微波辅助法制备纳米银胶及其在拉曼表面增强方面的应用

采用一步微波辅助法制备了纳米银胶,并利用紫外-可见吸收光谱,透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等检测手段对纳米银胶相应的性质和结构进行了表征。利用罗丹明6G(R6G)为探针分子,考察了不同反应时间制备的纳米银胶对拉曼散射(SERS)的表面增强效果。结果表明,纳米银胶可以提高拉曼散射的信号强度,比较和分析了增强后的拉曼光谱。同时,我们对纳米银胶增强拉曼散射信号的机理进行了详细的研究。     

微波辅助法制备纳米银胶及其在拉曼表面增强方面的应用（英文）

采用一步微波辅助法制备了纳米银胶,并利用紫外-可见吸收光谱,透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等检测手段对纳米银胶相应的性质和结构进行了表征。利用罗丹明6G(R6G)为探针分子,考察了不同反应时间制备的纳米银胶对拉曼散射(SERS)的表面增强效果。结果表明,纳米银胶可以提高拉曼散射的信号强度,比较和分析了增强后的拉曼光谱。同时,对纳米银胶增强拉曼散射信号的机理进行了详细的研究。     

Au修饰WO_3纳米棒阵列的制备及其表面拉曼增强效应

研究了一种Au修饰WO_3纳米棒阵列作为高灵敏的表面拉曼增强基底。WO_3纳米棒阵列采用低温水热法生长在导电玻璃(FTO)上,然后通过离子溅射镀上Au颗粒赋予其表面拉曼增强活性。利用XRD、SEM、TEM对所制基底进行了表征,用罗丹明(R6G)作为探针分子检测了Au修饰WO_3纳米棒阵列基底的表面增强拉曼活性。研究结果表明,WO_3纳米棒截面为矩形,长宽为几十纳米,且表面均匀分布了直径为5 nm左右的Au颗粒。这种基底对R6G有很高灵敏度,检测限可达10~(-8 )mol/L,对于快速检测其他有机污染物具有很大的潜力。     

纳米粒子与吸附分子之间电荷转移的影响因素研究

以对巯基苯胺为探针分子,研究了金、银纳米粒子与吸附分子之间电荷转移的影响因素.表面增强拉曼光谱中,b2振动有较大增强,说明体系中贵金属纳米粒子与吸附分子对巯基苯胺之间的电荷转移增多.研究表明,基底、共吸附卤素离子(Cl-,Br-,I-)以及吸附分子的吸附方式都影响纳米粒子与吸附分子之间的电荷转移行为.     

不同壳层厚度Au@SiO_2的表面增强拉曼效应

通过电偶置换反应制备了尺寸在30~35 nm的结晶性良好的Au纳米颗粒,并成功在其表面包覆了不同厚度的Si O2壳层,利用TEM、HRTEM和UV-Vis对样品的结构和形貌进行了表征,并以罗丹明6G(R6G)为探针分子,对Au@SiO_2复合粒子的表面增强拉曼散射(SERS)效应进行了研究。结果显示,相对于Au纳米颗粒,Au@SiO_2复合粒子显著提高了拉曼信号的质量和检测的灵敏度,且Si O2壳层厚度对其SRES效应影响显著,壳层厚度为2 nm的复合粒子对R6G分子的检测极限可达10~(-7)mol/L。     

银纳米线蚀刻及其表面等离激元特性

采用电子扫描显微镜(SEM)表征过氧化氢(H_2O_2)蚀刻的银纳米线表面形貌,采用紫外-可见(UV-vis)吸收光谱、荧光光谱以及拉曼光谱研究蚀刻后银纳米线的表面等离激元特性。结果表明:H_2O_2可有效蚀刻银纳米线表面形貌,与未蚀刻的银纳米线相比,蚀刻后的银纳米线平均直径减小,表面形成纳米凹槽以及立方状的银纳米粒子,银纳米线表面等离激元共振吸收峰强度增大,并呈现宽化。由于蚀刻后的银纳米线光电耦合增强,导致表面的电磁场强度增大,对罗丹明B(RB)探针分子的荧光辐射增强16.8倍,对RB探针分子的拉曼散射信号增强约6.2×105倍。这对于纳米金属表面增强光谱具有积极的应用意义。     

单晶硅基体上紫外光诱导生长铜微纳米粒子薄膜

在室温条件下,通过紫外光诱导方法在n型单晶硅表面成功地生长出长度为1.66~5.80μm、宽度为1.27~2.84μm、厚度在0.24~0.73μm之间变化的铜微纳米粒子。采用电子显微镜(SEM)观察到单个铜粒子表面光滑,并出现数个粒子聚集形成K或L形状的粒子团聚现象。结果表明:改变溶液组分浓度和光照时间可以对铜微纳米粒子的尺寸和致密度进行有效控制。以浓度为1×10-5 mol/L罗丹明6G作探测分子,对制备的铜微纳米粒子薄膜的表面增强拉曼散射(SERS)效应进行研究,证实经过铜微纳米粒子修饰后的单晶硅对其表面吸附分子的拉曼信号确实有增强作用,这是因为铜粒子的表面等离子体效应能够提高样品表面局域场的电场强度。     

退火温度对磁控溅射Mo薄膜结构和性能的影响

采用磁控溅射技术在石英基体上制备了厚度为600 nm的Mo薄膜,并在不同温度下(400～ 900℃)对其进行退火处理.通过XRD、SEM、四探针测试仪对Mo薄膜的结构和性能进行了分析.结果表明,随着退火温度的升高,(110)晶面择优取向特性增强.Mo薄膜在退火温度为800℃时电阻率达到最小值3.56×10-5 Ω·cm,在900℃退火时薄膜出现宽度约为50 nm的微裂纹且薄膜电阻率较大.     

玻璃基底上纳米银粒子的原位生长及其表面增强拉曼散射活性

利用预处理-化学沉积法在玻璃基底表面原位生长形貌各异的纳米银粒子,获得高活性的表面增强拉曼散射(SERS)基底。采用SEM、XRD和UV等测试手段对样品进行分析和表征,并考察纳米银粒子的形貌对其薄膜基底表面增强拉曼散射活性的影响。结果表明:随着反应液中硝酸银与乙二胺的摩尔比以及反应温度的改变,纳米银粒子的形貌发生变化。当反应温度为30℃、硝酸银与乙二胺的摩尔比为1:5时,制备出的由纳米银薄片组成的薄膜具有最强的紫外吸收光谱红移,可红移至800 nm;并且以此条件得到的表面增强拉曼散射活性基底具有最强的表面增强拉曼散射信号,拉曼增强因子达到258.4。     

对氨基苯甲酸在银纳米粒子二维有序阵列中的光谱研究

用氢气还原氧化银的方法合成了粒径约为100 nm的银纳米粒子,在表面经聚乙烯吡啶修饰的玻璃片上以自组装的方式构筑了银纳米粒子的单层二维有序阵列。经对氨基苯甲酸修饰后,进而又构筑了银纳米粒子的双层二维有序阵列。采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)进行了表征。二维有序阵列的表面增强拉曼光谱研究表明:对氨基苯甲酸在银粒子上垂直吸附,电磁场增强对表面增强拉曼效应起主导作用。     

Synthesis and characterization of silver nanoparticles by sonoelectrodeposition

Shaped silver nanoparticles with sphere, wire and dendrite were prepared by sonoelectrochemical deposition from an aqueous solution of AgNO3 in the presence of ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt （EDTA） and polyvinylpyrrolidone （PVP）. The diameter of spherical silver particles was about 30 nm. The diameter of the silver nanowires was also about 30 nm and the length was 200-900 nm. The dendrites were synthesized with the concentration of silver solution increasing. Silver nanoparticles were characterized by transmission electron microscope （TEM）, X-ray powder diffraction （XRD）, scanning probe microscope （SPM） and UV-vis absorption spectrum. XRD patterns revealed that silver particles were of face-centered cubic structure. UV-vis absorption spectra indicated that different morphology and size of silver particles could influence the optical properties.     

室温制备纳米银醇溶胶

在室温下制备了分散性好、稳定性好、粒径分布均匀的高浓度纳米银醇溶胶。采用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)对产物的形貌和光学性能进行表征。结果表明,所制备的纳米银为分散均匀的球形粒子,平均粒径为4.8nm。在此反应过程中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)既作保护剂又作还原剂,作为溶剂的乙醇有利于PVP分子链的舒展,增大了PVP分子与Ag+的接触几率,促进了还原反应的快速进行;另一方面,充分舒展的PVP分子能有效抑制银纳米粒子团聚。     

纳米银粉的水热LSS法制备与表征

以乙醇和油酸为液相(L),油酸钠为固相(S),硝酸银水溶液为溶液相(S),用水热LSS相转移法制备了纳米银粉并对其进行表征。正交实验表明,影响纳米银粉产率的因素依次为水热处理时间乙醇用量油酸用量油酸钠用量,优化条件下所得纳米银粉产率达75.4%;用XRD、TEM和SAXS对制备的银粉进行表征,结果显示所得纳米银粉为形状规则的近球形纯银颗粒,粒度均匀且无明显团聚,平均粒径约23.7 nm。     

热注入法制备银纳米颗粒及其性能表征

采用热注入法,以AgNO3为前躯体,乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和分散剂,制备银纳米颗粒。利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和紫外-可见光分光光度计（UV-Vis）对产物银颗粒的尺寸形貌、晶体结构以及光学性能进行了表征,同时根据Mie散射理论对消光谱进行模拟计算。结果表明,同传统的一步化学还原法相比,利用热注入法制备的银纳米颗粒粒径分布更加均匀,分散性更好。所制备的银颗粒呈类球形,粒度约为20 nm,其共振吸收谱线同模拟计算的结果基本符合。     

化学还原法制备片状纳米银粉

通过化学还原法制备了尺寸约30nm的片状纳米银粉。研究表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的位阻效应防止了粉片的团聚,但是过多的CTAB则阻碍粉片的生长,不利于片状的形成,当CTAB加入量与硝酸银质量比为0.8(wCTAB:AgNO3=0.8)时,可获得片状纳米银粉;反应温度为20°C时,CTAB没有完全溶解,不能有效阻止粉片的团聚,同时反应过程缓慢导致粉片明显长大且分布不均匀,升高温度至40°C时,提高了CTAB的溶解度并促进了反应的进行,但当温度达到60°C时,反应速度过快,形核率增加,最终获得细小的粉片。pH值的升高有利于促进反应的进行,保证Ag+反应完全,但是过高的pH值破坏片状银粉周围的双电层结构,导致粉片的团聚,当pH值为6(弱酸性)时,可获得稳定分散的片状纳米银粉。     

覆纳米银铜粉焊膏的制备及其连接性分析

提出将纳米银与覆纳米银铜粉按照比例混合制备焊膏,用于低温连接纯度为99.99%的无氧紫铜板:首先利用液相化学还原法制备出平均粒径为20~35 nm的纳米银颗粒,同时利用化学镀制备覆纳米银铜粉颗粒.之后将纳米银与覆纳米银铜粉机械混合制备焊膏并在200℃烧结温度,10 MPa压力,保温30 min条件下烧结连接无氧紫铜板,并与纳米银焊膏单独烧结情况做对比分析,通过扫描电镜(SEM)观察连接接头形貌,其中纳米银与覆纳米银铜粉混合焊膏得到的烧结接头界面连接紧密,接头组织内有一定的孔隙率,其平均抗剪强度达20 MPa.     

纳米银导电墨水的制备及电极性能研究

用硝酸银、己二酸二酰肼和葡萄糖为主要原料,通过化学还原法制备出粒径为30~50 nm的纳米银颗粒;将其分散于特殊配制比例的溶剂中,制备得到纳米银导电墨水。将纳米银导电墨水高精度图案化喷墨打印,分析了纳米银的形貌及其导电性能;研究了烧结温度和烧结时间对打印电极电阻率的影响,结果表明,200℃烧结40 min,电阻率为0.34 m?·cm的较低值。     

微波法快速制备单分散纳米银溶胶

不添加任何还原剂,在PVP保护下通过微波辐射[Ag(NH3)2]OH络合物水溶液激发自由电子还原Ag+形成纳米银溶胶。UV-Vis吸收光谱测试表明,胶态纳米银粒子的吸光度随微波辐射时间的延长而增加,但最大吸收波长基本不变。当Ag+/PVP质量比为1:8,微波辐射时间为5min时,吸光度趋于稳定。TEM观测和图像分析结果表明,纳米银粒子的形貌为球形、单分散、平均粒径1.36nm、标准偏差0.54nm。     

纳米银溶胶的固液分离研究

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶,通过添加试剂破坏银溶胶的稳定性,使银粒子产生聚沉或絮凝,分析了纳米银溶胶的稳定条件.考查了加入氨水的工艺条件对从银溶胶中过滤分离纳米银粉的影响,控制溶胶的pH范围可以得到不同粒度的纳米银.用有机碱性混合试剂可使溶胶中的银粒子絮凝,易于固液分离,干燥后的银粉经快速渗透剂T分散后,银粉的粒度小（10 nm～20 nm）、稳定性好.提供了从银溶胶中过滤纳米银粉的新方法,该方法工艺简单、对设备要求低、能耗小、银粉的收率高,易于实现工业化.试样经TEM分析发现,该法制备的纳米银粉粒度小（10nm～40 nm）,分散性好.XRD物相分析证实其为纯的金属银.