不同制备方法对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

分别采用共沉淀法、胶溶法和胶溶?共沉淀法制备了Ce0.5Zr0.5O2(12wt%)-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附?脱附、氧脉冲吸附(OSC)、程序升温还原(H2-TPR)和O2-程序升温脱附(O2-TPD)等手段进行了表征.材料经过1000℃焙烧后,XRD结果表明,三种方法制备的样品均存在CeO2-ZrO2立方萤石和γ-Al2O3两种晶型.N2吸附?脱附结果表明,胶溶?共沉淀法制备的样品,具有最大的比表面积和孔容,分别为146.2m2/g和0.5mL/g,且有最佳的孔径分布;氧脉冲吸附(OSC)和H2-TPR结果表明胶溶?共沉淀法制备的材料,具有最佳的储氧性能和还原能力;同时实验还比较了经1100℃焙烧对几种方法制备样品性能的影响.     

掺杂Sn对低铈型复合氧化物纳米储氧材料性能的影响

采用共沉淀法制备了低铈型Ce-Zr-Sn复合氧化物纳米储氧材料,采用X射线衍射、储氧量、比表面积等研究手段对其进行了分析和表征,结果表明,低铈型Ce（0.35）Zr（0.55-x）SnxLa（0.1）O（1.95）（x=0-0.12）复合氧化物纳米储氧材料具有高的比表面积和储氧量,且物相单一,只含有稳定的立方结构的固溶体晶相。少量Sn的掺入有利于低铈型铈锆固溶体储氧材料热稳定性能和低温储氧性能的提高。当Sn含量（摩尔分数）为0.06时,样品的低温储氧量和比表面积最高,抗老化性能最佳,经1000℃高温老化5h后,储氧量和比表面积仍可达298.1μmo1/g和48.95m~2/g。     

掺杂Mn对Ce-Zr复合氧化物性能的影响

采用共沉淀方法制备了一系列Ce-Zr-Mn 复合氧化物储氧材料, 并应用X射线衍射(XRD), BET, 氧吸附, 以及程序升温还原(TPR)对这些样品进行表征, 研究了样品老化前后的结构和织构变化, 储氧性能, 还原性能以及物相的变化. 结果表明, 在Ce-Zr固溶体中掺入少量的Mn可以显著提高储氧材料的储氧能力, 降低还原温度, 而且均形成稳定的立方晶相的CeO₂-ZrO₂固溶体. 当Mn含量(摩尔分数)达到0.025时, 样品的储氧量达到最高, 同时在织构上表现出优越的抗老化性能, 经1273K高温老化5h后比表面积可高达57.8m²/g.     

Ce-Zr-Mn-O固溶体作为甲烷燃烧过渡金属催化剂载体的研究

用溶胶凝胶法制备了不同锰含量的 Ce Zr Mn O固溶体,样品在老化前后均用 XRD、TPR表征,并测定其储氧性能。结果表明锰含量对该储氧材料(OSM)的储氧性能有很大的影响:样品的储氧量(OSC)老化前随着 Mn含量的增加而增加;老化后则先增加而后又降低,以 Mn含量 20%为最佳。以不同比例的OSM(含 20%锰)YSZ Al2O3 为载体制备了一系列Fe、Co、Mn三组分氧化物的整体式催化剂,考察了它们的甲烷催化燃烧活性。结果表明老化前后,Fe Co Mn/OSM YSZ Al2O3 (其中 OSM和 YSZ Al2O3质量比为1∶1)活性明显高于Fe Co Mn/YSZ Al2O3,且具有可与贵金属催化剂相比美的特性———较低的起燃温度、很窄的完全反应温度区间,同时兼有较好的热稳定性,有望成为实用的甲烷燃烧催化剂。     

不同沉淀剂对所制备的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料性能影响的研究

采用共沉淀-高温固相烧结法,控制合成条件,以不同的沉淀剂(Na2CO3、NaOH)制备出正极材料。通过XRD、SEM及电池测试系统对不同沉淀剂制备的正极材料进行结构、形貌和电化学性能的表征,对比两者存在的优缺点。研究结果表明,以NaOH为沉淀剂制备的正极材料有更好的层状结构,形貌也更好,充放电性能和倍率性能也较好。其首次放电比容量达到了187.9mAh/g,最高可达196.2mAh/g,50次充放电循环后,容量保持率为81.6%;以Na2CO3为沉淀剂制备的正极材料的放电比容量较低,但容量保持率较高,为85.3%。     

CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂,采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉.通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程;采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能,并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温固相法制备的荧光粉进行对比.结果表明,煅烧温度700℃时,前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构;煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值;采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型,平均粒径0.9μm.与高温固相法比较,其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动,而7F0→5L6(394nm)和7F0→5D2(465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能;与单独的NH4HCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比,该荧光粉发光性能显著改善,发光强度为传统固相法的2倍.     

纳米ZnO晶体的制备及其荧光性能研究

采用直接沉淀法，通过改变沉淀剂（氨水、NaOH）及反应时间制备纳米ZnO粒子，并通过扫描电子显微镜、荧光显微镜对所得产物的形貌及其荧光性能进行分析表征。结果显示：不同沉淀剂制备的ZnO纳米粒子的形貌和尺寸均不相同，用Zn（NO3）2和NH3．H2O反应可制得花状的纳米粒子，而用Zn（NO3）2和NaOH反应则会生成球状的纳米粒子，其尺寸分别为500和200nm左右；反应前期，反应时间主要影响粒子的尺寸，随反应时间的增加粒子的形貌也发生变化；与以NaOH为沉淀剂制备的纳米ZnO粒子相比，以氨水为沉淀剂制备的纳米ZnO粒子具有好的荧光性能。     

共沉淀法制备纳米稀土Al-Ce-La-O复合氧化物的特性

通过共沉淀法以无机盐为原料制备纳米稀土Al-Ce-La-O复合氧化物,并采用透射电镜(TEM)、低温氮吸附、X射线衍射(XRD)和程序升温H2还原(TPR-H2)对其形貌特征和物化性能进行测试分析。结果表明,所制备复合氧化物为平均粒径约50nm的无定形或不规则多晶物质,不规则粒子聚集成蜂窝状,比表面积为93.6m2.g-1,总孔容为0.2086 cm3.g-1,且孔容呈现双峰分布特征。储氧值及程序升温还原起点温度分别为2216μmol.g-1和127℃,具有作为汽车尾气净化三效催化剂涂层料所需的优异助催化性能和储氧特性。     

不同沉淀剂对Nd3+:Lu2O3纳米粉体性能的影响

采用湿化学共沉淀法合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体,研究了三种不同沉淀剂(NH4OH、NH4HCO3、NH4OH+NH4HCO3)对Nd3+:Lu2O3纳米晶粉体性能的影响.采用NH4OH+NH4HCO3混合溶液作复合沉淀剂所得粉体具有比表面积高(13.37m2/g)、颗粒尺寸小(～30nm)、粒度分布窄(60～160nm)的优点.该粉体经过干压和等静压成型后,素坯从室温至1400℃获得的线性收缩率可达17%,其烧结活性明显高于其它两种沉淀剂所得的粉体.在流动H:气氛下,经1880℃/8h烧结可获得具有优良光学透明性的Nd3+:Lu2O3透明陶瓷,在1080nm波长处的直线透过率超过75%.     

掺杂不同量Nd2O3对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

采用共沉淀法制备了一系列Nd2O3含量为0～13wt%的CeO2-ZrO2-A12O3(CZA)复合氧化物,并通过X射线衍射(XRD)、低温N2吸附–脱附、氧脉冲吸附(OSC)、H2–程序升温还原(H2-TPR)及扫描电子显微镜(SEM)等方法对所制备的材料进行了表征.研究结果表明,Nd2O3在CZA固溶体中的溶解限约为10wt%,过量Nd的添加会出现分相形成Nd0.5Ce0.5O1.75氧化物.掺杂适量Nd能有效抑制氧化物晶粒的长大,提高材料的热稳定性和氧化还原性能.Nd2O3的掺杂量为10wt%时,样品的织构稳定性最好,1000℃老化5 h后,比表面积和孔容分别达97.14 m2/g和0.44 mL/g.Nd2O3的掺杂量为7wt%时,样品有高的储氧量,经600℃和1000℃焙烧后储氧量分别为938.01μmol/g和821.72μmol/g;体相氧的移动能力最强,还原性能最佳,老化后还原峰温由465℃升高到483℃.SEM结果表明,所制备的材料均为球形颗粒,Nd2O3的添加可以有效阻止高温焙烧过程中粒子的团聚.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Estimation of potentialities of methods of summation of direct measurement errors

Conventional methods for summation of direct measurement errors are considered. Conditions under which these methods provide consistent results are stated. It is proposed to utilize for characteristic of the total error, its interval estimator or the half-sum of the value obtained by adding up its arithmetic and geometric random errors.Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 4, pp. 10–12, April, 1995.