反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法。Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃。对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮∶四氢呋喃=1∶1混合溶剂的结果令人满意。应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅱ)--固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法.Supelco 6 mL LC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃.对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好.选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮四氢呋喃=11混合溶剂的结果令人满意.应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅰ)——色谱分离和超声波萃取土壤中多环芳烃

文章研究了用超声波萃取和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离测定土壤中美国环保局规定的16种优先多环芳烃污染物的方法.用碳-18柱(BakerbondPAH6PLUS125×3.0i.d.mm或PhenomenexENVIROSEP-pp125×3.2i.d.mm)、乙腈-水梯度洗脱和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离检测这16种多环芳烃的时间为31min.进样10μL和在254nm处测定,多环芳烃的检测限小于1μg/mL(苊除外,它的检测限为1.05μg/mL).试验和比较了6种溶剂超声波萃取土壤中16种多环芳烃的萃取效率,丙酮是最佳的.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(I)──色谱分离和超声波萃取土壤中多环芳烃

文章研究了用超声波萃取和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离测定土壤中美国环保局规定的 １６种优先多环芳烃污染物的方法。用碳－１８柱（Ｂａｋｅｒｂｏｎｄ ＰＡＨ ６ ＰＬＵＳ １２５×３．０ ｉ．ｄ．ｍｍ”或ＰｈｅｎｏｍｅｎｘＥＮＶＩＲＯＳＥＰ－ｐｐ１２５×３．２ ｉ．ｄｍｍ）、乙腈－水梯度洗脱和紫外吸收检测反相高效液“相色谱分离检测这１６种多环芳烃的时间为３１ｍｉｎ。进样１０μＬ和在２５４ｎｍ处测定,多环芳烃的 检测限小于 １μｇ／ｍＬ（苊除外,它的检测限为 １．０５μｇ／ｍＬ）。试验和比较了 ６种溶剂超声波萃取土 壤中１６种多环芳烃的萃取效率,丙酮是最佳的。     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(II)——水中USEPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法。选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率。当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在79.3%～119%之间。用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间。使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=0.910 3)。在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±0.2)(、3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L。     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅱ)——水中US EPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法.选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率.当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在793%～119%之间.用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间.使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=.910 3).在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±.2)、(3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L.     

固相萃取反相高效液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅰ)--色谱柱和色谱分离条件的选择

研究了反相高效液相色谱分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃污染物的方法.用Hypersil ODS(200×4.6 i.d.mm)C-18、Vydac 2017P5415(150×4.6i.d.mm)和Lichrospher PAH(250×3.0 i.d.mm)柱,以乙腈-水或甲醇-水为流动相分离检测了这16种多环芳烃.结果表明用乙腈-水作流动相时所需时间分别＜15、14和25 min;而甲醇-水时则＜18、13和61min.除苊(1.05 mg/L)外,进样20μL时多环芳烃的检测限在0.001～＜1 mg/L.     

不同化学氧化剂对土壤中多环芳烃的降解效果

选取被多环芳烃（PAHs）污染的土壤作为试验样本,应用4种化学氧化剂降解土壤中16种多环芳烃,对比不同氧化剂的降解效果,筛选最佳氧化剂并优化氧化条件. 结果表明：采用双氧水、改性Fenton试剂、高锰酸钾、活化过硫酸钠均可以降解土壤中的多环芳烃,其降解效率依次为：高锰酸钾（94.06%）>活化过硫酸钠（82.79%）>改性Fenton（81.15%）>双氧水（72.91%）. 高锰酸钾能高效、稳定地降解16种多环芳烃,对单个多环芳烃的降解率均在80%以上,土壤中多环芳烃的残留量均在标准范围内. 当添加量为2.5 mol/kg、水土比为7.5、反应时间为48 h时,高锰酸钾降解多环芳烃的效率最高,达到95.96%. 化学氧化剂可以有效降解土壤中的多环芳烃,高锰酸钾的降解效果最好,具有较好的应用前景.     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

青岛大气气溶胶中多环芳烃的GC/MS分析

采集了青岛市 5个区的大气气溶胶样品并用气相色谱 -质谱技术分析测定了多环芳烃的含量。参照美国EPA 6 10方法 ,索氏抽提气溶胶样品 ,抽提物经硅胶 -氧化铝层析柱分离 ,用GC/MS分析鉴定多环芳烃。标准质谱库计算机检索定性 ,内标法定量。青岛市大气气溶胶中PAHs总量的总趋势是东部高于西部 ,中部高于南、北部。多环芳烃环数分布表明气溶胶中PAHs几乎全部由人类活动产生 ,来源为煤炭、木材、石油类的不完全燃烧。 16种优控制多环芳烃化合物中的萘、苊、芴、荧蒽、茚并 [1,2 ,3-cd]芘、苯并 [b]荧蒽、苯并 [k]荧蒽等有毒有害有机物污染物普遍检出于市内五区。苯并 [a]芘的大气含量甚微     

天津郊区部分蔬菜地土壤中多环芳烃的污染状况分析

用高压液相色谱法分析了天津市4个郊区菜地中16种多环芳烃（PAHs）的分布，结果表明，菜地土壤中PAHs最大为4105μg／kg，最小为1317μg／kg，绝大部分土壤样品中的∑PAHs含量在2000μg／kg以上．津南、西青两区污染较轻，东丽、北辰两区污染则比较严重。     

不同开放源PM10中多环芳烃的测定

利用L12(6·22)正交表设计正交实验,确定提取时间12h、提取温度55℃、二氯甲烷用量200mL为最佳提取条件,在最佳提取条件下分别对济南市八种典型开放源进行索氏提取,提取液经旋转蒸发、层析净化以后氮吹,采用GC.MS测定多环芳烃的含量.通过对8种样品测定数据的对比,发现钢铁尘样品中多环芳烃的含量最高.具有强致癌性的二苯并(a,h)蒽,在16种多环芳烃中含量最高.     

石油污染场地土壤中多环芳烃的赋存和分布

为了解石油污染场地土壤中多环芳烃的赋存规律,采集具有30年石化废水排放历史的贴不贴纳污泡附近不同剖面的土壤样品,提取有机-矿质复合体,并分析复合体中多环芳烃(PAHs)的质量分数和组成分布特征.结果表明:低环多环芳烃是各级复合体中主要成分,深层土壤中低环PAHs质量分数高于高环PAHs;粘粒级复合体中多环芳烃质量分数最高,各粒级有机-矿质复合体中多环芳烃总量与有机质之间有较好的相关性.吸附是多环芳烃在土壤有机-矿质复合体中迁移转化的重要途径.     

不同开放源PM_(10)中多环芳烃的测定

利用L12(6*22)正交表设计正交实验,确定提取时间12h、提取温度55℃、二氯甲烷用量200mL为最佳提取条件,在最佳提取条件下分别对济南市八种典型开放源进行索氏提取,提取液经旋转蒸发、层析净化以后氮吹,采用GC-MS测定多环芳烃的含量。通过对8种样品测定数据的对比,发现钢铁尘样品中多环芳烃的含量最高。具有强致癌性的二苯并(a,h)蒽,在16种多环芳烃中含量最高。     

吉林市工业区大气可吸入颗粒物中多环芳烃的分布特征研究

本文利用色谱-质谱联用技术定性和定量分析了吉林市工业区及清洁对照点??江南公园的大气可吸入颗粒物中多环芳烃,研究吉林市工业区大气可吸入颗粒物中多环芳烃的地区和季节分布特征.共鉴定出29种多环芳烃化合物,包含了全部16种EPA优控PAHs.哈达湾为污染严重区域,其下风向的江北子站受其影响严重,总量均明显高于江南公园.工业生产为主要污染源,萘和菲可分别作为哈达湾和江北子站的指示物;其次为燃煤污染,表现为冬季采暖期最高.     

南四湖表层沉积物中多环芳烃的分布及其来源

采集了南四湖4个湖区5个站位的表层沉积物样品并利用索氏抽提沉积物样品,抽提物经硅胶-氧化铝层析柱分离,然后用GC／MS对表层沉积物中16种多环芳烃进行了分析测定。在5个采样点检出14种多环芳烃。PAHs总量在表层沉积物中总趋势是南部高于北部,以微山湖站位含量最高。南四湖表层沉积物中PAHs几乎全部由人类活动产生,源为煤炭燃烧、木材燃烧、石油类高温裂解及油类污染。研究区表层沉积物中总PAHs含量为229．17-609．94ng／g dw,属中上等污染水平。     

超声提取液相色谱测定环境固体样品中多环芳烃

采用超声提取-反相高效液相色谱紫外-荧光检测器串联测定环境固体样品中的多环芳烃,对液相色谱的测定条件进行了优化,考察了方法的线性相关性、精密度、准确性和加标回收率。结果表明,该方法实现了短柱(75 mm)对14种多环芳烃的分离。在优化的条件下,紫外和荧光检测器的检出限分别为(0.019 3~0.773 9)ng和(0.001 5~0.221 0)ng,方法精密度为1.36%~7.72%(紫外检测器)和0.39%~3.43%(荧光检测器),基体加标回收率达85.44%~115.23%。方法灵敏度和准确性高,适用于环境固体样品多环芳烃的分析检测。     

欧洲二叠纪含铜页岩中含硫多环芳烃的成因探讨

由于反应机制的不同,欧洲二叠纪含铜页岩中的含硫多环芳烃可能形成于不同的成岩阶段。一部分形成于成岩早期,而另一部分则形成于成岩晚期。含硫多环芳烃的含量不仅受沉积环境和有机质成熟度的影响,而且还受贱金属含量的影响。Oberkatz剖面中高成熟度样品的Ro达到了1.3%,而它的含硫多环芳烃的含量低于50μg/gCorg。实验证明,取自Sieroszowice-1,Si-eroszowice-2,Polkowice-1和Konrad地区的样品中的含硫多环芳烃含量较高(450μg/gCorg~850μg/gCorg),它们的成熟度介于0.7%~0.9%Ro,贱金属含量低于5%。形成于静海相环境下的高矿化度样品的贱金属含量达到23.1%,而含硫多环芳烃的含量仅为52μg/gCorg,这是因为在沉积的过程中,硫优先与贱金属反应,只有当金属被消耗完时,硫才会与有机质反应形成含硫的多环芳烃。所以沉积环境、干酪根类型和含硫多环芳烃在地层中的迁移不是含铜页岩中含硫多环芳烃形成的主要因素。     

邯郸东武仕水库表层水体多环芳烃的环境意义

采用气相色谱法对邯郸市东武仕水库水样进行了16种EPA优控多环芳烃(PAHs)的定量分析,共检测出7种PAHs单体,总质量浓度为7.28μg/L。PAHs组成以4环和6环的高分子量PAHs为主,占总含量的79.6%,远大于低分子量组分。其中苯并(a)蒽占总量的51.8%、苯并(g,h,i)艹北占15.8%,其它依次是菲、茚并(1,2,3-cd)芘、苯并(b)荧蒽、芴和荧蒽。水库水体PAHs主要源于煤炭的不完全燃烧排污,其次是矿井排水。结果表明,PAHs总浓度和各单体浓度均较高,存在明显的多环芳烃污染,可能会对当地环境产生潜在的生态风险,应当引起人们和有关部门的高度重视。     

食用植物油料中多环芳烃含量及安全风险研究

从不同产地采集了18个种类共95个食用植物油料样品,应用GC-MS法对其中多环芳烃(PAHs)含量进行检测分析,研究食用植物油料的PAHs的安全风险。结果表明:95个植物油料样品中苯并[a]芘(Ba P)、欧盟限量控制的4种多环芳烃(PAH4)及美国环保局优控的16种多环芳烃(PAH16)的含量范围分别为0.10～14.06、1.09～74.61、81.81～466.77μg/kg,平均含量分别为2.19、13.06、213.18μg/kg,Ba P的中位数为1.52μg/kg,对照GB 2762—2012,Ba P超过5μg/kg限量的样品数量有10个,超标率为10/95。10种草本油料的50个样品中PAH16平均含量为223.38μg/kg,8种木本油料的45个样品中PAH16平均含量为201.85μg/kg,草本油料和木本油料的PAH16含量差异不显著。5种可直接作为食品的植物油料(花生、核桃、葵花籽、芝麻、大豆)的34个样品中Ba P的平均含量为1.89μg/kg,中位数为1.15μg/kg,根据GB 2762—2012,Ba P超过5μg/kg限量的样品数量有3个,超标率为3/34。对5种植物油料的PAHs健康风险的评价可知,5种油料PAHs的健康安全风险较小。