熔融法生产聚合硫的研究

聚合硫(也称为不溶性硫磺)是硫原子的线性聚合体。其主要用途是作为优质橡胶硫化剂。本文介绍了采用熔融法来制备聚合硫的形成机理、工艺过程及生产过程中所需稳定剂、急冷剂及萃洗剂的选择，同时也简要介绍了聚合硫产品主要控制指标及分析方法等，并展望了熔融法在未来的聚合硫生产中将发挥重要的作用。     

不溶性硫磺的生产

介绍了不溶性硫磺的形成机理、产品性能、生产方法及工业化应用情况，详细比较了气化法、熔融法、接触法的特点。气化法生产工艺技术成熟，不溶性硫磺的转化率可达50％以上，是目前主要的生产方法。建议加快开发高温稳定剂和分散性好、无静电、无粉尘和充油型不溶性硫磺。     

三硫代碳酸酯的制备及其调控的RAFT聚合

综述了三硫代碳酸酯的合成方法及其在调控RAFT聚合反应中的应用,并对各方法的特点、适用范围和局限性进行比较,并对该类研究提出展望。     

响应曲面法优化聚合硫生产工艺参数

以硫磺为原料,采用低温熔融法制备了具有较好高温稳定性的聚合硫粉体。通过单因素实验研究了稳定剂类型、反应温度、反应时间和稳定剂用量对聚合硫高温稳定性和单程转化率的影响。在单因素实验基础上采用Box-Behnken Design（BBD）实验设计方法,利用Design-Expert软件建立反应温度、反应时间、稳定剂用量3个因素的影响规律,通过方差分析回归建立数学模型,预测和验证最优生产工艺。结果表明,在反应温度为246 ℃、反应时间为48.23 min、稳定剂用量为0.28%条件下,制备的聚合硫显示出较好的高温稳定性。     

熔融聚合法直接合成聚乳酸的研究

以Ｌ一乳酸单体为原料,系统地研究了熔融聚合法直接合成聚乳酸的最佳工艺条件,即:选择氯化亚锡为催化剂,用量０．５ｗｔ%,在聚合温度１８０℃、绝对压力７０Ｐａ下反应１０ｈ,可获得较高分子量的聚乳酸。     

可聚合单组分硫杂蒽酮类光引发剂的合成及性能研究

硫杂蒽酮衍生物紫外吸收强、峰形宽、夺氢能力强,易于调控实现与LED光源的匹配。本文制备了可聚合的含助引发剂叔胺的硫杂蒽酮类光引发剂,室温呈液态,可溶解范围宽。产物在390～405 nm范围有较强吸收,摩尔消光系数达10⁴,相比硫杂蒽酮类市售商品,其最大紫外吸收峰红移15～20 nm,且具有较快的分子内电荷转移,迁移率由17.6%降为6.2%。光解性能研究表明其具有光漂白能力,与光固化单体和树脂相容性好。     

双硫酯作为链转移剂的苯乙烯本体聚合研究

研究了二硫代苯甲酸苄基酯（BDB）、二硫代苯甲酸苯乙基酯（PEDB）及二硫代苯甲酸异丙苯基酯（CDB）三种RAFT试剂作为链转移剂的苯乙烯本体聚合。动力学研究表明,当BDB及PEDB浓度和偶氮二异丁腈（AIBN）浓度同时增大时,AIBN浓度提高所导致的聚合反应速率提高起主导作用：当CDB和AIBN浓度同时提高时,CDB浓度提高所导致的聚合速率降低作用影响更显著。对CDB体系,随转化率提高分子量分布变宽。对BDB体系,当其浓度较高时,随转化率提高分子量分布变窄;当其浓度较低时,不利于实现可控,活性聚合,反应后期分子量分布变宽。动力学和GPC分析均表明以BDB为链转移剂时苯乙烯本体聚合的可控性最好。在同时考虑链转移剂和引发剂作用的基础上,提出了修正的聚合物分子量预测模型,该模型可有效预测以双硫酯为链转移剂的苯乙烯RAFT聚合体系的分子量。     

不溶性硫磺低温熔融法聚合工艺研究

研究了不溶性硫磺低温熔融法聚合工艺,考察熔融聚合温度、聚合反应时间、升温速率、淬冷液温度等不同工艺条件对不溶性硫磺含量的影响,得到最佳工艺参数。     

聚丙烯酸的光聚合制备工艺研究

以丙烯酸为单体,1–[4–(2–羟乙氧基)–苯基]–2–羟基–2–甲基丙酮为光引发剂,通过紫外光来引发丙烯酸的阳离子聚合,合成水溶性聚丙烯酸。通过考察光照时间和光引发剂添加量对转化率的影响,得到一种较优的配方。结果表明,聚丙烯酸的适宜合成工艺条件是光引发剂的添加量10mmol/L、光照时间40min,转化率约90%。     

硫双灭多威合成工艺研究

对硫双灭多威的合成工艺进行了研究，本工艺对催化剂、反应时间、反应温度及反应物原料配比进行了初步探索，与美国专利比较，其反应时间缩短一半，且产品收率相近。     

交联壳聚糖磁性微球制备及吸附性能研究

采用超声波辅助化学共沉淀法制备纳米Fe3O4,在此基础上选用乳化交联法,以戊二醛为交联剂,壳聚糖为单体包埋磁性纳米颗粒,合成了微米及纳米尺度上具有高吸附性、介质分离的磁性壳聚糖纳米微球(MCTS),并对复合材料的吸附性能进行了讨论。通过将壳聚糖包裹纳米磁性粒子制备成的磁性壳聚糖微球,具有比表面积大、多孔、易回收、可再生等优点,并且该磁性微球稳定性好、吸附性能强,有效地提高了壳聚糖的应用价值,而对于金属废水处理、药物的分离纯化和天然药物有效成分的富集纯化等意义重大。     

白细胞介素-2脂质体的制备及其活性和稳定性的研究

利用逆相蒸发法制备出白细胞介素－2（IL－2）脂质体,其包封率为34．52±1．12％,在电镜下具有典型大单层脂体结构,大小为0．2μm左右。利用“ConA诱导T细胞微量测定法”对其活性进行了测定,结果表明IL－2脂质体,活性提高,稳定性好。     

聚乙烯瞬时释压纺丝法无纺布制备及其性能研究

以不同熔体流动速率的高密度聚乙烯为原料,二氟一氯甲烷和四氟二氯乙烷混合物为溶剂,通过瞬时释压纺丝法制备加工成无纺布,制备得到聚乙烯无纺布材料.通过扫描电子显微镜、动态接触角测量仪、自动比表面积和孔径分析测试仪、差示扫描量热仪、热失重分析仪、电子强度仪和数字透气度仪对所制备的无纺布的形貌、接触角、比表面积、断裂强度和断裂...     

烷基多糖苷的合成工艺研究

本工艺采用两步法,在复合催化剂作用下,由葡萄糖与无水正丁醇反应,生成正丁醇葡萄糖苷,然后与十二醇进行醇交换反应,合成烷基多糖苷(APG)。经检产品质量达到国家一级品标准。     

烷基糖苷合成工艺的工业化放大试验研究

本工艺采用两步法,在复合催化剂作用下,由葡萄糖与无水正丁醇反应,生成正丁醇葡萄糖苷,然后与十二醇进行醇交换反应,合成烷基糖苷(APG)。经检产品质量达到国家标准GB/T19464-2004一级品标准。     

连续熔硫工艺的研制与应用

介绍了用湿法脱硫后的硫泡沫生产熔融硫的研制过程。该工艺熔硫效率高,节能效果好,可以连续操作．并可实现自动化、管道化操作。熔硫器体积小、重量轻、操作弹性大。     

介孔材料的制备及应用研究

近年来,有序介孔材料由于其特有的结构和性质得到了国内外研究者的广泛关注.本文综述了有序介孔材料的制备方法和研究进展,主要包括模板法和溶剂挥发诱导自组装法.详细介绍了硅基、锡基、铝基、钛基、碳基介孔材料的研究现状、特性、以及在催化、生物医药、环境保护等方面的应用进展,指出了存在的问题和研究方向.     

单氟磷酸钠合成研究

从六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠等几种不同大宗原料中筛选出六偏磷酸钠作为合成单氟磷酸钠的原料.以六偏磷酸钠为原料,采用单因素试验,考察了原料干燥时间、合成温度、合成时间和原料氟磷比[n(F)/n(P)]对反应的的影响.通过正交试验优选,确定了最佳工艺条件:原料干燥温度475℃,原料干燥时间22 min,原料氟磷比1.10,合成温度760℃,合成时间22 min.在最佳条件下,产品纯度达到99.86%,原料转化率99.74%,产品游离氟浓度7.8 mmol/L.研究结果为工业生产提供了实验数据.