⅳ:6-氨基-4-氯-2-二甲氨亚甲氨基-5-甲酰氨基嘧啶。另外,还对这些新化合物的物理性质进行了讨论。 相似文献
4.
6—羟基—1,2,3—苯并噻二唑的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:1
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6-羟基-1,2,3-苯并噻二唑,其合成步骤如下:以对氨基苯甲酸(1)为原料,用乙酰酐作为乙酰化试剂,在加热回流下反应4h,将化合物I的氨基进行保护,得对-乙酰氨基苯甲酸(II),将化合物II在12-15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应,氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸):n(对-乙酰氨基苯甲酸)=4:1,反应温度维持在60℃,得化合物2-乙酰氨基-5-羟基苯磺酰氯(Ⅲ),以锌粉加醋酸作为还原剂,在70℃下搅拌回流6h,将化合物Ⅲ还原为3-巯基-4-氨基-苯甲酸(Ⅳ),将化合物Ⅳ在0-5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应,然后用乙醚萃取,蒸去溶剂后得红棕色固体产物6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑(Ⅴ),产率43%。 相似文献
5.
以苯乙酮(对硝基苯乙酮)、硫脲和碘为原料合成了2-氨基-4-苯基噻唑和2-氨基-4-对硝基苯基噻唑。以α-卤代2,4-二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了2-氨基-4(2,4-二氯苯基)噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高。 相似文献
6.
以2,3-酸和对氨基乙酰苯胺为原料合成N-(4-乙酰氨基)苯基-3-羟基-2-萘甲酰胺,研究了二种合成方法对产品纯度的影响,实验证明了钠盐优酸式法,产品含量〉98%,反应收率81.8%。 相似文献
7.
研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺):n(硫氰酸胺):n(苯)=1:1.15:6.5,反应温度为80-85℃,反应时间为10h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为64.5%,纯度≥99%。 相似文献
8.
以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-(4-硝基苯)苯并嗯唑(NNB);中间体在77~80℃,压力为2.0-2.5MPa,Raney—Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并嗯唑,纯度为99.8%,总收率为81.1%。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。 相似文献
9.
合成了4-苄氧基-3-硝基-α-氨基苯乙酮及2-氨基-1-[(4-苄氧基-3-硝基)苯基]乙醇两个未见文献报道的新化合物,该合成方法简便,收率高。 相似文献
10.
几个双偶氮—8—氨基喹啉新衍生物的合成及其分析应用的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了4个5,8-二位偶氮-8-8氨基喹啉衍生物,它们是5-苯偶氮-8-喹啉、5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯基偶氮氨基)喹啉、5-苯基偶氮-8-(4-溴苯基偶氮氨基)喹啉、5-苯基偶氮-8-(4-硝基苯基偶氮氨基)喹啉。 相似文献
11.
赵勇 《化学推进剂与高分子材料》2001,(1)
提出了一种在非水介质中以电位滴定法测定5(6)-氨基-2-对氨基苯基苯并咪唑的纯度的方法:以醋酸酐酰化样品,以乙醇/冰醋酸作溶剂,高氯酸的二氧六环溶液作滴定液,得到了经误差检验证实准确度和精密度都很高的实验结果;同时给出了5(6)-氨基-2-对氨基苯基苯并咪唑的源反应物2,4,4’-三氨基苯酰替苯胺的纯度测定方法。 相似文献
12.
研究了用铁粉和浓盐酸混合物还原2,4,6-三硝基苯甲酸(2,4,6-TNBA)合成1,3,5-三氨基苯盐酸盐(1,3,5-TAB.HCl)的工艺,确定了较好的工艺条件,产品的结构和纯度分别用IR和化学分析等表征,对影响产品收率的一些因素也进行了讨论。 相似文献
13.
2—氨基—5—硝基苯甲酸的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
2┐氨基┐5┐硝基苯甲酸的制备张文官*杨联明王文广江和金(北京印刷学院研究所,北京102600)2-氨基-5-硝基苯甲酸是合成5-(4′-硝基-2′-羧基苯基偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮[1]、苯并嗪唑酮衍生物等荧光剂以及其他染料的重要中间体。其... 相似文献
14.
以苯乙酮(对硝基苯乙酮)、硫脲和碘为原料合成了2-氨基-4-苯基噻唑和2-氨基-4-对硝基苯基噻唑。以α-卤代-2,4-二氯苯乙酮和硫脲为原料合成了2-氨基-4-(2,4-二氯苯基)噻唑。第二种合成方法反应简便,收率高 相似文献
15.
4-硝基-1,8-萘酐在乙醇中可与邻氨基硫酚发生乌尔曼反应,反应产物是4-(2’-氨基苯巯基)-1,8-萘酐。该反应不仅容易控制,而且收率很高(〉89%)。这种合成工艺不仅降低了生产成本,而且减少了对环境的污染。 相似文献
16.
17.
以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-(4-硝基苯)苯并噁唑(NNB);中间体在77~80℃,压力为2.0~2.5MPa,Raney-Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑,纯度为99.8%,总收率为81.1%。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。 相似文献
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详细报道了染料中间体4-氨基-N-(4-氨基苯基)苯磺酰胺的合成方法,本文方法具有简单、原料易得、产率高、成本低、质量好的特点。 相似文献
19.
以乙酸乙烯酯为原料,经氯化、水解与硫脲环合反应制备2-氨基噻唑,收率91%。将其在硫酸体系中,经成盐-硝化“一锅法”合成2-氨基-5-硝基噻唑。当反应物n(2-氨基噻唑):n(硫酸):n(硝酸)=1:4:1.05,30℃反应4小时,硝化产物收率为81%。 相似文献