微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硅和磷

硅和磷是铁矿石品质的关键指标,准确、快速地测定硅和磷含量,有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺.实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸体系并使用微波消解法消解试样,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅和磷.试验了不同消解体系的消解效果,结果表明盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系消解效果最佳,以5％混酸作为...     

灼烧还原容量法测定钯有机物中钯含量

试样通过马弗炉灼烧分解有机物,将灼烧残留物用水合肼还原后,用硝酸-盐酸(1+3)混酸溶液溶解,采用EDTA络合丁二肟析出硝酸锌返滴定测定钯含量。考察了试样中有机成分的分解条件和氧化钯还原条件,以及滴定干扰因素。与丁二肟重量法比对所得结果一致,加标回收率99.67%~100.02%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~0.29%。建立了一种快速、简便、准确的钯有机物容量分析方法。     

火焰原子吸收光谱法测定银精矿中低含量铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定银精矿中低含量铜的测定方法。利用盐酸、硝酸分解试样,用氢氟酸除去试样中的SiO_2,用高氯酸除去试样中的C,用盐酸-氢溴酸混合酸(1+2)除去试样中的Sb,试样分解完全,用二乙烯三胺络合高含量的银,以10%盐酸作介质,溶液澄清,用火焰原子吸收光谱进行测定。方法检出限为0.0104μg/m L,样品加标回收率为98.4%-104.9%,样品结果的相对标准偏差为0.72%-2.55%。该方法可作为铜含量为0.05%-2.0%的银精矿中铜测定的分析方法。     

硫酸硝酸消解iCAP-AES测定锑矿石中锑

样品经硫酸和硝酸分解,在10％的硫酸和盐酸的混合介质中,用iCAP-AES测定锑矿石中锑的含量,试样置于聚四氟乙烯(PEFE)坩埚中,加入一定量的硫酸和硝酸分解样品,按照操作流程进行样品消解,消解完成后,加入10％ 的盐酸和硫酸的混合溶液,定容于50 mL比色管中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(iCAP-AES)测...     

稀土合金分析方法

稀土总量的测定 (一)草酸盐重量法方法要点试样以硝酸和氢氟酸分解,经硫酸冒烟驱氟,并经氨水分离后,在酸性(PH为2)溶液中,使稀土生成草酸盐沉淀,車酸稀土灼烧成稀土氧化物称重。试剂及仪器 1.氢氟酸:40％。 2.硝酸:比重1.42。     

焦硫酸钾强化分解亚铁滴定法测定高碳铬铁中铬

碳素铬铁中铬的测定,关键在于试样的分解。对于碳的质量分数小于4%的铬铁,常采用硫酸(1 9)、稀磷酸、硫磷混合酸来分解,硝酸氧化碳化物。而高碳铬铁中碳的质量分数大于4%,一般都采用在800℃左右高温条件下,用过氧化钠 氢氧化钠熔融[1-2],操作麻烦,熔融时,试样极易溢出,使分析失败;如采用酸溶,要求试样粒度小,一些要全部通过300目筛网,并用稀酸,如硫酸(1 20)分解,常需数天才能将试样完全分解,如遇不溶的碳化物,用硝酸氧化时发生钝化,试样就不能继续分解,使分析不能进行。针对这种情况,本研究采用磷酸[3]、焦硫酸钾高温强化分解碳化物的分析方…     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中钾和钠

铜精矿中钾和钠杂质含量对铜冶炼工艺有重要影响.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,在5％盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,分别以K 766.5 nm、Na 589.0 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜精矿中钾和钠的方法.在优化的实验条件下.钾和钠的质量浓度均在1.00～5.00 μg/mL...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

有色金属的溶解方法

日本三菱材料(株)中央研究所的佐山恭正著文介绍了有色金属与稀有金属分析中试料的溶解方法。在有色金属与合金的化学分析中,试料的溶解方法是整个分析方法不可缺少的有机组成部分,要选择最合适的试样溶解方法才能得到预想的结果。对于金属与合金试样的分解,一般可用盐酸、硝酸、硫酸等单独的酸,或使用混合酸。有几点必须注意:①溶解时的钝化,如用硝酸溶解Al、Cr、Ti等。②测定元素的挥发损失、如As、Ge、Hg、Se等的氯化物和氢化物,As、B、Bi等的氟化物。③生成难溶性沉     

火焰原子吸收光谱法测定高铜物料中银量

用盐酸、硝酸、高氯酸分解试样,在硫脲-盐酸-高氯酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定银的含量。方法分析范围为50~1 000 g/t,操作过程简单,准确度、精密度较好,能满足生产的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中铅等多种杂质元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)＜4.0％,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速.     

The Method of Determination Trace Antimony in Lead Ingot by Atomic Absorption Spectrophotometry

试样用硝酸分解,加入盐酸分离主体铅,不需富集锑,直接采用标准加入法,用火焰原子吸收测定锑,方法简便,精密度和准确度均符合要求.     

铅锭中微量锑的原子吸收光度法测定

试样用硝酸分解，加入盐酸分离主体铅，不需富集锑，直接采用标准加入法，用火焰原子吸收测定锑，方法简便，精密度和准确度均符合要求。     

丁二酮肟比色法测定红土镍矿中的镍含量

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混合酸分解试样,在碱性介质并有氧化剂存在的条件下,镍离子与丁二酮肟形成稳定的酒红色络合物,于460nm波长处进行吸光度测定,根据朗伯比尔定律计算镍含量。实验得到该方法的相对标准偏差RSD(n=9):1.02%～1.61%,加标回收率:98.33%～101.28%,能够满足红土镍矿中镍含量的快速、准确测定。     

高含量铜、钴、钼精矿试样中铁的分析测定

试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，于盐酸溶液中，用氢氧化铵-氯化铵沉淀分离。在强盐酸溶液中用二氯化锡溶液还原铁的三价离子，过量的二氯化锡用碘酸钾、硫酸银氧化还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:10.0 mL硫酸(1+1),290~310 ℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL水,然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL硫酸(1+3),然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入15.0 mL盐酸(1+1),然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。     

钛对锡青铜显微组织的影响

实验方法及结果分析 1.试样经中频炉熔炼后,均匀化退火,找出消除枝晶组织的最佳热处理规范。 2.将不同成份的合金取样(A、B组)。 3.将退火后的试样全部用胶木粉镶嵌,磨制时在干砂纸上涂一层均匀薄蜡,后用以下溶液(硝酸:盐酸:磷酸:冰酸醋=3:1:1:     

原子吸收分光光度法测定矿物原料中低量氧化钙、氧化镁

原子吸收分光光度法测定矿物原料中的钙、镁,特别是低量钙、镁,是比较理想的方法,试样经氢氟酸——高氯酸或盐酸——硝酸分解后,添加释放剂消电离剂和络合剂,并稀释至一定体积,最后将此溶液喷入空气——乙炔火焰测定消光值。与EDTA容量法比较,本法具有简单、快速、不需预先分离等一系列优点。样品的分解一般采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸等无机酸。据资料报导,阴离子降低钙(对镁影响小)的吸收强度的能力按以下顺号递减。     

苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定析出铅中的锡

用硝酸-酒石酸分解试样,在含有酒石酸(0.16mol/L)的盐酸溶液中,锡(Ⅳ)与苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺(CTMAB)生成有色络合物,采用分光光度法直接测定析出铅中的锡.此络合物在波长530nm处有最大的吸光度,摩尔吸光系数ε=6.74×104,锡(Ⅳ)含量为0.25～80μg/50mL,符合比尔定律.该法快速、准确、重现性好,适应于析出铅中含锡0.005%～1.60%的测定.     

盐酸介质-火焰原子吸收光谱法测定矿石中铜、铅、锌和银

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶解,盐酸复溶作介质,用火焰原子吸收光谱法连续测定矿石中铜、铅、锌和银四种元素。实验结果表明,四酸溶样效果最佳,相对标准偏差(n=5)Cu:0.92%~2.63%,Pb:1.12%~3.04%,Zn:0.80%~2.47%,Ag:1.15%~2.98%;加标回收率Cu:96.8%~104.0%,Pb:96.8%~101.8%,Zn:98.1%~103.3%,Ag:97.2%~102.2%;测定范围Cu的为1~500μg·g-1,Pb的为5~2 000μg·g-1,Zn为5~1 000μg·g-1,Ag为0.5~200μg·g-1。方法前处理简单、实用,同时连续测得多种元素,满足地矿实验室的日常检测。