微波辐射催化合成柠檬酸三乙酯的条件研究

在硫酸氢钠催化下,微波辐射柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。采用单因素实验和正交试验探究催化剂用量、柠檬酸与甲醇物质的量比、微波功率和微波时间4个实验因素对柠檬酸三乙酯产率的影响。经过实验优化,当催化剂硫酸氢钠用量为1.8 g,柠檬酸和乙醇物质的量比为1∶6,微波功率为220 W,微波时间为25 min时,柠檬酸三乙酯产率可达93.6%。与传统方法相比,该方法实验条件温和,反应时间短,环境污染小,产品纯度高,具有广阔的应用前景。     

正交试验法优化合成肉桂酸的工艺研究

以苯甲醛与醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂,催化合成了肉桂酸。通过正交试验,探究了反应物物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响。实验结果表明,当n_(苯甲醛):n_(醋酸酐)为1∶3,催化剂用量为4.5g,以物质的量分数4%的对二苯酚为阻聚剂,反应温度为150℃,反应时间为2 h,肉桂酸产率最高可达64.77%。该方法容易操作,对环境无污染,产品质量好。     

3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1 H NMR和13 C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间和反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。     

正交试验法优化合成8-羟基喹啉及应用研究

采用Skraup法催化合成8-羟基喹啉,通过正交试验法研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对其产率的影响,确定了其最佳合成条件:n邻硝基苯酚∶n邻氨基苯酚=1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为145℃,反应时间为2 h,8-羟基喹啉的产率为56.4%。用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,该方法操作简单,测定准确,适合质检部门测定油炸食品中铝的含量。     

聚羧酸系减水剂大分子单体的合成

以丙烯酸和甲氧基聚乙二醇为主要原料,采用直接酯化法合成了聚羧酸系减水剂大分子单体（甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯）。探讨了丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。得出最佳合成条件：丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比为1．5,对甲苯磺酸的用量为甲氧基聚乙二醇质量分数为3％,对苯二酚的用量为丙烯酸质量分数的1．5％,甲苯用量为反应物总量的30％。反应温度为130℃,反应时间为6h,酯化率可达96．8％。     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

用聚水解马来酸酐合成聚羧酸减水剂研究

使用聚水解马来酸酐与聚乙二醇单甲醚进行酯化反应合成聚羧酸减水剂,测试了酸醇摩尔比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及带水剂用量对所合成减水剂性能的影响。结果表明,最佳的反应条件是酸醇摩尔比为15:1,浓硫酸为催化剂,用量为反应物总质量的3wt%,反应温度90℃,反应时间6h,带水剂用量为反应物总质量的12wt%。     

离子液体催化生物基甘油制备二氯丙醇工艺研究

生物柴油生产过程中副产大量甘油,造成甘油市场过剩。本文以甘油为原料,离子液体为催化剂进行甘油制备二氯丙醇的反应研究,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对二氯丙醇收率的影响。实验结果如下:在反应温度120℃,反应时间8h,催化剂用量6%反应条件下,离子液体氯化N-乙基吡啶盐酸盐活性较高,二氯丙醇收率可达86.3%。     

La-BiVO_4催化剂的制备及其光催化还原CO_2

采用化学沉淀法制备了La-BiVO4光催化剂,并应用于光催化还原CO2/H2O体系中。通过TG-DTA、DRS、XRD对光催化剂进行表征,研究了焙烧温度等对光催化性能的影响。结果表明,800℃煅烧制得的单斜相La-BiVO4活性最高。在催化剂用量0.8g/L、反应时间8h、CO2流量250mL/min、反应温度70℃、反应液中NaOH和Na2SO3的浓度均为0.10mol/L的条件下,甲醇产率高达290.18μmol/g。     

生物质甘油制备环氧氯丙烷工艺研究

研究了丙酸催化生物质甘油氢氯化反应制取环氧氯丙烷中间体二氯丙醇(DCH),考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对二氯丙醇收率的影响。实验结果如下:在反应温度120℃,反应时间8h,催化剂用量6%反应条件下,二氯丙醇收率可达86.3%。并对二氯丙醇环化反应进行了研究,得到较佳的工艺条件为:n(Na OH):n(DCH)=l.2:1,环化反应时间控制在90s左右为宜,实验温度取80℃左右,环氧氯丙烷(ECH)总收率可达80%。