喹禾灵·三氟羧草醚·异噁草松复配制剂的高效液相色谱分析

介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以Kromasil C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在240nm对试样中的喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法。结果表明,喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松的线性相关系数分别为0.9994、0.9991、0.9992,标准偏差分别为0.008、0.018、0.031,变异系数分别为0.54%、0.18%、0.66%,回收率在98.0%～100.9%之间。     

17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油高效液相色谱分析

建立一种对17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油中的有效成分同时进行分离和测定的正、反相高效液相色谱方法，并考察正、反相高效液相色谱法对烯草酮与乙羧氟草醚的检测差异。正相方法采用Syncronis Silica不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以二氯甲烷-正己烷-冰乙酸(28∶70∶2，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析；反相方法采用安捷伦SB-C18不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以乙腈-1%冰乙酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析。正相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.02和0.04，相对标准偏差分别为0.18%和0.76%，平均回收率分别为99.64%和99.24%，线性相关系数均为0.999 5；反相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.03和0.01，相对标准偏差分别为0.29%和0.14%，平均回收率分别为98.36%和99.49%，线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3。2种方法均重现性好、准确度高、分离效果好，均适用于该混配制剂中烯草酮和...     

高效液相色谱法测定咪·三氟水剂中咪草烟和三氟羧草醚的含量

本文报道了采用高效液相色谱法同时测定咪·三氟水剂中咪草烟和三氟羧草的方法 ,采用C18不锈钢柱 ,流动相乙腈∶水 (75∶2 5 ) ,检测波长 2 5 4nm ,咪草烟和三氟羧草醚平均回收率分别为 98 5 %～10 0 2 %和 99 4 %～ 10 0 2 % ,标准偏差分别为 0 10和 0 2 3,线性相关系数分别为 2 4 7%和 1 0 7%。该方法准确、方便。     

离子抑制反相液相色谱分析三氟羧草醚及其钠盐

采用离子抑制反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲酸二异丙酯为内标物 ,对三氟羧草醚及钠盐进行定量分析。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＫＬＣ 32 1型高效液相色谱仪 (中国科学院上海原子核所科学仪器厂 )ＨＰ 3392Ａ积分仪 (美国ＨＰ公司 )。三氟羧草醚 ,已知纯度三氟羧草醚钠盐水剂 2 1.4 %邻苯二甲酸二异丙酯 ,含量≥ 99%甲醇、冰乙酸 :分析纯蒸馏水1.2　色谱条件色谱柱 :2 0ｃｍ× 5ｍｍ不锈钢柱 ,内填ＹＷＧ -Ｃ18,粒径 10 μｌ(天津试剂二厂 )图 1　三氟羧草醚色谱图1.三氟羧草醚2 .杂质3 .邻苯二甲酸二异丙酯检测波长 :2 54ｎｍ柱温 :室温…     

大豆茎叶处理除草剂使用技术

近年来大豆田茎叶处理除草剂有了新的发展,如灭草松、稀禾定(sethoxydim)、吡氟禾草灵(fluazifop-butyl)、三氟羧草醚(ac-ifluorfen-sodium)、氯氟草醚(haloxyfop)、禾草灵、氟黄胺草醚(fomesafen)、喹禾灵(guizalofop-ethyl)等先后问世。其特点是选择性强、用药量少、除草效果好。灭草松加工剂型有25％、48％乳油,可在     

乙羧氟草醚与高效氟吡甲禾灵混配的联合作用

[目的]明确乙羧氟草醚与高效氟吡甲禾灵混配对花生田杂草的联合作用类型。[方法]采用温室盆栽法和田间小区试验评价乙羧氟草醚与高效氟吡甲禾灵混用对反枝苋、马唐及稗草的联合作用类型。[结果]乙羧氟草醚5.00、10.00、20.00、40.00 g a.i./hm~2与高效氟吡甲禾灵2.50、5.00、10.00、20.00 g a.i./hm~2的16个室内混用组合对阔叶杂草反枝苋表现为拮抗作用,低剂量混用对禾本科杂草马唐、稗草有一定的拮抗作用,高剂量混用基本为加成作用;田间小区试验108 g/L高效氟吡甲禾灵乳油20.00 g a.i./hm~2分别与10%乙羧氟草醚乳油20.00、40.00、80.00 g a.i./hm~2混用无显著增效作用。     

18%氟磺胺·精喹禾·异噁松乳油的高效液相色谱分析

本文建立了一种18%氟磺胺.精喹禾.异噁松乳油的高效液相色谱分析方法。精喹禾灵、异噁草松、氟磺胺草醚的变异系数分别为0.72%、1.46%、0.65%,平均回收率分别为98.90%、98.88%、98.98%,标准偏差小于0.25。     

高含量乙羧氟草醚原药合成研究

以间羟基苯甲酸、3、4-二氯三氟甲苯为起始原料,以水做溶剂、在催化剂作用下进行醚化反应合成中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸(以下简称醚化物);醚化物在以二氯甲烷做溶剂进行硝化反应合成三氟羧草醚;然后三氟羧草醚与α-氯乙酸乙酯进行酰化反应合成乙羧氟草醚原药。生产工艺易于控制,反应条件温和;对产品、中间体制定了后处理结晶方案,产品质量高、成本低,适合工业化生产。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中三氟羧草醚残留量

建立了大豆、大米、糙米和毛豆中三氟羧草醚残留量的高效液相色谱-串联质谱法.样品加水浸泡后用乙腈振荡提取,提取液经净化后.采用电喷雾电离负离子[ESI(-)]、多反应监测(MRM)模式检测,基质添加外标法定量.在添加质量分数2～20 μg/kg范围内,三氟羧草醚在各种基质中回收率为80.1%～97.5%,多次测定相对标准偏差(RSD)小于7.4%.三氟羧草醚在各种基质中的测定低限均为2 μg/kg.     

乙羧氟草醚生产的新工艺

以90%三氟羧草醚为原料，在N，N—二甲基甲酰胺、环己烷混合溶剂体系中先与片碱成盐、回流分水，再与氯乙酸乙酯反应合成乙羧氟草醚，并于环己烷中重结晶。该工艺制得的乙羧氟草醚纯度好、收率高，具有极强的市场竞争优势。