十六烷基三甲基溴化铵-硫氰酸钾-水体系浮选分离钛

研究了十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）-硫氰酸钾-水体系浮选分离钛的行为。结果表明, 在水溶液中, Ti与CTMAB和硫氰酸钾形成不溶于水的三元缔合物［Ti(SCN)₆^2- ］［CTMAB⁺］₂,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中CTMAB和硫氰酸钾的浓度分别为2.0×10^-3mol/L和7.0×10^-2mol/L时, Ti可与CdⅡ、Cr、MnⅡ、V、Al、NiⅡ、FeⅡ、MgⅡ和Ga离子定量分离。该方法简便迅速,不污染环境,在微量钛的分离和富集分析中有很好的实用价值。     

碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离锗

研究了碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 在水溶液中, 锗与碘化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物[GeI₆^2-][ TBAB⁺]₂, 此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为9.0×10^-4 mol/L和3.0×10^-2 mol/L, pH值为2时, 锗可与Ce、Cr、Ni、Mg、Fe、Zn、Sn、Zr、V、Co、Mo、Mn、Al、W、Ga、Rh、U、La 和Ti定量分离。采用方法对合成水样中锗进行分离和测定, 锗的浮选率为97.8%~100%。     

硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离和富集铑

研究了硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系浮选分离富集铑的新方法。探讨了酸度、硝酸钠、硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶的浓度等对Rh³⁺浮选率的影响,确定了浮选分离Rh³⁺的最佳条件,并讨论了Rh³⁺的浮选分离机理。结果表明,在最佳条件下,Rh³⁺与硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶生成不溶于水的三元缔合物[CPB⁺]₃[(Rh(SCN)₆^3-],此三元缔合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。控制溶液酸度为pH 2,在0.2 g/mL硝酸钠、8.0×10^-3mol/L硫氰化铵和3.0×10^-3 mol/L溴化十六烷基吡啶(CPB)的条件下,实现了Rh³⁺与Al³⁺、Mn²⁺、Ga³⁺、Fe²⁺、Cd²⁺、Mg²⁺、V、Ni²⁺、和Cr³⁺的定量分离。方法用于合成水样中微量Rh³⁺的浮选分离,回收率为97.6%～99.1%。     

硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)

研究了硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)的行为及其与常见离子定量分离的条件。结果表明,在0.5 g (NH₄)₂SO₄的存在下,当体系中Cd²⁺、KI、DTMAC同时存在时,体系中形成的三元缔合物(DTMAC)₂(CdI₄) 沉淀被定量吸附在DTMAC ⁺·I^-微晶物质表面而被浮选至盐水相上,Cd²⁺被定量浮选,Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Al³⁺等离子留在水相中而不被浮选,实现了Cd²⁺与这些离子的定量分离,据此建立了一种微晶吸附体系浮选分离Cd²⁺的新方法。通过扫描电镜图片确证了DTMAC ⁺·I^-微晶物质的产生,探讨了Cd²⁺的浮选分离机理。方法成功用于合成水样中Cd²⁺的定量浮选分离,浮选率为95.4%～105.3%。     

硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜

建立了硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜的新方法。探讨了硫氰酸铵溶液用量、十四烷基三甲基溴化铵（TTMAB）溶液用量和酸度等因素对Cu²⁺浮选率的影响,讨论了Cu²⁺的浮选分离机理。结果表明,在最佳条件下,由Cu²⁺,SCN^-和十四烷基三甲基溴化铵阳离子(TTMAB⁺)形成的不溶于水的三元缔合物(TTMAB)₂ ［Cu(SCN)₄］被定量吸附在TTMAB⁺与SCN^-作用产生的微晶物质TTMAB⁺·SCN^-表面,且被浮选至水相上形成界面清晰的液-固两相,而Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cd²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等离子仍然留在水相中,实现了Cu²⁺与这些离子的定量分离。据此建立了硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜的新方法,进行了合成水样中Cu²⁺的定量浮选分离,浮选率为93.4%～103.6%。     

酶催化分光荧光法测定环境水中痕量铬(Ⅵ)

铬（Ⅳ）对血红蛋白模拟酶催化荧光体系具有强烈的猝灭作用, 据此建立了一种酶催化分光荧光法测定铬（Ⅳ）的新方法。研究了溶液酸度、L-酪氨酸浓度、血红蛋白浓度、H₂O₂浓度及反应时间等因素对体系的影响。在pH10.4的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液中, 当L-酪氨酸、血红蛋白和H₂O₂的浓度分别为1.4×10^-4mol/L、1.0×10^-6mol/L和3.5×10^-5mol/L时, 测定铬（Ⅳ）的线性范围为2.0×10^-6～1.0×10^-4mol/L, 检出限为1.1×10^-8mol/L。1000倍NO₃^-、SO₄^2-、Na⁺、K⁺、Cl^-、Br^-, 300倍PO₄^3-、Al³⁺、NH₄⁺, 50倍Mn²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺, 1倍Fe³⁺对铬（Ⅳ）的测定没有干扰。干扰较大的Fe³⁺, 可加入过量的柠檬酸掩蔽。对浓度为4.8×10^-5mol/L的铬（Ⅳ）进行11次平行测定, 其相对标准偏差为2.8%。该法已成功地应用于环境水样中铬（Ⅳ）含量的测定。     

碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗

探讨了碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能将正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge与碘化钾生成的GeI62-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物［GeI62-］［C3H7OH2+］2能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、80×10-3 mol/L、020 g/mL时, Ge的萃取率达到984%以上,Zn2+、Fe2+、Mg2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Ag+、Al3+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ge与上述金属离子的分离。     

氯化钠-硫氰酸钾-正丙醇体系析相萃取分离和富集钛

研究了正丙醇-硫氰酸钾-水体系析相萃取分离和富集Ti的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中, Ti和硫氢化钾生成的Ti(SCN)₆^2-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Ti(SCN)₆^2-］［C₃H₇OH₂⁺］₂能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、硫氰酸钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、8.0×10^-2 mol/L和0.17 g/mL时, Ti的萃取率达到98.9%以上,V、Ce、Mg、Mn、Cd、Cr、Al、Fe、Zn、Ni、Ag 和 W不被萃取,实现了Ti与上述金属离子的分离。对合成水样中的钛进行分离和测定, 结果满意。     

铬天青S-正丙醇-氯化钠体系萃取分离铝

研究了铬天青S-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集铝的行为及与一些金属离子分离的条件,结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Al³⁺和铬天青S(CAS)生成的Al(CAS)₂^-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Al(CAS)₂^-］［C₃H₇OH₂⁺］能被正丙醇相完全萃取,当溶液pH值为4,正丙醇、铬天青S和氯化钠的浓度分别为30 %（V/V）、5.0×10^-4 mol/L和0.17 g/mL时,Al³⁺的萃取率达到97.8%以上,而Ru³⁺、Ir⁴⁺、Pd²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Mg²⁺、V⁵⁺ 和 Ag⁺基本不被萃取,实现了Al³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中铝的分离和测定,结果满意。该方法在微量铝的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,In（Ⅲ）与四丁基溴化铵和KI形成不溶于水的三元缔合物InI4- ·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液pH值为2.0,四丁基溴化铵和KI的浓度分别为6.0×10-4 mol/L和5.0×10-3 mol/L时, In（Ⅲ）可与Fe2+、Al3+、Mn2+、Sn、Ni2+、Zn2+、Cr3+、V（Ⅴ）、W（Ⅵ） 和Co2+定量分离,且In（Ⅲ）的浮选率达到99.1 %以上。对合成水样中In（Ⅲ）进行分离和测定,效果良好。该方法不污染环境,在痕量铟的分离和富集分析中有很好的实用价值。     

四丁基溴化铵-碘化钾-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离汞(Ⅱ)的行为及汞(Ⅱ)与其他金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[HgI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L,Hg(Ⅱ)可与Rh(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ce(Ⅲ),Al(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),V(Ⅴ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Mo(Ⅵ)分离。对合成水样中Hg(Ⅱ)进行分离和测定,Hg(Ⅱ)的浮选率在99.3%以上,其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量汞的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾-铟（Ⅲ）三元缔合物浮选分离铟的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,In（Ⅲ）与四丁基溴化铵和KI形成不溶于水的三元缔合物InI4- ·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液pH值为2.0,四丁基溴化铵和KI的浓度分别为6.0×10-4 mol/L和5.0×10-3 mol/L时, In（Ⅲ）可与Fe2+、Al3+、Mn2+、Sn、Ni2+、Zn2+、Cr3+、V（Ⅴ）、W（Ⅵ） 和Co2+定量分离,且In（Ⅲ）的浮选率达到99.1 %以上。对合成水样中In（Ⅲ）进行分离和测定,效果良好。该方法不污染环境,在痕量铟的分离和富集分析中有很好的实用价值。     

锗Ⅳ-酒石酸-苯基荧光酮-表面活性剂胶束混配络合显色反应及其应用

有CTMAB和TritonX 10 0存在下和在pH4.5的NaAc -HAc缓冲介质中 ,Ge 与酒石酸 (Tar)和苯基荧光酮 (PF)形成胶束混合配位络合物 ,在 0 82mol/LHCl介质中 ,络合物至少可稳定 6h。测得络合物组成比为Ge ∶Tar∶PF =1∶2∶2。其最大吸收波长在 5 0 5nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =1.2 5× 10 5 ,Ge 量在 0～ 0.5 6mg/L范围符合比尔定律。方法灵敏 ,选择性较高 ,用于烟道灰和锌精矿中微量锗的测定 ,结果满意。     

碘化钾 四丁基溴化铵 水体系浮选分离铱的研究

研究了碘化钾 四丁基溴化铵 水体系分离Ir的行为及Ir与其他金属离子分离的条件。实验结果表明, 在水溶液中, Ir与四丁基溴化铵(TBAB)和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物［IrI6］［TBAB］2,此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液 固两相。当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为8.0×10-4 mol/L和6.0×10-3 mol/L, Ir的浮选率达到97.6 %,而Rh、 W、 V、 Ce、 Sn、 Mo、 U、 Ga、 Cr、 Mn、 Al、 Fe、 Zn、 Co和Ni离子在该体系中不被浮选,实现了Ir与这些金属离子的定量分离。Bi、Sb 和Hg在该体系中有很高的浮选率,Pb和Cu与KI反应生成不溶于水的PbI2和 CuI,所以Ir不能和Pb,Cu,Bi,Sb 和Hg分离。对合成水样进行分离,效果较好。     

硫酸铵-四丁基溴化铵-碘化钾体系浮选分离铂(Ⅳ)的研究

在0.1 g/mL硫酸铵、5.0×10-4mol/L四丁基溴化铵(TBAB)和3.0×10-3mol/L碘化钾存在下,铂(Ⅳ)形成的水不溶性的缔合物[PtI6][TBAB]2在水相表面浮选析出,而在此相同条件下,Zn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)、V(、Sn(Ⅳ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Al(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和Zr(Ⅳ)15种离子均不形成不溶性沉淀物。据此可达到铂(Ⅳ)与上述共存离子之间的定量分离。本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的分离和测定,平均回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%(n=5)。