甲基戊炔醇的合成方法概述

介绍了合成甲基戊炔醇的几种方法，认为醇钾催化法是目前最好的方法。     

甲基戊炔醇的合成方法概述

介绍了合成甲基戊炔醇的几种方法，认为醇钾催化法是目前最好的方法。     

几种炔醇的合成及缓蚀效果

采用醇钾催化法以二甲苯为溶剂 ,分别由丙酮、丁酮和甲基异丁基酮与乙炔合成了甲基丁炔醇、甲基戊炔醇和二甲基己炔醇。整个反应在常压下进行。研究了催化剂用量 ,反应温度和反应时间对三种炔醇产率的影响。最佳合成条件是 (根据炔醇种类不同 ) :n(KOH)∶n(酮 ) =1～1.4,反应时间 1～ 1.5h ,反应温度为 0℃ ,炔醇产率为 82 %～ 96 %。将炔醇和其他组分复配成缓蚀剂 ,在w(HCl) =15 %的盐酸中进行缓蚀实验。结果表明 ,甲基戊炔醇的缓蚀效率和对温度的稳定性优于其余两种炔醇。盐酸中添加质量分数 0 1%的甲基戊炔醇 ,并与其他缓蚀组分共同作用 ,在 80℃时 ,N80钢片的腐蚀速率可以降到 4 5g·m-2 ·h-1。     

提高三氯甲基苄醇收率的合成方法

三氯甲基苄醇是重要的医药及香料中间体，本文以苯甲醛、氯仿为原料，ＴＥＢＡ为相转移催化剂，在反应液中稍加氢氧化钾，合成了三氯甲基苄醇，收率为９５．０％转化率为７７．７％。     

甲基丁炔醇的合成及缓蚀应用研究

本文研究了以异丁醇钾为催化剂，二甲苯为溶剂，由丙酮与乙炔反应合成甲基丁炔醇的工艺过程。研究表明，最佳的合成工艺条件是：KOH／丙酮摩尔比为1，反应时间为2h，反应温度为0～4℃。在此条件下，丙酮的转化率达100％，甲基丁炔醇产率为80．1％。用失重法对甲基丁炔醇进行的缓腐蚀应用研究表明，该物质具有良好的缓蚀性和协同作用，与其它缓蚀剂组分进行适当的配比后，能够得到具有高缓蚀率的复合缓蚀剂。     

相转移催化大豆油醇解研究

通过催化大豆油与甲醇进行酯交换反应合成脂肪酸甲酯(FAME),研究了相转移催化剂对油脂醇解的催化性能。考察了不同醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对大豆油醇解反应的影响,得到了较佳工艺条件:n(甲醇)∶n(大豆油)为6∶1,催化剂用量为大豆油质量的1.0%,35℃~40℃下反应1 h。结果表明:苄基三乙基氢氧化铵是油脂醇解的有效催化剂,在优化工艺条件下甲酯产率达91%以上。     

异己二醇的合成工艺研究

介绍以双丙酮醇为原料 ,经催化加氢合成异己二醇的方法。研究反应温度、反应压力、反应时间、搅拌转速以及催化剂用量等因素对异己二醇合成工艺和产品收率的影响 ,确定了合成异己二醇较好的工艺条件 ,使合成收率达到 90 %以上。此合成产品收率高 ,操作方便 ,易实现工业化生产。     

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成研究

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇是合成受阻胺光稳定剂的重要中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶醇、多聚甲醛和甲酸为原料,水为溶剂,经还原甲基化反应合成了1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇,并通过核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物结构进行了表征。单因素实验和正交实验结果表明,原料摩尔比对还原甲基化反应的影响最大,其次是反应温度,最后是反应时间。该还原甲基化反应适宜条件为:n(四甲基哌啶醇)∶n(多聚甲醛)∶n(甲酸)=1∶1. 05∶1. 05、反应温度为80℃、反应时间为2. 5 h,溶剂水可以套用3次。在此优化条件下,产品平均收率为97. 9%,纯度为99. 6%。     

固载化的TEMPO催化醇的氧化研究

醇被氧化为相应的醛或酮是有机合成中重要的官能团转化之一。有机小分子催化剂2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)催化醇的氧化反应是温和条件下选择性氧化醇的一个重要方法,在实验室和工业生产中得到了广泛应用。将TEMPO通过共价键嫁接在载体上,以实现催化剂的回收再用,一直是TEMPO催化研究的一个领域。文章综述了近年来固载化的TEMPO催化醇氧化反应的发展和最新研究进展。     

光稳定剂GW—540中间体四甲基哌啶醇,五甲基哌啶醇生产工艺探讨

以丙酮为原料合成光稳定剂ＧＷ－５４０工艺中，四甲基哌啶醇和五甲基哌啶醇是继三丙酮胺之后的第二、第三个中间体。选择合理的合成条件，同样是十分重要的。     

双氧水催化氧化合成频哪醇工艺条件优化

以四甲基丁烯为原料,双氧水为氧化剂,采用活性高、选择性强的复合过渡金属作催化剂,合成高纯度的频哪醇,研究了反应温度、分子筛催化剂Pd/Pt复配量、反应时间等因素对频哪醇收率影响。结果表明,最佳合成条件为:Pd-Pt/Hβ作为复合催化剂,铂∶钯=4∶1(摩尔比),原料配比四甲基丁烯∶30%双氧水∶催化剂=1∶1.4∶0.015(质量比),反应温度75℃,反应4 h,频哪醇产品收率可达90%。本工艺具有产率高、各原料及催化剂无毒、生产过程无三废排放、成本低等特点,具有广阔的市场推广应用前景。     

双氧水催化氧化合成频哪醇工艺条件优化

以四甲基丁烯为原料,双氧水为氧化剂,采用活性高、选择性强的复合过渡金属作催化剂,合成高纯度的频哪醇,研究了反应温度、分子筛催化剂Pd/Pt复配量、反应时间等因素对频哪醇收率影响。结果表明,最佳合成条件为:Pd-Pt/Hβ作为复合催化剂,铂∶钯=4∶1(摩尔比),原料配比四甲基丁烯∶30%双氧水∶催化剂=1∶1.4∶0.015(质量比),反应温度75℃,反应4 h,频哪醇产品收率可达90%。本工艺具有产率高、各原料及催化剂无毒、生产过程无三废排放、成本低等特点,具有广阔的市场推广应用前景。     

新型多元复合催化剂液相催化加氢制备1,10-癸二醇

采用共沉淀法、以稀土为助剂制备了Cu-Zn-Fe-La新型多元复合催化剂,并进行了表征;该催化剂不含铬,避免了铬的污染;考察了该催化剂在癸二酸二乙酯催化加氢合成1,10-癸二醇反应中的性能,并对其合成工艺进行了探索。结果表明,在合成1,10-癸二醇中,该复合催化剂的加氢活性达到或者超过目前市场上同类催化剂;优化的加氢工艺条件为:m(催化剂)∶m(癸二酸二乙酯)=0.06,反应温度为220~240℃,反应压力为18~20 MPa;在优化反应条件下,产品收率较高,产品质量较好。该研究为1,10-癸二醇的工业生产提供了技术借鉴。     

磷钨酸催化合成没食子酸十二烷醇酯

以磷钨酸为催化剂,以1,4－二氧六环作溶剂,由没食子酸和十二烷醇合成没食子酸十二烷醇酯,研究了催化酯化合成各种影响因素,获得了适宜的反应条件。     

浅析甲基环戊烯醇酮合成中的氯化反应

简要分析了甲基环戊烯醇酮合成中反应温度、反应时间及系统含水量对氯化反应的影响,阐述了最佳的反应条件.     

杂多酸催化合成三丙二醇二丙烯酸酯

对杂多酸和固载型催化剂催化丙烯酸和三丙二醇反应合成三丙二醇二丙烯酸酯进行了研究,探讨了催化剂用量,醇酸摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在醇酸的摩尔比为1：2．4,催化剂的用量为三丙二醇质量的1．4％,反应时间为6h的条件下,三丙二醇二丙烯酸酯的收率可达97．1％。固载型杂多酸催化剂均可多次使用而活性没有明显下降。     

氨基醇配体催化不对称合成反应研究进展

在不对称催化反应中,手性氨基醇是一类非常重要的手性配体,它们可用于催化多种不对称合成反应。本文综述了近年来国内外手性氨基醇配体催化各种不对称合成反应的研究新进展,为开发更高效的氨基醇配体提供了参考。     

草酸葑醇酯的合成及其表征

以α-葑醇和草酰氯为原料合成草酸葑醇酯,考察了反应条件对葑醇酯化反应的影响,确定了葑醇酯化反应的较佳条件：草酰氯与葑醇的物质的量之比为0.6:1.0,反应温度为55℃,反应时间10h,最佳条件下目标产物收率为93.9%,重结晶后纯度可达99.9%。采用GC-MS、IR、¹H NMR、¹³C NMR等对合成的草酸葑醇酯进行了结构表征。     

癸二酸月桂醇酯的合成研究

在氯化亚锡作为催化剂的条件下,以癸二酸与月桂醇为原料合成了癸二酸月桂醇酯。对其合成工艺条件进行了探索和优化,优化的最佳反应条件是癸二酸、月桂醇摩尔比为1∶3.0,催化剂用量为癸二酸用量的2.5%,反应时间2 h,酯化产率可达97.80%。优化的合成方法具有反应时间短、产率高,对设备腐蚀性小等优点。     

枯茗醇的合成研究

枯茗醇是一种可用于调制多种香型的日用香精和食品加香的香料，本文研究了以枯烯为起始原料，经氯甲基化和水解制备枯茗醇的合成路线，研究了原料配比、反应温度、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响，得出了最佳工艺条件，提供了合成枯茗醇的简便实用方法。