几种测定松脂含水量和机械杂质的方法

一、直观法测定松脂含水量把一根刨光的尖木条插入松脂桶底部,当松脂含水量低于5.5%时,木条拔出后松脂表面留下的窝里无积水,木条上粘有松脂,而且没有明显的水滴。如果在木条上和木条弄成的窝里有少许水滴时,这样松脂的含水量为5～9.5%;当松脂含水量为9.5～10%以上时,松脂不粘在木条上,松脂表面有个别的水点。     

高效液相色谱法测定辣椒油中的苏丹红染料

建立了高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红染料的方法。用自制中性氧化铝固相萃取小柱吸附辣椒油中的苏丹红染料,丙酮洗脱,高效液相色谱-紫外检测器测定。在0.5~8 mg/L范围内,苏丹红溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8~0.999 9,苏丹红的回收率为97.28%~101.38%,相对标准偏差为0.74%~1.01%,方法检出限为0.13 mg/kg。用所建立方法对市售10个辣椒油样品进行了检测。     

洗发水和沐浴液中1,4-二噁烷含量测定溶剂的选择研究

采用了顶空-GC-MS测定化妆品中的二噁烷。比较了不同质量分数的5种盐溶液:碳酸钾、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵和硫酸镁溶液作为溶剂对二噁烷产生的盐析效果。实验结果表明,碳酸钾溶液有利于提高二噁烷在顶空瓶中的浓度,具有较好的盐析效果。同时,比较了不同质量分数和体积的碳酸钾溶液对顶空瓶中二噁烷浓度的影响,确定样品处理方法为:顶空瓶中加入2 g待测样品和3 g碳酸钾固体,用水稀释定容至10 mL。该方法对检测二噁烷含量具有较高的准确度,回收率为97.6%～110.5%,相对标准偏差为3.75%～9.34%,检出限为1.0 mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定邻氯苯甲醛和苄叉丙酮的含量

建立了高效液相色谱同时测定邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的方法.采用C18(250 mm×4 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(90:10,体积比)溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,室温,UV 220 nm的色谱系统.样品中邻氯苯甲醛的平均回收率为98.7%、苄叉丙酮的平均回收率为100.1%,其RSD(n=5)分别为0.83%、0.87%,邻氯苯甲醛的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9993)、苄叉丙酮的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9998).建立的方法用于电镀添加剂中邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的测定,结果准确,操作简便、快速.     

动力波清洗法处理空气中的丙酮

自组装了动力波实验装置,对装置的复合性能、气速与压降、驻区与气液比等关系进行测定,确定了装置正常操作的条件,气速在2 264.8⁴ 917 L/h范围内,液气比在0.015 54 917 L/h范围内,液气比在0.015 5⁰.027 4之间,驻区稳定。以空气通过丙酮溶液模拟车间含丙酮空气,对装置的吸收效率进行测定。结果表明,以清水为吸收液时,低浓度丙酮吸收效率接近100%;以含丙酮水循环操作时,随溶液中丙酮浓度增高,吸收效率降低;吸收液中添加丙酮稳定剂时,随稳定剂浓度增加效果会下降,稳定剂浓度为处理液的1.36/10 000时,吸收率比清水提高12%,总效率可达86.2%。     

高效液相色谱串联光谱及质谱测定纺织品中35种有害染料

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱(HPLC-DAD-MS)快速测定纺织品中的35种有害染料。研究设计丙酮快速溶剂提取法的提取效率是超声波提取法的2.4~12.3倍,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 narrow-bore column 2.1 x 50mm,比150mm(5μm)色谱柱分析时间缩短了四分之三,比100mm(1.8μm)色谱柱分析时间缩短了三分之一,极大的提高了分析效率。以乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液作为该35种染料化合物的流动相,获得了最优的色谱峰及质谱峰。该方法中,35种有害染料的检出限为2.7mg/kg~18.15mg/L,线性相关系数都大于0.995,平均回收率为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,可以满足纺织品中多种致癌染料同时检测的需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

高效液相色谱法测定染发剂中21种禁限用成分

建立了测定染发剂中21种禁限用染料成分的高效液相色谱法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=1∶1)的混合溶液超声提取,使用Welch Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.98±0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器高效液相色谱检测。21种染料成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2 0.998;检出限范围为10～100μg/g;平均回收率范围为85.0%～113.9%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～4.0%。该方法简便、快速、测定结果可靠,适用了染发剂中21种禁限用染料成分的定量检测。     

有机中间体生产中的盐析过程的探讨

本文剖析了溶液酸度和过饱和度、搅拌强度及温度对染料中间体盐析过程的影响，指出了提高产率的生产控制方法。     

牛跟腱中胶原蛋白的提取及表征

采用加入胃蛋白酶的方法,以新鲜牛跟腱为原材料,分别用3种不同的酶加入比例——1∶100、1∶50、1∶10来实现胶原蛋白的提取。并对提取出的胶原蛋白进行表征。将新鲜的牛跟腱切割成块,并用10%氯化钠溶液除去盐溶性的杂质,再用丙酮除去脂类物质,最后按照设定的方法进行搅拌提取,盐析、透析纯化胶原蛋白;利用室温干燥法计算提取的产量;采用傅立叶红外、紫外分光光度法进行鉴定。通过实验得知,利用丙酮处理过的跟腱提取出的胶原较多;酶加入比例为1∶10时,提取到的胶原蛋白产率最高,为0.927%。     

Fenton法处理阳离子染料废水试验研究

染料废水特别是含阳离子型染料废水是公认的难处理工业废水。本研究以结晶紫溶液作为典型阳离子染料模拟废水,采用Fenton试剂对染料废水进行氧化脱色处理,通过测定溶液吸光度值来评价Fenton试剂对阳离子染料废水的脱色效果。实验考察了常温常压下七水合硫酸亚铁投加浓度、过氧化氢投加浓度、pH及反应时间对溶液色度的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验进行综合测定,结果表明:在Fe SO4·7H2O为1000 mg/L,H2O2为15 m L/L,pH为5,反应时间为90 min时,废水中的染料降解率可达99.84%。     

HPLC法测定酱油中罗丹明B、对位红和苏丹红

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中罗丹明B、对位红和苏丹红I～IV的方法。样品经丙酮-正己烷提取剂萃取,蒸发浓缩,经液相色谱进行分析。流动相为水和甲醇梯度洗脱,经SymmetryShield RP18色谱柱进行分离。紫外检测器采用变波长以实现六种染料色素同时测定。六种染料色素线性关系良好,加标回收率在80%～103%之间,RSD在2.6%～8.7%之间(n=6)。     

顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留

建立了测定可可色素中的丙酮残留的方法。将可可色素溶解于水中,水浴加热,顶空进样,GC-FID检测,通过保留时间定性,外标直线法定量。实验表明,当平衡时间为50min,平衡温度为40℃,盐析剂为NH4Cl且用量为0．4g时,丙酮的回收率为93．5％-100．8％,相对标准偏差为3．21％。分析结果表明顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留量方法操作简便、快速、准确性和精密度良好。     

气相色谱法测定火药中丙酮、乙醚的含量

用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

猪胃蛋白酶的生产工艺优化研究

在不影响胃蛋白酶活性的条件下,对现有的胃蛋白酶生产工艺加以改进,以降低胃蛋白酶产品的丙酮残留量。采用酸法提取胃蛋白酶,用丙酮作沉淀剂,且在2次固液分离中丙酮的加入量分别至溶液比轻度为0.95和0.87效果最佳,酶活收率为140.7 U/(g原料),产品收率为5.38%,比活为8.61 U/mg,5%胃蛋白酶溶液的浊度为1.270 A。利用将产品粉碎后再干燥的方法除去残留的丙酮,通过单因素试验和正交试验,以产品中丙酮残留量及比酶活作为指标,确定的最优工艺条件为:粉碎时间为45 s,干燥温度为20℃,干燥时间为6 h。该工艺参数下得到胃蛋白酶中丙酮残留量仅为0.75%,比酶活为8.72 U/mg,较未处理的胃蛋白酶产品丙酮残留量减少了40.5%,比酶活基本保持不变。     

气—液色谱法测定蜂蜜中杀虫脒的残留量

蜂蜜样品在氢氧化钠-丙酮溶液中用石油醚提取杀虫脒残留。提取液经酸、碱-石油醚液-液分配法净化,气相色谱法氮磷检测器测定。本法操作简易。样品中添加10、50微克/公斤杀虫脒,平均回收率分别为91.9%和93.5%,变异系数为10.7%和7.7%。最小检出限5微克/公斤。     

奶茶饮料中茶多酚含量的测定

根据奶茶类饮料的组成特点,采用无水乙醇加氯化钾固体增强盐析效果,破坏饮料中的乳化体系,沉淀蛋白质等物质,得到澄清溶液,在pH=8.0的三羟甲基氨基甲烷缓冲体系中,以酒石酸亚铁为显色剂,测定奶茶中茶多酚的含量。茶多酚浓度在0.003～0.35mmol/L范围内符合比尔定律,方法的相对标准偏差为1.1%～3.5%,回收率为85%～113%,可广泛应用于奶茶类饮料中茶多酚含量的测定。     

顶空气相色谱质谱法测定洗护用品中的二恶烷

建立了采用顶空气相色谱质谱联用法测定洗护用品中二恶烷含量的方法。标准工作溶液与样品溶液采用相同的平衡条件,计算结果更加简便准确。对一些样品进行测定,平均加标回收率为95%～106%,相对标准偏差小于5%,最低检出限为0.5μg/mL,对洗护用品中二恶烷的测定具有很好的应用价值。     

高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中8种染料成分

建立了一种利用高效液相色谱同时检测氧化型染发剂中8种染料成分(p-苯二胺、m-氨基苯酚、o-苯二胺、p-氨基苯酚、间苯二酚、氢醌、甲苯-2,5-二胺和p-甲氨基苯酚)的方法。样品经1%亚硫酸钠溶液提取后进样分析,采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸铵溶液(用三乙胺调pH至7.7)-乙腈(96∶4)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃。样品中的8种染料成分均取得了良好的分离效果,8种染料成分的标准曲线在10~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为92.8%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~2.8%。该方法操作简便、准确,回收率高,适合于氧化型染发剂中8种染料成分的同时测定。