微波辅助催化合成肉桂酸环己酯工艺的研究

以肉桂酸和环己醇为原料,微波辅助催化合成肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察了催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,合成肉桂酸环己酯最佳条件为:肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g,微波功率为600 W,微波时间为15 min,肉桂酸环己酯产率可达到96.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。     

柠檬酸三甲酯催化合成条件的研究

以柠檬酸和甲醇为原料,硫酸氢为催化剂,甲苯为带水剂,催化合成柠檬酸三甲酯。采用单因素实验法和正交试验法探究催化剂用量、柠檬酸与甲醇质量比、反应温度和反应时间对产率的影响。实验结果表明,催化剂用量为1.5 g,柠檬酸和甲醇质量比为1∶6,醇解反应温度为160℃,反应时间为6 h,柠檬酸三甲酯产率最高可达89.6%。该方法操作步骤简单,环境污染小,产品纯度高,具有广阔的应用前。     

正交试验法优化合成肉桂酸的工艺研究

以苯甲醛与醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂,催化合成了肉桂酸。通过正交试验,探究了反应物物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响。实验结果表明,当n_(苯甲醛):n_(醋酸酐)为1∶3,催化剂用量为4.5g,以物质的量分数4%的对二苯酚为阻聚剂,反应温度为150℃,反应时间为2 h,肉桂酸产率最高可达64.77%。该方法容易操作,对环境无污染,产品质量好。     

微波辅助醇法提取柚皮中黄酮类化合物

以柚皮为原材料,采用微波辅助乙醇法提取柚皮中的黄酮类化合物。通过乙醇浓度、料液比、微波提取时间、微波提取功率等单因素实验对提取效果的影响进行试验,并经正交试验优化得最佳条件为:处理时间为20s;乙醇浓度为80%;料液比为1:25;微波功率550W,在此条件下得黄酮类化合物的提取率为6.07%。试验结果表明,微波辅助乙醇法提取柚皮中黄酮类化合物,具有高效性和强选择性等特点以及操作简单,副产物少,提取率高和产物易提纯等优点。     

微波辅助提取艾叶挥发油的工艺优化

以艾叶为原材料,以艾叶挥发油产率为考察目标,采用微波辅助提取法提取艾叶挥发油,探索微波功率、料液比、回流时间等因素对艾叶挥发油产率的影响。结果表明,微波辅助提取法的较佳工艺条件为:微波功率300 W,料液比1∶8,回流时间45 min,此条件下的挥发油产率能达到0.45%。     

微波萃取法提取大蒜中总黄酮研究

采用微波辅助萃取法提取大蒜中的总黄酮,通过单因素法考察微波时间、溶剂浓度、微波功率、加热温度等因素对大蒜中总黄酮提取量的影响,采用正交试验来优化提取条件。实验结果表明:微波时间12min,乙醇浓度85%,微波功率600W,加热温度70℃,大蒜中总黄酮的提取率达0.21%。     

3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1 H NMR和13 C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间和反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。     

纳米二氧化硅表面改性条件优化

引入微波有机合成技术对纳米SiO2进行表面改性,考察了偶联剂、微波功率和辐照时间、浓硫酸用量等对纳米SiO2表面处理的影响,并通过红外光谱和热失重测试考察了粉体表面化学结构及改性情况。实验得出的纳米SiO2表面处理的最佳工艺条件为:偶联剂的用量为6%(质量百分含量),微波功率为320W,硫酸用量为1.25%(质量百分含量),微波辐射反应时间为15min。     

烷基咪唑卤化物微波辅助合成研究

以N-甲基咪唑为原料,采用无溶剂微波辐射方法合成两种烷基咪唑卤化物离子液体,探讨反应时间、原料配比及微波功率对反应产率的影响。结果表明,不同卤代烷的反应活性不同,所需要的微波功率和反应时间有明显差异,微波功率为200 W,微波辐射反应时间5 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑溴化物产率达到94.6%。微波功率为300 W,微波辐射反应时间20 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯化物产率为82.1%。     

酯类聚羧酸减水剂的微波制备与性能表征

利用微波技术清洁、高效、靶向等特点,分别采用微波合成法和常规油浴法,以聚乙二醇单甲醚(MPEG),甲基丙烯酸(MAA)等原材料制备甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMAA),并进一步聚合成酯类聚羧酸减水剂进行性能对比.分别研究了酸醇比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应时间、酯化温度以及微波功率对酯化大单体酯化率的影响规律,并基于微波合成法得出最优配比与工艺方案:n(MAA)∶n(MPEG)=5.0∶1.0,催化剂用量为MPEG质量的4.5%,阻聚剂用量为MAA质量的0.28%,酯化温度为120℃,酯化时间为100min,微波功率为1 000W.微波合成法的酯化率为93.47%,是常规油浴法的1.14倍,反应速率为常规油浴法的4.8倍.通过水泥净浆流动度试验、流变学研究以及红外光谱分析得出,微波合成法更有利于酯化大单体酯键的形成,且合成的酯类聚羧酸减水剂分散性及分散保持性更优.