现代仪器分析在聚氨酯中的应用(连载三)高效液相色谱分析及其在聚氨酯中的应用

在聚氨酯（PU）生产过程中,通常使用多种原材料。这些原材料的化学组成、质量状况以及其中含有的微量杂质,均会明显影响聚氨酯产品的使用性能。因此,原材料在投入使用前必须进行严格的分析检验。另一方面,聚氨酯生产往往涉及多个反应步骤,对多种中间体的质量和反应特性亦需进行及时监测。最后还需建立聚氨酯产品的质量鉴定及试验方法。以上各环节均提出相应的分析课题。尽管化学分析等常规方法可以圆满解决其中大部分课题,但在许多情况下还需应用仪器分析方法。高效液相色谱分析作为重要的分离分析方法,在某些项目的分析鉴定中是必…     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用（连载七）：核磁共振在聚氨酯结构研究中的应用（二）

2NMR在聚氨酯组成成分定性鉴定中的应用对一未知样品进行核磁共振分析,必须先选择合适的溶剂将其溶解。聚氨酯产品常选氛代二甲亚矾（DMSO－d6）、氯代二甲基甲酸胺（DMF-d6）以及氛代三氟醋酸（TFA－d1）等为溶剂。样品溶解后进行1H－NMR及13C－NMR测试,将所得图谱与模型化合物的化学位移对照,进行峰形归属分析,最后根据特征峰的指认来推断组成成分。部分与聚氨酯有关化合物的化学位移数据见表1～表7．表2二元醇、多元醇、二元浚酸及多元胺化学位移值表3预聚体及聚氨酯化学位移值表4聚酯及聚醚化学位移值表5—1异氨酸酯衍生物…     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用（连载六）：核磁共振在聚氨酯结构研究中的应用（一）

聚氨酯是一种发展迅速、性能优异的高分子材料。在合成过程中,所用原料种类繁多,工艺各异,得到的聚合物结构复杂,性能各不相同,因此鉴定其结构,对研究结构与性能的关系以及开发新产品都是至关重要的。核磁共振正是此类研究不可缺少的一种手段。核磁共振对于聚合物构型与构象的分析,对于立体异构体的鉴定,对于共聚物的组成定性、定量以及序列结构测定有独特的长处,许多信息是其他方法难以提供的。本文仅对核磁共振基本原理,核磁共振在聚氨酯工业中对所用原料、预聚体到各类产品的结构研究,如在组成成分定性、定量、端基分析。序列…     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用(连载一)热分析技术在聚氨酯弹性体中的应用

热分析是在程序温度控制下,测量物质的物理性质与温度关系的一组技术。在加热或冷却过程中,随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化。这些物理性质包括质量、温度、长度、体积、模量、硬度等以及机械、声学、光学、力学、电学、磁学等特性。由此可见,热分析的方法是多种多样的,它是一组综合性、多学科的通用技术。     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用(连载十)红外光谱在聚氨酯研究和生产中的应用(二)

2 .2　聚氨酯的化学反应检测在制备ＰＵ过程中异氰酸酯可发生如下化学反应[4 ] :异氰酸酯与羟基反应生成氨基甲酸酯 ,这是制备ＰＵ的主化学反应 ;与水反应生成取代脲和二氧化碳 ,这是制备软质ＰＵ泡沫必需的反应 ;与胺反应生成取代脲 ;与脲反应生成缩二脲 ;与氨基甲酸酯反应生成脲基甲酸酯。这些反应的检测可以通过测定反应过程中各个时期的反应物料的红外光谱图、观测吸收峰的变化情况来达到。由于反应后期物料固化成固态 ,制样甚难 ,应用透射光谱法不能得到满意的光谱 ,须采用ＡＴＲ和光声光谱技术才可。然而 ,若采用跟踪测定方法 ,即趁物…     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用(连载九) 红外光谱在聚氨酯研究和生产中的应用(一)

红外光谱分析技术是一种重要的物化分析方法。因为每一种物质都有自己独特的红外吸收光谱,像人的指纹一样,具有极高的特征性,所以在化学领域中化合物的定性分析是红外光谱分析的特长,定量分析也很有效。又因为红外光谱仪操作方便,样品需用量少,测试速度快,提供分子结构信息量多,准确性高,相对于其它大型分析仪器来说,价格较便宜,所以应用广泛。随着科学技术的发展,聚氨酯（ＰＵ）树脂研究生产和应用发展迅速,红外光谱分析技术在聚氨酯研究及生产中的应用日趋广泛和深人。１红外光谱分析原理和红外光谱仪器［１～３］ 红外光是…     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用(连载二) 热分析技术在聚氨酯弹性体中的应用(续)

第二章DMA在聚氨酯弹性体中的应用动态热机械法是在程序温度控制下,测量物质在振动负荷下动态模量和阻尼与温度（或时间）关系的一种技术,简称DMA。DMA可用于测量材料变形时所存储和消耗的机械能。如果一个材料受到应力变形并且接着解除应力,那么一部分贮存的变形能要释放,即材料产生阻尼振动,这是材料的基本特性。对于理想的弹性体,振动的能量与形变时施加的能量是相等的。而大多数材料所显示的并不是理想的弹性特性,而是枯弹特性。其一部分变形能是以其它形式能量（如热能）消耗的,这种能量消耗的趋向越大,由变形引起的振动…     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用（连载三）聚氨酯弹性体交联密度的表征

化学交联型聚氨酯（PU）弹性体的物理机械性能主要取决于其交联网络结构性质。因此有关化学交联PU弹性体网络结构的表征一直受到PU研究者的极大关注。交联密度作为化学交联PU弹性体交联程度的度量,无疑是其网络结构性质的最重要表征参数之一。该参数影响弹性体弹性性能,如模量、断裂强度、最大伸长率和溶胀程度;也影响弹性体动态物理机械性能,如粘弹损耗。因此研究交联密度及其测定方法对化学交联PU弹性体网络结构表征研究、使用性能研究均有重要意义。为此,本文在总结国内外文献基础上对弹性体交联密度的基本概念、测定方法及其实…     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用（连载十一）凝胶渗透色谱在聚氨酯研究中的应用

与小分子物质不同 ,聚合物材料不是具有某一固定相对分子质量的“纯”物质 ,而是具有多种聚合度的同类聚合物的混合体 ,其相对分子质量值一般是指平均值。聚合物的组成对材料的物理机械性能及加工工艺影响很大 ,因此表征聚合物组成的特征参数 ,对于研究聚合物的性能与结构组成之间的关系有着十分重大的意义。凝胶渗透色谱 (ＧＰＣ)能够把由不同有机化合物组成的混合物在溶剂中按分子体积大小进行分离 ,从而得到分子体积分布的图谱。根据图谱可以分析聚合物组成的一些特性参数 ,它是聚合物混合体表征的一种重要的手段。聚氨酯的主要原材料如…     

核磁共振在聚氨酯结构解析中的应用

聚氨酯系利用二异氰酸酯和带有活泼羟基的聚醚或聚酯多元醇和扩链剂反应而成。弄清其化学结构,对探索其合成过程和研究结构与性能间的关系是必不可少的。核磁共振(NMR)用于高分子化学构造的研究已有二十多年的历史,有关聚氨酯化学的NMR应用亦有很多报道。本文着重对NMR在从聚氨酯的原料——二异氰酸酯和多元醇,到预聚体,直至各种聚氨酯材料等有关物质的构造解析中的应用,作一综合介绍。     

现代仪器分析在聚氨酯中的应用（连载五）气相渗透法测定聚氨酯原料的分子量

在聚氨酯产品生产中,通常使用低聚物多元醇、多异氰酸酯、各种助剂等多种原料。为了确保聚氨酯产品的质量,必须严格控制这些原料的规格指标。分子量就是其中应严格控制的主要指标之一。这是因为多元醇、多异氰酸酯等原料的分子量不仅是聚氨酯产品工艺配方设计的重要依据,又是确定产品合成条件的重要依据,同时也影响最终产品的加工和使用性能。因此,准确测定这些原料的分子量一直受到聚氨酯研究人员的关注。数均分子量测定方法颇多,有端基分析法。冰点降低法、沸点升高法以及膜渗透法和凝胶渗透色谱法等。端基分析法简便易行,不需要特…     

聚氨酯弹性体讲座(连载三)

第三讲聚氨酯弹性体性能与结构的关系聚氨酯弹性体的原料种类繁多,其大分子结构中除含有烃基和氨基甲酸酯基     

仪器分析在有机颜料行业中的应用(三)

该文对于有机颜料的主要应用性能,主要仪器分析类型、特性、用途以及在有机颜料领域的应用性能的评价进行了较为系统的介绍.     

聚氨酯涂料讲座(连载三之一)

第三章聚氨酯涂料化学(上) 1988年《聚氨酯工业》第一期刊载的《聚氨酯弹性体讲座》第二讲中,对异氰酸酯的一般化学反应进行了讨论,为避免重复,本立对此不再作介绍,仅就聚氨酯涂料化学中的某些问题作些探讨。