用BDAS—W（Ⅵ）—CPB三元配合物测定钼精矿中微量钨

研究了ＢＤＡＳ（２－Ｂｒｏｍｏ－４，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ－４′－ｓｕｌｆｏｍａｔｅ（ａｂｂｒｅｖｉａｔｅｄａｓＢＤＡＳ）－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ（溴化十六烷吡啶）混合配位体系的分光光度特性，该体系适宜酸度为ｐＨ２．３～４．５氯乙酸介质，干扰离子少。ＢＤＡＳ－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ三元配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝４９３ｎｍ在ＣＰＢ存在下Ｗ（Ⅵ）与ＢＤＡＳ所形成的配合物组成比为１：２。在０     

液膜法分离富集,测定钼中痕量铅

用２，６－二酮吡啶－１８－王冠－６（２，６－ＤＫＰ－１８－Ｃｒｏｗｅ－６）、ＳＰＡＮ８０、Ｇｌｙｃｅｒｏｌ（丙三醇）、ＣＣｌ４（Ｃａｒ－ｂｏｎｔｅｔｒａ－Ｃｈｌｏｒｉｄｅ）和内相（０．１５ｍｏｌ／ＬＮａ４Ｐ２Ｏ７溶液）乳状液膜体系，研究了Ｐｂ２＋的迁移行为。实验结果表明，８ｍｉｎ内Ｐｂ２＋的迁移率达９９．４％以上，而在这种情况下，许多金属离子如Ｍｏ６＋、Ｍｏ５＋、Ｗ６＋、Ｆｅ３＋、Ｎｉ２＋、Ｃｒ３＋、Ｌｉ＋、∑ＲＥ３＋、Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｂａ２＋、Ｓｒ２＋、Ａｌ３＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋和Ｃｏ２＋等，都不被迁移，只有Ｐｂ２＋能从这些离子中满意地分离出来。该法已成功地用于分离富集、测定金属钼、钼精矿中痕量铅，相对标准偏差在４．２％以下，结果十分满意。     

Mo-5-Br-PADAP-OP三元络合物光度法测定钢铁中的钼

Ｍｏ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＯＰ三元络合物光度法测定钢铁中的钼李先春，王敦清，侯五爱（江西师范大学化学系，南昌，３３００２７）（山西大同高等专科学校化工系）５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为吡啶偶氮类显色剂［１］其化学学名为２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙...     

液膜法分离富集测定钢中痕量铅

用２，６－二酮吡啶－１８－王冠－６（２－６－ＤＫＰ－１８－Ｃｒｏｗｅ－６），ＳＰＡＮ８０，Ｓ１００Ｎ－Ｉ（中性油）和Ｃ２Ｈ２Ｃｌ４乳状液膜体系，研究了Ｐｂ６２＋的迁移行为。在适宜条件下，８ｍｉｎ内Ｐｂ＾２＋的迁移率达９９．５％以上，而而这种情况下，许多金属离子如Ｆｅ＆３＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｒ＾３＋，Ｌｉ＾＋，∑ＲＥ＾３＋，Ｋ＾＋，Ｎａ＾＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋，Ｂａ６２＋，Ｓｒ＾２＋，Ａｌ＾３＋，     

HPMTHP及路易斯碱铈（Ⅳ）混配配合物的合成与性质研究

首次合成了六种Ｃｅ（ＰＭＴＨＰ）＿４Ａ型混配配合物，其中ＨＰＭＴＨＰ为１－苯基－３－甲基－４－（２－噻吩甲酰基）吡唑啉酮－５，Ａ为邻菲罗啉（Ｐｈｅｎ）、２，２’－联吡啶（ｄｉＰｙ）、喹啉（Ｑｕｉｎ）、吡啶（Ｐｙ）、二苯亚砜（ＤＰＳＯ）和三苯基氧化膦（ＴＰＰＯ）。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、差热－热重分析及摩尔电导等分析测试，初步研究了配合物的组成结构和性质。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

巯基棉富集─5－Br－DMPAP光度法测定矿石中痕量铟

本文提出了测定痕量铟的新方法,研究了在含氧有机溶剂及氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下,２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－５－二甲氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ）与铟的显色反应条件。在ｐＨ６．５乙酸－乙酸钠缓冲体系中,铟与５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ形成稳定的红色配合物,其波长为５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．６１×１０￣４,线性范围０～６０μｇ／２５ｍｌ铟符合比尔定律,对多种常见共有离子的影响进行了研究,经巯基棉富集分高,用于岩石中铟的测定,结果满意。     

α-吡啶基镧系有机金属配合物的合成及表征

以二茂基一氯稀土化合物Ｃｐ２ＬｎＣｌ（Ｌｎ＝ Ｙｂ，Ｈｏ，Ｄｙ，Ｔｂ，Ｓｍ ；Ｃｐ＝ η５－Ｃ５Ｈ５ ）和等摩尔的α－吡啶锂盐（Ｐｙ－Ｌｉ）反应，合成了一系列未见报道的含Ｌｎ－Ｃσ键的吡啶基镧系有机金属配合物Ｃｐ２ Ｌｎ·Ｐｙ，并通过元素分析、红外光谱和质谱对所合成的化合物进行了表征。根据已有数据推测出这类配合物的分子结构为吡啶的α－Ｃ与Ｌｎ形成Ｌｎ－Ｃσ键，吡啶环上氮原子又以其孤对电子与Ｌｎ 形成Ｌｎ－Ｎ 内配位键。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

混合微乳液的增敏作用研究——5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定锰(Ⅱ)

研究了在Ｏ／Ｗ混合微乳液ＳＤＳ－ＯＰ／ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与５－溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应。结果表明,在此介质中,显色反应的ε５７０＝１．２６×１０５,较之在单一ＳＤＳ微乳液、ＯＰ微乳液或混合ＳＤＳ－ＯＰ胶束介质中,具有更大的增敏作用和稳定性,ＭｎⅡ在０～８μｇ／１０ｍｌ范围内具有良好的线性关系。方法用于硅铁、硅砖等试样中锰的测定,结果满意。     

5-BrPADAP--TritonX100差减分光光度法--测定水样中痕量锌和镉

在 ＴｒｉｔｏｎＸ－１００在下，锌和镉与 ２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）可生成紫红色络合物，利用钢试剂（ＤＤＴＣ）分解镉络合物而褪色，锌的络合物不被分解，借此差减法实现了锌和镉的连续测定。实验表明，在掩蔽剂存在下，控制ｐＨ９.００，锌（镉）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物的λ_(ｍａｘ)＝５７０ｎｍ，ε_(Ｚｎ)＝１.２９×１０~５，ε_(Ｃｄ)＝１.３１×１０~５，锌、镉含量分别为０－１０μｇ／２５ｍＬ，０－１８μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律。此法用于水样中痕量锌，镉的同时测定，结果令人满意。     

钨精矿、锡石矿中铌和钽的5—Br－PADAP分光光度法的测定

用２－（５－溴－２吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）为显色剂，采用多波长分光光度法测定钨精矿、难溶锡石矿中的铌、袒，方法快速、准确、灵敏度高，相对标准偏差≤０．０２１（ｎ＝１６）．     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

1－（－2－吡啶偶氮）－2－萘酚修饰碳糊电极测定铜的研究

本文报道１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰碳糊电极在乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．０）中,与铜离子生成电后性螯合物,并吸收在电极表面,经介质交换到０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ中,用微分脉冲伏安法测定,用－０．１５Ｖ出现一灵敏的还原峰。用正交试验优化法研究了测定铜的最佳条件。其相对柯准偏差３．２７％。这一方法用于阳极泥中铜的测定,回收率为９４．３％。还用双电位阶跃计时库仑法,循环伏安法研究了ＰＡＮ修饰碳糊电极与Ｃｕ（Ⅱ）的反应机理,获得良好的结果。     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３－５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为钢的络合滴定新指示剂。结果表明,试剂能在ｐＨ３．０～６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜,终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐,准确度高,比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定新指示剂。结果表明，试剂能在ｐＨ３．０￣６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜，终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐，准确度高，比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

稀土-偶氮溴磺 (Ⅲ) 极谱络合吸附波的研究

在０００３ｍｏｌ·Ｌ－１（ＣＨ２）６Ｎ４ＨＣｌ缓冲底液中，偶氮溴磺（Ⅲ）在示波极谱仪上产生三个良好的还原波：Ｐ１（－０．２５Ｖ）、Ｐ２（－０．３５Ｖ）和Ｐ３（－０．５７Ｖ），加入稀土离子后，试剂峰高降低，并在更负的电位处产生络合吸附波Ｐ４（－０．６２Ｖ）。Ｐ４峰高与稀土离子的浓度有良好的线性关系，用来测定Ｃｅ３＋，检测下限可达２×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１。轻、重稀土有类似的响应。     

5－Br－PADAP光度法测定铜合金中钒

５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜合金中钒本文利用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）测定铜合金中的钒,因大量铜有严重干扰,故以硫脲作掩蔽剂并改用盐酸和过氧化氢溶样,氯乙酸控制酸度,这样用于铜合金中获得满意的效果。分...     

多组分硫酸体系P507萃取分离铈(Ⅳ)工艺

本文对２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（Ｐ５０７）从含有Ｃａ２＋、Ｆｅ３＋、Ｆ－、ＰＯ３－４、Ｔｈ４＋、Ａｌ３＋、Ｍｎ２＋的多组分硫酸稀土溶液中一步萃取分离铈（Ⅳ）工艺进行研究,得到纯度≥９９．９％的氧化铈产品及少铈碳酸稀土产品（ＣｅＯ２／ＲＥＯ≤３％）。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯偶氮）－4－氧代－2－硫代四氢噻唑的合成及分析应用研究

本文报道了新荧光试剂５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯偶氮）－４－氧代－２－硫代四氢噻唑（４ＮＣＰＯＢＴ）的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。研究了荧光性质,发现该试剂在溴代十六烷基吡啶存在下,在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物,其线性范闲为１０×１０￣（－８）～１０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ,检测限为１．５×１０￣（－１０）ｍｏｌ／Ｌ。测定了人工合成样品中的铕,结果满意。