Nachweis und quantitative Bestimmung von Zuckern, Zuckeralkoholen und Zuckers?uren im Wein mit13C-NMR-Spektroskopie

Summary With the aid of¹³C-NMR-Spectroscopy, numerous wine sugars (glucose, fructose, galactose, rhamnose, trehalose, arabinose, xylose, ribose), sugar alcohols (inositol, mannitol) and sugar acids (galacturonic, glucuronic, and gluconic acid) can be ascertained simultaneously, quantitatively, and on a specific structural basis in a single run. By the addition of a known amount of an internal standard (1,3-propanediol), the concentrations of all compounds can be calculated without calibrating the individual compounds. Compounds with concentrations exceeding 1 g/l can be determined directly in wine, while those with concentrations below 1 g/l can be measured in wine concentrates (residue of a vacuum distillation).

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Nachweis und quantitative Bestimmung von Zuckern, Zuckeralkoholen und Zuckersäuren im Wein mit¹³C-NMR-Spektroskopie

Zusammenfassung Mit Hilfe der¹³C-NMR-Spektroskopie können im Wein zahlreiche Zucker (Glucose, Fructose, Galaktose, Rhamnose, Trehalose, Arabinose, Xylose, Ribose), Zuckeralkohole (Inosit, Mannit) sowie Zuckersäuren (Galakturonsäure, Glucuronsäure, Gluconsäure) ohne vorherige Auftrennung nebeneinander strukturspezifisch ermittelt und quantitativ bestimmt werden. Durch Zugabe einer definierten Menge eines internen Standards (1,3-Propandiol) können die Gehalte aller Komponenten, ohne Erstellung von Eichwerten, errechnet werden. Komponenten mit Gehalten über 1 g/l werden direkt aus Wein, Komponenten mit Gehalten unter 1 g/l aus Weinkonzentraten (Rückstand der Vakuumdestillation) bestimmt.

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Auszug aus der geplanten Dissertation von A. Markowetz, Universität Karlsruhe; vorgetragen von A. Rapp beim Bundesausschuß für Weinforschung, Ahrweiler 1988     

The status of trace elements in staple foods from the former Federal Republic of Germany I. Contents of 11 trace elements

In representative samples of bread cereals and cereal products from the former Federal Republik of Germany (FRG) the status of 11 trace elements was analysed in 1989. It is demonstrated that the results are quite representative for the former FRG as compared with results published in the previous 15 years. The sampling technique for staple foods is explained. A number of certified standard reference materials were used to validate the analytical methods employed.

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Spurenelementgehalte in Grundnahrungsmitteln der BundesrepublikI. Gehalte von 11 Spurenelementen

Zusammenfassung In repräsentativen Proben von Brotgetreide und Getreideprodukten aus der Bundesrepublik werden die Gehalte von 11 Spurenelementen für das Jahr 1989 analysiert. Es wird gezeigt, daß die Ergebnisse repräsentativ für die alte Bundesrepublik sind, wenn man sie mit den Ergebnissen aus den vergangenen 15 Jahren vergleicht. Die Probennahmetechnik für die Herstellung von Grundnahrungsmittelproben wird erklärt. Zertifizierte Standard-Referenz-Materialien wurden verwendet, um die Ergebnisse der Analysen abzusichern.

     

Modification of an in-vitro method for estimating the bioavailability of zinc and calcium from foods

A continuous flow in-vitro method for estimating the bioavailability of minerals and trace elements was modified. This modified method includes a simulated gastric digestion with pepsin, gradual pH change during the first 30 min of dialysis in an Amicon stirred cell, and a further 2 h of continuous dialysis accompanied by intestinal digestion with pancreatin-bile extract. The percentage of continuously dialysed minerals or trace elements (dialysability) is used to express the bioavailability. Comparison of different in-vitro methods by using the dialysability of zinc and calcium from milk- and soy-based formula samples revealed that with the modified method the results are closer to the in-vivo situation and could be used as a relative index for predicting the bioavailability of some minerals and trace elements.

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Modifikation einer in-vitro-Methode zur Bestimmung der Bioverfügbarkeit von Zink und Calcium aus Lebensmitteln

Zusammenfassung Eine continuous-flow-Methode zur in-vitro-Bestimmung der Bioverfügbarkeit von Mineralien und Spurenelementen wurde verbessert. Die Proben werden mit Pepsin in einer Dialysezelle verdaut, der pH-Wert dabei graduell verändert und bei der nachfolgenden Verdauung mit Pankreas-Galle-Extrakt die freigesetzten Mineralstoffe kontinuierlich durch Dialyse abgezogen. Der dialysierbare Anteil gilt als Maß für die Bioverfügbarkeit. Ein Vergleich der so erhaltenen Daten für Zink und Calcium aus Milch- und Soja-Formulanahrung zeigt gute Übereinstimmung mit in-vivo-Messungen. Die Methode dürfte sich zur Vorhersage der Bioverfügbarkeit für Mineralstoffe eignen.

     

Low-level determination of ethylenediammetetraacetic acid in complex matrices

Summary A method for the determination of ethylendiaminetetraacetic acid (EDTA) in foodstuffs by high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) is described. This method is applied to foodstuffs rich in sugars and polysaccharides for which aqueous extraction cannot be directly used in chromatographic analysis. EDTA, in its iron chelate form, is extracted with water from the defatted foodstuff. The extract is then purified by ion-exchange chromatography. At this stage of purification, the quantitative level of EDTA can be estimated by HPLC and the result can be confirmed by GC. The detection level of our samples of tinned beans was under 5 mg/kg.

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Bestimmung von geringfügig in komplexen Lebensmitteln enthaltenen EDTA

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, mit der sich mittels HPLC und Gaschromatographie der Gesamtgehalt von Ethylendiamintetraessigsdure (EDTA) in Lebensmitteln nachweisen läßt. Man wendet dieses Verfahren bei Lebensmitteln an, die reich an Zucker und Polysacchariden sind, für die sich der wässrige Extrakt nicht direkt bei der chromatographischen Analyse verwenden läßt. EDTA wird nach Umwandlung in den Eisenkomplex aus dem entfetteten Nahrungsmittel mit Wasser abgeschieden, danach wird der Auszug durch Ionenaustausch gereinigt und der Nachweis kann mittels HPLC erfolgen, worauf das Ergebnis gaschromatographisch bestätigt wird. Bei Proben von Konservenbohnen lag die Grenze der Auffindungsrate unter 5 mg/kg.

     

Comparison between ion chromatography and a spectrophotometric method for determination of nitrates in meat products

Ion chromatography and colorimetry were used to determine nitrate ion concentration in 76 different pork meat products (salami, mortadella, wurstel, raw and cooked ham and other whole-muscle cooked products) and the results were compared. The comparison revealed that the two techniques yield quantitatively similar results, except in cases where the matrix was so complex that it might have influenced the analytical data. These results are consistent with those obtained by other authors who used UV spectrophotometric detection.

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Vergleich zwischen ionenchromatographischer und spektrophotometrischer Methode zur Bestimmung von Nitrat in Fleischwaren

Zusammenfassung Es wurden zwei Analysetechniken, Ionenchromatographie mit konduktimetrischem Detektor und Kolorimetrie, für die Mengenbestimmung des Nitrat-Ions in Fleischerzeugnissen verglichen. Die Ergebnisse der Untersuchungen an 76 verschiedenen Schweinefleischprodukten (Salami, Mortadella, Würstchen, Roh- und Kochschinken und andere gekochte Erzeugnisse mit ganzem Muskel) beweisen, daß die beiden Methoden im allgemeinen sich entsprechende Werte liefern, außer in den Fällen, in denen der komplizierte Charakter der Matrix den Analysewert beeinflussen kann. Die Ergebnisse sind mit denen von Autoren vergleichbar, die mit UV-Detektor gearbeitet haben.

     

Studies on curcumin and curcuminoids XIX. Evaluation of thin-layer chromatography as a method for quantitation of curcumin and curcuminoids

Summary The present paper evaluates TLC systems based on silica gel on amino-bonded stationary phases for quantification of curcumin und curcuminoids. TLC as an alternative method to HPLC for quantitation of Curcuma samples is discussed.

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Studien über Curcumin und Curcuminoide XIX. Beurteilung der Dünnschichtchromatographie als quantitative Bestimmungsmethode für Curcumin und Curcuminoide

Zusammenfassung Verschiedene Systeme zur dünnschichtchromatographischen Quantifizierung von Curcumin und Curcuminoiden werden diskutiert. Die stationäre Phase basierte auf Silicagel und einer mit Aminogruppen versehenen Phase. Dünnschichtchromatographie als alternative Methode zur Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) für die quantiative Bestimmung von Curcumaproben wird diskutiert.

     

Extraktionsverfahren zur simultanen Bestimmung von Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen, Kupfer, Zink und Mangan in organischem Material mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrophotometrie

Zusammenfassung Das beschriebene Extraktionsverfahren ermöglicht die Bestimmung von Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen, Kupfer, Zink und Mangan in organischem Material aus einem Aufschluß. Das Extraktionsverfahren liefert im Vergleichmit konventionellen Methoden [1, 2, 4] übereinstimmende Werte für die Elemente Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Eisen und Mangan. Für die quantitative Bestimmung von Kupfer und Zink ist die Extraktionsmethode der trockenen Veraschung bei 450° C [1, 4] überlegen. Daruber hinaus ist die Extraktionsmethode der trockenen Veraschung vorzuziehen, da Probenmenge, Zeitbedarf und Kosten bei der Verwendung der beschriebenen Methode wesentlich gesenkt werden können.

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Extraction method for the simultaneous determination of sodium, potassium, calcium, magnesium, iron, copper, zinc and manganese in organic material using atomic absorption spectrophotometry

Summary Determination of sodium, potassium, calcium, magnesium, iron, copper, zinc, and manganese in organic material is possible with one digestion using the described extraction method. Data for sodium. potassium, calcium, magnesium, iron, and manganese agree well with those obtained by conventional methods [1, 2, 4]. For quantitative determination of copper and zink the extraction method is superior to dry ashing at 450° C [1, 4]. In general the extraction method ist preferable to dry assing, because the amount of sample, time and costs can be reduced essentially using the described method.

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Die Untersuchungen wurden mit Mitteln des Ministeriums für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen durchgefuhrt     

Isolation and HPLC determination of amines in wine

Summary The isolation of the amines from wines for liquid chromatography was accomplished by either continuous extraction with Freon 11-methylene chloride or with butanol-methylene chloride. The former method gives high recoveries for high-molecular weight amines and the latter for low molecular weight amines. Amines were dansylated and detected with fluorescence and UV detectors. The methods were used to determine amine contents of wines from different countries. The identification of amines was based on UV spectra of dansylamides with a diode array detector.Molecular-connectivity indices, , to sixth order were correlated with the liquid-chromatographic retention parameters of the dansyl derivatives of the amines studied. Some amines containing oxygen had to be omitted before high correlations were obtained. The molecular-connectivity index method for predicting the structure of a given amine requires that the unknown amine is of the type studied in the present series.

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Isolierung und HPLC-Bestimmung der Amine in Wein

Zusammenfassung Isolierung der Amine aus Wein für die Flüssigchromatographie wurde entweder durch kontinuierliche Extraktion mit Freon-11-Methylenchlorid oder durch Extraktion mit Butanol-Methylenchlorid durchgeführt. Die erste Methode gibt gute Ausbeuten für die höhermolekularen, die zweite für die niedermolekularen Amine. Die Amine wurden dansyliert und mit Fluorescenz- und UV-Detektoren nachgewiesen. Die Methoden wurden zur Bestimmung der Amingehalte in Weinen unterschiedlichen Ursprungs verwendet. Zur Identifizierung der Amine aus Weinproben dienten die mit einem Diodenreihendetektor aufgezeichneten UV-Spektraen der Dansylamide.Die molekularen Konnektivitätsindexe, , der sechsten Ordnung wurden mit den flüssigchromatographischen Retentionsparametern der Dansylderivate der untersuchten Amine korreliert. Um hohe Korrelationen zu erreichen, muten einige sauerstoffhaltige Amine unberücksichtigt bleiben. Um die Struktur eines Amins mit Hilfe des molekularen Konnektivitätsindexes vorauszusagen, wird vorausgesetzt, daß das unbekannte Amin von dem untersuchten Typ in der vorliegenden Reihe ist.