Vergleich dreier Methoden zur Bestimmung von Zinn in Konserven

Zusammenfassung Ein Vergleich dreier Methoden zur Bestimmung von Zinn in Dosenwaren wird durchgeführt. Eine Redoxtitration, eine photometrische Bestimmung mit Quercetin und eine Bestimmung mittels Atomabsorptionsspektraphotometrie nach Extraktion mit Methylisobutylketon werden auf ihre Anwendbarkeit und mögliche Störungen hin untersucht. Die Redoxtitration ist bei Zinngehalten > 50 ppm, die Quereetinmethode für Gehalte über 20 ppm. und die Atomabsorptionsmethode über den von uns überprüften Konzentrationsbereich von 5–1000 ppm. anwendbar. Auf einige Beeinträchtigungen der photometrischen Methode, sowie auf die optimalen Bedingungen der Extraktion von Zinn mit Methylisobutylketon und seine nachfolgende Bestimmung durch Atomabsorption wird hingewiesen.

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Comparison of three methods for the determination of tin in canned food

Summary Three analytic methods to determine tin in preserves were compared. Redoxtitration, a photometric procedure with quercetine and an AAS-method after isolation of tin by extraction with methylisobutylketone were examined. The redoxtitration is suitable above 50 ppm tin, the quercetine procedure upper 20 ppm, while the AAS-method is practicable within the range 5–1000 ppm. Some interferences in the case of the quercetine-method are noted and optimal conditions for extraction of tin and the determination by AAS are given.

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Diese Arbeit wurde aus Mitteln des Forschungsförderungsfonds der gewerblichen Wirtschaft Österreichs gefördert.     

Production of mycotoxins byFusarium species isolated in Germany 2. Time course of deoxynivalenol and 3-acetyldeoxynivalenol formation byFusarium graminearum in different liquid media

Summary Several semisynthetic liquid media were examined for the large-scale production of deoxynivalenol (DON) und 3-acetyldeoxynivalenol (AcDON) byFusarium graminearum 183. Only in three of the eight media used could high toxin yields of DON and AcDON be detected. The maximum levels of DON in a medium according to Miller were 3 mg/l and of AcDON 32 mg/1. In glucose-yeast extract-peptone (GYEP) medium containing 1 % glucose, the AcDON concentrations reached 33 mg/1 and the DON yields were 19 mg/1. In a rice flour liquid medium, however, the mean levels of AcDON and DON increased to 170 mg/l and 9 mg/l, respectively. The maximum amounts observed were 480 mg/1 for AcDON and 65 mg/1 for DON. The addition of trifluoracetic acid sodium salt or malonic acid, which are suggested to cause an accumulation of acetyl-CoA by inhibiting enzymes of the tricarboxylic acid cycle, did not stimulate the toxin formation.

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Bildung von Mykotoxinen durch in Deutschland isolierteFusarium-Arten. 2. Zeitverlauf der Deoxynivalenol und 3-Acetyldeoxynivalenolbildung durchFusarium graminearum in verschiedenen Flüssigmedien

Zusammenfassung Zur Herstellung präparativer Mengen von Deoxynivalenol (DON) und 3-Acetyldeoxynivalenol (AcDON) durchFusarium graminearum 183 wurden verschiedene semisynthetische Flüssigme-dien untersucht. Nur in drei von acht eingesetzten Methen konnten hohe Toxingehalte an DON und AcDON nachgewiesen werden. Im Medium nach Miller betrugen die maximal erreichten Konzentrationen von DON 3 mg/1, von AcDON 32 mg/1. In GYEP-Medium mit einem Glucosegehalt von 1 % stieg die AcDON Konzentration bis 33 mg/1, die von DON bis 19 mg/1 an. Dagegen konnten in einem auf Reismehl basierenden Flüssigmedium durchschnittlich 170 mg/l AcDON und 9 mg/1 DON und maximal 480 mg/l AcDON und 65 mg/l DON erzielt werden. Der Zusatz von Natriumtrifluoracetat oder Malonsäure, die aufgrund einer Hemmung von Enzymen des Citratcyclus zu einer Anreicherung von Acetyl-CoA und damit zur vermehrten Bildung von Sekundärmetaboliten führen sollten, brachte keine Steigerung der Toxinbildung.

     

Analyse von Konservierungsstoffen in fetthaltigen Lebensmitteln mittels HPLC

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die die gleichzeitige Bestimmung von Benzoe- und Sorbinsäure sowie der Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-und Heptylester der p-Hydroxybenzoesäure (PHB-Ester) in fetthaltigen Lebensmitteln gestattet. In einigen günstigen Fällen kann auch o-Phenylphenol im gleichen Chromatogramm mit bestimmt werden. Die Methode besteht aus einer aufeinander abgestimmten Kombination von Extraktionsschritten und einer isokratischen HPLC auf Kieselgelsäulen mit UV-Detektion. Der Vorteil der Methode besteht darin, daß die beiden Säuren und die PHB-Ester in Gegenwart von Fett gemeinsam bestimmt werden können. Lösungsmittelgradienten und zusätzliche Probenaufarbeitungsschritte für fetthaltige Lebensmittel wie z. B. die Abtrennung der Konservierungsstoffe vom Fett und/oder die Vortrennung der Säuren von den PHB-Estern werden nicht benötigt.

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Analysis of preservatives in fatty foods by HPLC

Summary A method is described that permits the simultaneous determination of benzoic and sorbic acid and the methyl, ethyl, propyl, butyl and heptyl esters of p-hydroxybenzoic acid. In a few favourable cases orthophenylphenol can also be determined by the same chromatogram. Isocratic HPLC equipment is used.The advantage of this method is that the two acids and the PHB esters can be determined together in the presence of fat. Gradients and additional sample preparation steps involving the separation of the preservatives from fat and/or the separation of the acids from the esters or vice versa are not required.

     

Studies on curcumin and curcuminoids XIX. Evaluation of thin-layer chromatography as a method for quantitation of curcumin and curcuminoids

Summary The present paper evaluates TLC systems based on silica gel on amino-bonded stationary phases for quantification of curcumin und curcuminoids. TLC as an alternative method to HPLC for quantitation of Curcuma samples is discussed.

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Studien über Curcumin und Curcuminoide XIX. Beurteilung der Dünnschichtchromatographie als quantitative Bestimmungsmethode für Curcumin und Curcuminoide

Zusammenfassung Verschiedene Systeme zur dünnschichtchromatographischen Quantifizierung von Curcumin und Curcuminoiden werden diskutiert. Die stationäre Phase basierte auf Silicagel und einer mit Aminogruppen versehenen Phase. Dünnschichtchromatographie als alternative Methode zur Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) für die quantiative Bestimmung von Curcumaproben wird diskutiert.

     

A screening method for the simultaneous determination of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine in fish by means of high pressure liquid chromatography of their 5-dimethylaminonaphthalene-l-sulphonyl derivatives

Summary A simple and rapid method is described for the extraction, derivatization and subsequent determination by means of high pressure liquid chromatography of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine as their 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonyl derivatives.The amines are extracted from the fish material by an aqueous trichloroacetic acid solution and derivatized by means of 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonylchloride (dansyl chloride). The reaction mixture is then injected on a RP-8 column using gradient elution to separate the amine derivatives. Use of the method results in a considerable saving with respect to both time and costs.

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Eine Screening-Methode für die gleichzeitige Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin im Fisch mittels Hochdruck-Flüssigchromatographie ihrer 5-Dimethylaminonaphthalin-Sulfonyl-Derivate

Zusammenfassung Eine einfache und schnelle Methode für die Extraktion, Derivatisierung und Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin als 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl-Derivate mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigchromatographie (HPLC).Die Amine werden mit einer wäßrigen Trichloressigsäure-Lösung aus dem Fisch extrahiert und mit Hilfe von 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl (Dansylchloride) derivatisiert. Die Reaktionsmischung wird auf eine RP-8-Säule injiziert und durch Gradientelution getrennt. Die beschriebene Methode bring einen beträchtlichen Zeitgewinn und eine Verringerung der Analysenkosten.

     

Determination of ergosterol as a measure of fungal growth using Si 60 HPLC

In order to determine to fungal growth of Fusarium graminearum 480, a method was developed for the extraction and estimation of ergosterol, a sterol specific for fungi. This method includes the direct saponification of bound ergosterol to fungal mycelia followed by n-hexane extraction and quantification using. High performance liquid chromatography (HPLC) with UV-detection. This procedure proved to be superior compared with other methods, since the yield of ergosterol yields was higher (up to 40%). n-Hexane extracts contained minor impurities which interfered with the UV-detection and the retention time of the compound was halved using Si 60 HPLC. The protein and ergosterol contents in F. graminearum cultures increased proportionally over a 3-week incubation period. The fungal formation of the mycotoxin zearalenone started at a level of 50 mg/kg ergosterol and increased rapidly in the stationary phase of growth, which was characterized by decreasing rates of ergosterol formation.     

The analysis and occurrence of hydrazine toxins in fresh and processed false morel,Gyromitra esculenta

Summary Two methods for the extraction and determination of hydrazines in false morel,Gyromitra esculenta, were compared. Extraction under acid hydrolysis yielded much higher levels of the hydrazines, measured as monomethylhydrazine (MMH), than a direct solvent extraction. This shows that the greater part of the hydrazines in the false morel is chemically bound. Further studies are required to reveal the extent to which these stable hydrazine compounds are liberated in the human stomach after ingestion of false morels. The total amounts of MMH in Swedish fresh false morels varied from 40 to 150 mg/kg. Boiling the fungus in large amounts of water for 2 x 5 min effectively reduced the levels to 10% of the original amounts. After drying in the open air at room temperature for 3 months, as much as 30%-71 % of MMH remained in the fungus. These results suggest that the drying of false morels is an inadequate method of detoxication.

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Analyse und Vorkommen der Hydrazintoxine in frischen und eingedosten Lorcheln,Gyromitra esculenta

Zusammenfassung Zwei Methoden zur Extraktion und Bestimmung von Hydrazinen in der Frühjahrslorchel,Gyromitra esculenta, wurden miteinander verglichen. Die Extraktion unter sauren hydrolytischen Bedingungen ergibt viel mehr Hydrazine, bestimmt als Monomethylhydrazin (MMH), als durch eine direkte Lösungsmittelextraktion. Dieses Verhältnis zeigt, daß der größte Teil des Hydrazins in der Frühjahrslorchel chemisch gebunden ist. Weitere Untersuchungen sind nötig, um klarzulegen, ob größere Anteile dieser stabilen Verbindungen im Magen des Menschen nach dem Verzehr von Frühjahrslorcheln freigesetzt werden können. Die totale Menge von MMH in schwedischen frischen Frühjahrslorcheln variierte von 40 bis 150 mg/kg. Das Kochen der Pilze in großen Mengen Wasser für 2 x 5 min reduziert den Gehalt bis zu 10% der ursprünglichen Menge. Nach dem Trocknen an der Luft bei Zimmertemperatur während drei Monaten blieb etwa 30–71% von MMH in dem Pilz zurück. Diese Ergebnisse deuten daraufhin, daß das Trocknen von Frühjahrslorcheln eine ungenügende Methode zur Entfernung des Giftes ist.

     

Analysis of acesulfame-K, saccharin and preservatives in beverages and jams by HPLC

Summary A method is described that permits the simultaneous determination of acesulfame-K, saccharin and benzoic and sorbic acid in beverages and jams. The results of the HPLC analysis, using an RP-C 18 separation system with UV detection at 227 nm are reported.

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Analyse von Acesulfam-K, Saccharin und Konservierungsstoffen in Getränken und Marmelade mittels HPLC

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die die gleichzeitige Bestimmung von Acesulfam-K, Saccharin und Benzoe- und Sorbinsäure in Getränken und Marmelade. Die HPLC-Analyse erfolgt mit Hilfe eines RP-C18-Trennsystems und der UV-Detektion bei 227 nm.

     

Zur Analytik antimikrobiell wirksamer Substanzen in nicht-emulsionsartigen kosmetischen Mitteln

Zusammenfassung Die Abtrennung und Bestimmung von 16 antimikrobiell wirksamen Substanzen aus tensidhaltigen nicht-emulsionsartigen Kosmetika wie Shampoos, Badepräparaten und ähnlichen Produkten wird beschrieben. Säulen-chromatographisch können alle Substanzen an Kieselgel 40 mit n-Hexan/Aceton (7+3 v/v) abgetrennt werden. Ein anderes Abtrennverfahren beruht auf der Extraktion des nach Gefriertrocknung erhaltenen Trocknungsrückstandes mit Aceton und anschließender dünnschicht-chromatographischer Reinigung an Kieselgel 60/Aceton. Zu beachten ist, daß bestimmte antimikrobiell wirksame Substanzen bei der Gefriertrocknung flüchtig sind und somit bei dieser Methode nicht erfaßt werden können. Die Identifizierung der abgetrennten antimikrobiellen Substanzen erfolgt mittels geeigneter Methoden wie DC, GC, GC/MS bzw. HPLC. Die quantitative Bestimmung nach entsprechender Abtrennung wird am Beispiel von Triclosan (Irgasan DP 300) und 5-Brom5-nitro-1,3-dioxan (Bronidox) beschrieben.

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Analysis of antimicrobial agents in non-emulsified cosmetics containing surfactants

Summary The separation and determination of 16 antimicrobial agents from non-emulsified cosmetics containing surfactants such as shampoos, bath preparations and similar products is described. All substances could be separated by column chromatography on silica gel 40 hexane/acetone (7+3 v/v). Another procedure for separation is the extraction of the residue obtained by freeze drying with acetone and subsequent thinlayer chromatographic clean up on silica gel 60/acetone. This method does not have general applicability because some antimicrobial agents are volatile during freeze drying. The identification of the isolated antimicrobials is performed by analytical methods such as TLC, GC, GC/MS resp. HPLC. As an example the quantitative determination of Triclosan (Irgasan DP 300) and 5-bromo-5-nitro-1,3-dioxane (Bronidox) after separation is described.

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Vortrag anläßlich des Deutschen Lebensmittelchemikertages 1982 in Braunschweig     

Eine spezifische Methode zur Blutalkoholbestimmung

Zusammenfassung Die neue Methode der Alkoholbestimmung in abgemessenem Blutserum beruht auf der Überführung des Alkohols in den krystallisierbaren, chemisch eindeutig definierten Dinitrobenzoesäureäthylester. Zum qualitativen Nachweis kann dieser Ester isoliert und dem Gericht als Beweismittel vorgelegt werden. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Verseifung des Esters und Oxydation des abgespaltenen Alkohols mit eingestellter Kaliumbichromatlösung in der von Liebesny bzw. Heiduschka vorgeschlagenen Apparatur. Die durch Reduktion verbrauchte Menge Kaliumbichromat wird mittels Titration mit n/15-Thiosulfatlösung ermittelt. Aus dem Reduktionswert wird der Alkohol berechnet. Die Methode ist spezifisch, da der ermittelte Alkohol nur dem Ester entstammen kann und andere flüchtige reduzierende Stoffe bei der Methode ausgeschaltet werden.Da die neue Methode im Vergleich zu den Methoden von Widmark und Liebesny schwierig und langdauernd ist, wird sie hauptsächlich in den Fällen anzuwenden sein, wo die an sich unspezifischen Methoden von Widmark und Liebesny Alkoholwerte berechnen lassen, welche im Widerspruch zu der ärztlichen Diagnose über den tatsächlichen Grad der Alkoholbeeinflussung stehen, d. h. den Verdacht erwecken, daß hier noch andere flüchtige reduzierende Stoffe Alkohol vorgetäuscht haben. Mit der neuen Methode ist die Möglichkeit gegeben, jeden Zweifel an der Richtigkeit und Spezifität des Resultates auszuschalten.Vergleichende Untersuchungen mit Blutseren nach den genannten drei Methoden haben eine gute Übereinstimmung der Resultate ergeben. Die Untersuchungen in dieser Richtung werden fortgesetzt.     

A new enzymatic method for the extraction of precarthamine from dyer's saffron florets

Precarthamine was extractable at a high yield from the floret paste of dyer's saffron, when pretreated with glucosidase in water. The hydrolysate extraction conditions, recovery rate, and identification were studied in order to establish a new enzymatic method for the preparation of precarthamine. The results are evaluated by comparison with the old procedures.

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Eine neue enzymatische Methode zur Extraktion von Precarthamin aus Safranblütenpaste

Zusammenfassung Precarthamin wurde in großer Menge aus Safranblütenpaste extrahiert, die mit Glucosidase in Wasser vorbehandelt wurde. Die Hydrolysebedingungen, die Ausbeute und die Identifizierung wurden studiert, um eine neue enzymatische Methode für die Herstellung von Precarthamin zu entwickeln. Die Resultate wurden mit der alten Arbeitsweise verglichen.

     

Production of mycotoxins byFusarium species isolated in Germany

Summary Cultures ofFusarium tricinctum 434 formed large amounts of the trichothecene mycotoxins deoxynivalenol (DON) and 3-acetyldeoxynivalenol (AcDON), as well as the macrocyclic secondary metabolite zearalenone on moistened, autoclaved maize, rice and oats. The formation of zearalenone was low, with levels from 15 to 72 mg/kg as compared to the trichothecene production with maximum quantities of 917 mg/kg of AcDON on rice and 750 mg/kg DON on oats. In the cultures ofF. graminearum 183, total mycotoxin amounts found were lower, with maximum levels of zearalenone up to 150 mg/kg and AcDON up to 160 mg/kg on rice. DON, however, was produced in quantities of about 740 mg/kg on rice.

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Produktion von Mykotoxinen durch in Deutschland isolierte Fusarium-Arten1. Zeitverlauf der Deoxynivalenol-, 3-Acetyldeoxynivalenol-, und Zearalenon-Bildung auf festen Substraten

Zusammenfassung Kulturen vonFusarium tricinctum 434 bildeten auf feuchtem, autoklaviertem Mais, Reis bzw. Hafer relativ hohe Mengen der Trichothecen-Mykotoxine Deoxynivalenol (DON) und 3-Acetyldeoxynivalenol (AcDON) sowie das zu den makrocyclischen Lactonen zählende Mykotoxin Zearalenon. Die Zearalenonbildung war mit Werten von 15 bis 72 mg/kg gegenüber der Trichothecenproduktion mit maximal 917 mg/kg AcDON auf Reis und 750 mg/kg DON auf Hafer deutlich niedriger. In den Kulturen vonF. graminearum 183 wurden insgesamt geringere Toxinmengen gefunden mit maximalen Zearalenon-konzentrationen bis zu 150 mg/kg sowie AcDON Mengen bis zu 160 mg/kg auf Reis. Dagegen erreichte die DON-Bildung auf Reis 740 mg/kg.

     

Extraction and determination of biogenic amines in fermented sausages and other meat products using reversed-phase-HPLC

A convenient method is described for the analysis of biogenic amines (BA) by means of reversed-phase-HPLC. The method is characterized by multi-channel UV detection (diodearray), subsequent post-column derivatization with o-phthaldialdehyde and 3-mercaptopro-pionic acid, and fluorescence detection. For the analysis of meat products and especially fermented sausages an optimized perchloric acid extraction process was introduced to determine putrescine, cadaverine, histamine, tyramine and 2-phenylethylamine. BA recoveries from meat ranged between 96 and 113% with a detection limit for amines of 0.5 mg/kg.

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Extraktion und Bestimmung von biogenen Aminen in Rohwürsten und anderen Fleischwaren mittels RP-HPLC

Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse von biogenen Aminen (BA) mittels RP-HPLC wird beschrieben. Die Methode ist charakterisiert durch Mehrkanal-UV-Detektion (Diodenarray), anschließende Nachsäulen-derivatisierung mito-Phthaldialdehyd und 3-Mercapto-propionsäure und Fluorescenzdetektion. Zur Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Tyramin und 2-Phenylethylamin wird ein optimierter Extraktionsprozeß unter Verwendung von Perchlorsäure vorgestellt. Die Ausbeuten der BA im Fleisch betragen zwischen 96 und 113% bei einer Nachweisgrenze von 0,5 mg/kg.

     

Mikrobiologische Bestimmung von Captan

Zusammenfassung Die Empfindlichkeit von 211 Bakterienstämmen gegenüber Captan wurde geprüft. Mehr als die Hälfte der untersuchten Stämme war gegenüber Captan widerstandsfähig. Empfindliche Stämme wurden nur unter den grampositiven gefunden; einer derselben,Bacillus licheniformis, wurde als geeigneter Testorganismus ausgewählt; die Empfindlichkeit dieses Stammes nimmt mit abnehmendem pII-Wert im Kultur-medium zu. Ein pH-Wert von 6,5 wurde als besonders geeignet für die Analyse gefunden. Eine mikrobiologische Methode für die Erfassung von Rückständen von Captan in Früchten wird beschrieben. Parallel zur mikrobiologischen Analyse wurden chemische analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um chemische Analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um ± 6% gegenüber denjenigen der chemischen Analyse. Bei einer Probemenge von 1 kg können Captan-Rückstände qualitativ ab 0,3 mg/kg und quantitativ ab 1,5 mg/kg erfßt werden.Die Vorteile der Methode und die Möglichkeiten ihrer Verwendung werden diskutiert. Die Analyse von 26 Proben verschiedener Früchte zeigte, daß 73% mit Biociden kontaminiert waren, 68% davon enthielten Captan.Herrn ProfessorG. J. Bonde bin ich vielen Dank schuldig für statistische Interpretationen, für hilfreiche Vorschläge und Kritik während der Arbeit sowie in der Vorbereitung des Manuskriptes. Ich bin FrauJenny Andersen dankbar für die übersetzung. Die verwendeten Mengen von Captan sind mir freundlichst von der Abteilung für Pharmakologie und Toxikologie, Den Kgl. Veterinær- og Landbohojskole, Kopenhagen zur Verfügung gestellt worden.     

Analysis of purine compounds and creatinine by ion-pair high-performance liquid chromatography (HPLC) as a method for the detection of yeast extracts in commercial meat flavourings

The purine patterns of five industrially produced yeast extracts and nine yeast-extract-based commercial meat flavourings were analysed by ion-pair HPLC after acid hydrolysis of the purine-containing compounds and a clean-up step via cation exchange. The results indicate that there is a good correlation between the adenine contents of the flavourings and the yeast extract percentages used for their manufacture. The possible addition of authentic meat constituents (e.g. meat extract) would contribute likewise to the adenine contents of commercial meat flavourings. To recognize those products the characteristic meat constituent creatinine was analysed simultanously.

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Nachweis von Hefeextrakt in handelsüblichen Fleischessenzen durch Bestimmung der Purinverbindungen und des Kreatininsmittels der Ionenpaar-Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC)

Zusammenfassung Mittels Ionenpaar-HPLC wurden die Purinmuster von 5 industriell hergestellten Hefeextrakten sowie von 9 handelsüblichen, auf Basis von Hefeextrakt hergestellten Fleischessenzen untersucht. Die Probenaufarbeitung umfaßte eine Hydrolyse der purinhaltigen Verbindungen und einen Aufreinigungsschritt mittels Kationenaustausch. Die Ergebnisse zeigen, daß eine gute Korrelation zwischen den Adeningehalten handelsüblicher Fleischessenzen und den zu deren Herstellung verwendeten Hefeextraktanteilen besteht. Der mögliche Zusatz von authentischen Fleischauszügen (z.B. Fleischextrakt) würde ebenfalls zum Adeningehalt handelsüblicher Fleischessenzen beitragen. Um derartige Produkte zu erkennen, wurde die vorgestellte Methode so konzipiert, daß der charakteristische Fleischinhaltsstoff Kreatinin simultan miterfaßt wird.

     

Determination of herbicide residues in agricultural crops, foods, soil and water by chronometric method

Summary The method described is based on the biochemical detection of herbicides on a silica gel thin layer following their chromatographic separation. The detection reagent is a mixture of a homogenate of bean leaves (Phaseolus vulgaris) and of the redox indicator 2,6-dichloroindophenol. This chronometric determination of herbicide residues is based on the observation that dark blue inhibition zones appear on a pale yellow-green background during the exposure of the sprayed chromatoplates Silufol to light. The dark blue zones disappear again after a time, their lifetime is proportional to the amount of the herbicide in the zone.Because of the high selectivity and sensitivity of the biochemical detection this method does not require a multiple clean-up procedure, nor does it require sophisticated instrumentation. It equals gas chromatography in sensitivity and precision. The determination limit lies between 0.01 and 0.001 mg · kg^–1, the average recovery rate is 85 to 90%.

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Bestimmung der Herbicid-Rückstände in landwirtschaftlichen Produkten, in Lebensmitteln, im Boden und Wasser mit der chronometrischen Methode

Zusammenfassung Die Methode stützt sich auf einen biochemischen Nachweis der Herbicide auf einer Silicagel-Dünnschichtplatte nach ihrer chromatographischen Verteilung. Das Nachweisreagens ist eine Mischung aus einem Homogenat von Blättern der Bohnen (Phaseolus vulgaris, L.) und des Redoxindikators 2,6-Dichlorphenolindophenol. Die chronometrische Bestimmung der Herbicidrückstände gründet sich auf die Beobachtung, daß während der Lichtexposition der besprühten Dünnschichtplatte Silufol auf einem gelbgrünen Hintergrund dunkelblaue Inhibitionszoneu entstehen, welche nach einer bestimmten Zeit verschwinden. Die Haltbarkeitszeit der Zone ist der Menge des Herbicids in der Zone direkt proportionell.In Betracht der hohen Selektivität und Empfindlichkeit des biochemischen Nachweises benötigt die Methode keine komplizierte Reinigung der Extrakte und keine hochentwickelte Ausstattung des Labors mit Instrumenten. Die Empfindlichkeit und Genauigkeit der chronometrischen Methode ist gleich der der Gaschromatographie. Die Bestimmungsgrenze ist 0,01 bis 0,001 mg·kg^–1, die Wiederfindung ist 85–90%.