分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法检测粮谷中腈菌唑残留

以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,模板分子与功能单体最佳浓度配比为1∶2,制备出对腈菌唑具有高选择性的分子印迹固相萃取膜。通过紫外光谱试验考察了制备印迹膜时致孔剂的选择和分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响。建立了基于分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法测定粮谷中腈菌唑残留的方法。样品经乙腈提取,固相萃取膜净化,经C18柱分离,紫外检测210 nm。结果表明,腈菌唑在0.3~20μg/m L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率在80.2%~86.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5),检出限为1.2μg/g。该方法选择性强、灵敏、可靠,适用于粮谷等复杂基质中腈菌唑的残留检测。     

分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法检测粮谷中的三唑类杀菌剂

本文建立了同时分离检测粮谷样品中4种三唑类杀菌剂的分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法。采用自制的联苯三唑醇分子印迹固相萃取膜对粮谷中的联苯三唑醇、三唑酮、烯唑醇和戊唑醇残留进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在粮谷样品中的残留。试验对淋洗剂、洗脱剂的种类和用量以及检测条件进行了优化。以5 m L水为淋洗剂,3 m L甲醇为洗脱剂,使用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为82:18)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,4种杀菌剂平均回收率在84.2%~98.1%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.2%~2.7%之间(n=5)。该分子印迹固相萃取膜不仅对样品净化效果好,而且对4种杀菌剂特异吸附能力强。该方法能高效、快速、灵敏检测粮谷样品中三唑类杀菌剂。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中酪胺含量

目的建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用快速测定酱油中酪胺含量的方法。方法采用本体聚合法以酪胺为模板分子,对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。结果固相萃取优化条件为:上样溶剂为5%乙醇水溶液,10%甲醇为淋洗液,40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为5μg/mL和10μg/mL的3种酱油所得到的平均回收率在86.95%~106.06%之间。结论本方法能快速分离酱油中酪胺,样品前处理效率高,方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分析食品中3种三唑类杀菌剂残留

为建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中3种三唑类杀菌剂残留的方法,分别以联苯三唑醇、烯唑醇和腈菌唑为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物。将制得的联苯三唑醇、烯唑醇和腈菌唑聚合物按质量比1∶1∶1混合,制成固相萃取柱,用于样品的前处理,采用高效液相色谱法检测。结果表明,联苯三唑醇、烯唑醇和腈菌唑在5 min内实现基线分离。在低和高浓度添加水平下,平均回收率在90.6%~92.7%之间,RSD在1.2%~3.3%之间(n=5),联苯三唑醇的检测限为0.1μg/g,烯唑醇和腈菌唑的检测限为0.2μg/g。该方法分析速度快,灵敏度高,精密度好,适合于同时检测食品中联苯三唑醇、腈菌唑和烯唑醇3种三唑类杀菌剂残留。     

虚拟模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中联苯三唑醇与烯唑醇

利用虚拟模板分子印迹固相萃取技术对食品中的联苯三唑醇与烯唑醇进行分离富集,并建立高效液相色谱检测方法。以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺（AM）为功能单体,EDMA为交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法制备得到了腈菌唑分子印迹聚合物（MMIP）,以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对食品中联苯三唑醇和烯唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在食品中的残留。采用C18色谱柱分离,以甲醇-水（体积比为90：10）溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,联苯三唑醇和烯唑醇的平均回收率分别为89.40~90.88%和81.37~83.26%,RSD分别为1.08~2.04%和1.29~2.52%,检测限均为0.20 μg/g。此聚合物对两种杀菌剂具有良好的吸附能力,拟模板分子印迹固相萃取技术可以用于这两种杀菌剂的分离检测。     

辣椒素分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以辣椒素为模板分子,采用本体聚合法合成以2-乙烯吡啶(2-VP)、丙烯酰胺(AM)为功能单体的辣椒素分子印迹聚合物(MIPs)。采用平衡结合实验评价其对辣椒素的特异性吸附能力;吸附动力学实验评价其对辣椒素的饱和吸附时间;选择性吸附实验评价其对辣椒素类似物的选择性吸附能力。结果表明,当辣椒素与2-乙烯吡啶、丙烯酰胺的物质的量比为1:2:2时,分子印迹聚合物对辣椒素的吸附效果最佳,其吸附容量为20.46mg/g,识别因子α=3.05;饱和吸附时间为6h;且对辣椒素有较好的选择吸附性。采用分子印迹聚合物对辣椒素进行固相萃取,考察极性不同的淋洗剂对辣椒素特异性吸附和非特异性吸附的洗脱效果,发现以极性较小的氯仿作为淋洗剂时能较大限度保留MIPs固相萃取柱中辣椒素的特异性吸附,并除去非特异性吸附。     

辛弗林分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以辛弗林为模板分子,丙烯酸和丙烯酸羟乙酯为双功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过沉淀聚合法制备辛弗林分子印迹聚合物。静态吸附法筛选最佳合成条件,测定最佳条件下聚合物的最大吸附量、特异识别性能和吸附机理,通过扫描电子显微镜对聚合物进行形态表征,以合成的分子印迹聚合物作为固相萃取填料,对枳实粗粉中的辛弗林进行提取和纯化。实验结果表明在10 mL乙腈作为致孔剂的条件下,当模板分子与功能单体、引发剂、交联剂物质的量比为1∶4∶2∶20时,分子印迹聚合物形貌良好,对辛弗林具有特异识别性且吸附效果最佳,最大吸附量为228.82μmol/g。利用分子印迹固相萃取技术对枳实粗粉中的辛弗林进行精制后,辛弗林质量分数由1.93%提高到93.34%,提取率为73.90%。     

分子印迹固相萃取技术及其在食品分析中的应用

分子印迹固相萃取(Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction,MISPE)是一种重要的样品预处理技术,它具有选择性高、稳定性好和适用性广等特点。文章综述了分子印迹聚合物(MIPs)的制备原理、方法及其特点,MISPE的操作模式以及近几年该技术在食品中真菌毒素、农兽药残留、非法添加物质和环境污染物方面的应用。同时,对该技术在食品污染物分析中应用所存在的问题与今后的发展方面进行了展望。     

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将分子印迹固相萃取和高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的新方法。以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法合成分子印迹聚合物。并制成分子印迹固相萃取柱,优化分子印迹固相萃取的实验条件。鱼肉样品经过超声提取后,采用分子印迹固相萃取富集净化,用高...     

分子印迹固相萃取-液相色谱法测定食品中硝基呋喃类药物残留

分别以氨基脲(SEM)和1-氨基乙内酰脲(AHD)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合方式合成分子印迹聚合物(MIP),建立了分子印迹固相萃取-液相色谱法检测食品中硝基呋喃类药物残留的方法。将MIP制成固相萃取小柱用于样品的前处理过程,并用反相高效液相色谱测定样品中的硝基呋喃类抗生素药物残留。结果表明,SEM和AHD的线性范围分别为1~200μg/g和0.5~200μg/g,线性相关系数分别为0.9991和0.9987。在1.0,5.0,50.0μg/g 3个添加水平下,这两种代谢物的平均回收率在81.0%~85.5%之间,相对标准偏差(RSD)在1.98%~5.01%(n=6)。该方法简便快速、准确可行。     

分子印迹材料萃取与高效液相色谱联用技术

与传统固相萃取材料相比,分子印迹聚合物(MIPs)具有高选择性、稳定性好、可重复使用等优点,可以在复杂的样品中作为富集分离的一种前处理技术。分子印迹用于固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用,可以用于检测复杂样品中的目标物。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测奶粉中的双氰胺

通过一步聚合法制备以双氰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜、红外光谱、紫外光谱等对材料的物理及化学性能进行表征。采用分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法检测实际奶粉样品中的双氰胺残留。该方法的线性范围为0.01~2.00 mg/L,线性相关系数R~2为0.999 4,呈现良好的线性关系,检出限(R_(SN)=3)为0.57×10~(-2) mg/L,样品加标回收率为102.5%~104%,相对标准偏差在0.21%~0.86%之间。     

混合三模板分子印迹固相萃取柱应用于粮谷中三唑类农药的检测

建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子,采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制备混合三模板分子印迹固相萃取柱,并结合高效液相色谱法检测粮谷中联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇残留。结果表明,以20 mL水为淋洗剂,15 mL甲醇为洗脱剂,并在最佳色谱条件下,联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇的平均回收率分别为74.0%~82.4%、79.0%~86.2%、77.5%~85.1%,相对标准偏差(RSD)≤4.4%,该混合三模板分子印迹聚合物对3种杀菌剂具有特异性吸附能力,该分析方法可用于样品中三唑类杀菌剂残留的分离检测。     

固相萃取-高效液相色谱联用检测饮用水中的磺酰脲类除草剂

本研究基于固相萃取-高效液相色谱联用技术,建立了同时检测饮用水中两种磺酰脲类除草剂-苯磺隆、氯磺隆农药残留的方法。用甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈分别作为功能单体、交联剂和引发剂,合成新型的高选择性材料,并将此吸附材料用做固相萃取的吸附剂。同时对洗脱剂的种类、体积以及样品的pH进行了优化。结果表明,在0.1 mg/L~5 mg/L的范围内两种物质线性关系良好,最低检出限分别为0.74μg/L和0.81μg/L,7次重复实验精密度分别为1.30%和2.10%。最佳的洗脱条件下,在饮用水中加标三个不同的浓度(10μg/L、15μg/L、20μg/L)的苯磺隆和氯磺隆混合物,经固相萃取后测得两种目标物的回收率可达到70.14~80.24%和76.52~106.03%。结果表明该方法可以用于饮用水中磺酰脲类除草剂的定量研究。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法对黄粉虫中手性烯唑醇的分离测定

建立固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测黄粉虫中手性农药烯唑醇的方法,对样品净化方法和色谱条件进行优化。样品经乙腈提取并加入正己烷液-液分配去脂后,经弗罗里硅土小柱净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。此方法对烯唑醇的检出限为0.002 mg/kg,回收率在97.22%～101.31%之 间,相对标准偏差小于3%,具有操作简单、分离效果好、灵敏度和准确性高等特点。该法适合推广用于黄粉虫等 昆虫体内烯唑醇含量的测定。     

Determination of Trace Para Red Residues in Foods through On-Line Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction Coupled with High-Performance Liquid Chromatography

ABSTRACT:  In this article, we prepared a novel imprinted polymer by a room temperature ionic liquid-mediated surface molecular imprinting technique in combination with a sol–gel process. This polymer was characterized by static and kinetic adsorption experiments and exhibited good recognition ability and offered fast kinetics for the adsorption of Para Red. A simple and sensitive analytical method, based on the coupling of molecularly imprinted solid phase extraction with high-performance liquid chromatography (HPLC), had been developed for determination of trace Para Red. With a loading flow rate of 0.42 mL min⁻¹ for 25 mL, an enrichment factor of 1061 was achieved. Under the selected experimental condition, the detection limit (S/N = 3) of Para Red was 6.6 ng L⁻¹, and the peak area precision (RSD) for 5 replicate detections of 0.15 μg L⁻¹ Para Red was 4.1%. The applicability of this method for determination of the blank chili sauce sample, spiked with Para Red at 5 to 25 ng g⁻¹ levels, was demonstrated, with recoveries ranging from 86% to 95%.
Practical Application: In this paper, a simple and sensitive analytical method, based on the coupling of molecularly imprinted solid phase extraction with high performance liquid chromatography, had been developed for determination of trace Para Red. It was applied to the analysis of spiking Para Red in chili sauce sample with satisfactory recovery and repeatability. This proposed method has the potential to be used for monitoring the illegal addition of Para Red in foods in the future due to its simple, reliable, rapid, and excellent precision.