ZrO_2-Y_2O_3超细粉的制备及性能研究

本文采用均匀沉淀法和共沉淀两种方法制备ZrO_2—Y_2O_3超细粉平均粒径为0.013μm。同时对所制备的超细粉性能进行了研究,结果表明两种方法都能制备出与日本第一稀元素化学工业株式会社制备的超细粉性能相当的超细粉。对比两种方法所制备的超细粉,发现用均匀沉淀法所制备的超细粉颗粒较细且分布均匀,团聚参数小,烧结性能好。     

激光驱动气相反应制备纳米级SiC超细粉末

利用CWCO_2激光加热SiH_4和C_2H_4的混合气体,使之发生气相化学反应,从而得到纳米级的SiC超细粉,产率达97％。分析表明产物的纯度为含SiC95.38wt％,杂质主要是氧,其含量为1.32wt％,另外还存在总含量为300mg/mL的Ca、Mg等杂质。由XRD和TEM等的分析表明,产物的颗粒近似于球形,不团聚,粒径分布范围为10nm～25nm,而平均粒径为15nm,并且其结晶性状呈现非晶态结构。     

激光诱导化学气相沉积制备SiC Si3n4超细粉末

利用CWCO_2激光来加热SiH_4和C_2H_4、SiH_4和NH_3的混和气体,使SiH_4和C_2H_4、SiH_4和NH_3发生化学反应,从而得到SiC、Si_3N_4超细粉末.本文所制备的SiC、Si_3N_4超细粉末平均粒径分别为15nm、17nm,并具有颗粒大小均匀、呈球状、分散性较好、纯度高等优点.X射线衍射分析表明SiC、Si_3N_4超细粉末呈非晶态结构.     

基于连续和脉冲超声波对SiC颗粒粒度表征的对比

为了研究连续和脉冲超声波2种不同激励方式对颗粒粒度表征的影响,设计了2套分别基于连续和脉冲超声波对颗粒粒度表征的实验系统,在相同实验条件下,利用一对水浸式探头构成一发一收的模式,采用变声程法,对4种不同浓度的SiC悬浊液声衰减谱进行测量. 结果表明,2套系统所测的声衰减谱趋势相同,连续波激励下的声衰减谱数值偏大10%左右. 结合反演算法得出了SiC微粉颗粒的粒度分布,发现不同激励方式下的颗粒粒度分布吻合程度较好,偏差均在5%以内,说明不同激励方式对颗粒粒度表征最终结果影响不大.     

制备SiC陶瓷超细粉的工艺影响的研究（I）

探讨了采用溶胶-凝胶法和碳热还原法相结合制备SiC陶瓷超细粉体工艺中的碳源种类、水的加入量、草酸的加入量、制备温度等因素对胶凝时间、粉体的颗粒度、纯度的影响,确定了最佳工艺参数。结果表明：采用此工艺条件制备的SiC超细粉体粒径小于35nm,纯度大于98％,近似于球形。     

制备SiC陶瓷超细粉的工艺影响的研究(Ⅰ)

探讨了采用溶胶—凝胶法和碳热还原法相结合制备SiC陶瓷超细粉体工艺中的碳源种类、水的加入量、草酸的加入量、制备温度等因素对胶凝时间、粉体的颗粒度、纯度的影响,确定了最佳工艺参数.结果表明:采用此工艺条件制备的SiC超细粉体粒径小于35 nm,纯度大于98％,近似于球形.     

高频脉冲电镀制备镍–钴/碳化硅复合镀层

采用高频脉冲电沉积法在不锈钢板上制备Ni–Co/SiC复合镀层。研究了镀液中SiC含量、脉冲频率、占空比以及平均电流密度对复合镀层中Si含量的影响,得到的较佳工艺参数为:纳米SiC 8 g/L,脉冲频率60 kHz,平均电流密度3～4 A/dm2,占空比0.32,温度40°C,pH 4.0～5.0,时间60 min。对比研究了较佳工艺下制备的Ni–Co/SiC和Ni–Co镀层的表面形貌和相结构。结果表明,Ni–Co/SiC复合镀层的表面比Ni–Co合金镀层更细致均匀,SiC具有细化镀层晶粒的作用。     

SiO2凝胶及超细粉的制备与性能表征

以不同产地的粉煤灰为硅源制备SiO2凝胶及超细粉,确定制备的工艺条件。利用FT-IR激光粒度仪和XRD对制备的SiO2凝胶及超细粉进行分析与表征。实验结果表明:以粉煤灰为硅源制备的SiO2凝胶,表观效果:无裂纹,无气泡,胶体均匀。粉煤灰A和B制备的超细粉平均粒径分别达到93nm和59nm。     

SiC原料颗粒级配对Si3N4结合SiC复合陶瓷材料的影响

采用SiC粉和Si粉高温氮化反应烧结制备Si3N4结合SiC复合陶瓷材料。研究四种SiC原料粉体(0-1mm、74μm、44μm、和0.5μm)中三种不同粒度不同含量颗粒级配对Si3N4结合SiC复合陶瓷材料的影响。通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对试样的物相和显微结构进行表征,并对试样的耐压强度等力学性能进行测试。结果表明:采用三种SiC较细粉体颗级配且如下组成:74μm的含量为5 wt%,44μm的含量为10 wt%,0.5μm的含量为35 wt%,所制备的Si3N4结合SiC陶瓷材料的基本烧结性能较好,其体积密度为2.43g/cm3,耐压强度为324MPa。     

快速膨胀工艺制备二氧化硅超细粉的实验研究

快速膨胀工艺是利用超临界流体制备超细微粒的重要方法。本文以含二氧化硅98.3%的石英砂为原料,在超临界CO_2环境中,采用RESS工艺,在一定条件下制备了二氧化硅超细粉,并对其物理性能进行了测试,结果表明,该二氧化硅超细粉的平均粒度为0.6μm,二氧化硅的含量为99.99%。     

无团聚Yb2O3—ZrO2陶瓷超细粉的制备

本实验用溶胶－凝胶法制备了平均颗粒尺寸30nm左右的Yb2O3-ZrO2超细粉，获得了粉体颗粒小、分布均匀，颗粒形貌较理想，无硬团聚的超细粉，并探讨了高分子表面活性剂对粉末性能的影响。     

水泥窑分解系统用含SiC的铝硅质浇注料研究

以矾土熟料、碳化硅、纯铝酸钙水泥、SiO2微粉和矾土粉为主要原料,铝酸钙水泥为结合剂,制备了水泥窑分解系统用含SiC的铝硅质浇注料,通过调整SiC的加入量(其质量分数分别为15%、30%、50%)及加入形式(分别以15%的颗粒和15%的细粉形式加入),研究SiC对铝硅质耐火浇注料性能的影响.结果表明:铝酸钙水泥结合铝硅质浇注料,随SiC加入量的增加,其流动性、体积密度以及强度总体呈下降趋势,但引入SiC可以提高材料的耐碱性和抗结皮性,且SiC以细粉形式加入时,更有助于提高材料的耐碱性能.     

SiC晶须的微波加热合成

首先以硅溶胶(w(siO2)=30%,平均粒径为10～20 nm)和活性炭(平均粒径<10um,w(C)=99.5%)为原料,六偏磷酸钠为分散剂,混匀后在真空下于110℃烘干24 h制成反应前驱体,然后将其破碎成不同粒度的细粉,在多模谐振腔微波炉中分别加热至1 300～1 600℃保温15～60 min制备了SiC晶须,研究了热处理温度、保温时间以及反应前驱体的粒度对晶须产率的影响.结果表明:(1)当热处理温度为1 300～1 400℃时,产物主要为方石英及少量β-SiC,SiC晶须的产率较低;温度达到1 500℃以后,产物主要为SiC晶须及少量SiC颗粒,且在1 500℃下保温时间从15 min延长到30 min时,SiC晶须产率显著增加;温度提高到1 600℃时,生成了等轴SiC颗粒及SiC晶须.(2)1 500℃保温30 min为比较适合的微波加热合成条件,晶须产率能达到80%以上.(3)较小的反应前驱体颗粒有利于SiC晶须的生成.     

小尺寸SiC的制备及其电化学析氢性能研究

将SiC纳米材料在浓酸中加热腐蚀制备得到小尺寸SiC颗粒,并在其上电沉积Pt后制备得到Pt/SiC复合材料。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和电化学测试等手段对复合材料的组成、结构和电化学性能进行表征。结果表明,SiC-4颗粒直径为几nm左右,具有较好的自催化析氢性能,Pt/SiC-4具有优异的HER性能;电流密度为10 mA/cm~2时的过电位为75 mV,电流密度为100 mA/cm~2时的过电位为212 mV,Tafel值为37. 57 mV/dec,双层电容值为1. 56 mF/cm~2。     

沉淀法合成珊瑚状Nd：Y2O3超细粉体

在未添加任何表面活性剂及其它助剂的条件下,采用草酸沉淀法制备出珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,并对其形成机理进行了分析。借助于TG-DTA、XRD、SEM等表征手段,研究了所得粉体的相组成和微观结构。结果表明：片状的沉淀前驱体在600℃煅烧2h直接生成珊瑚状的Nd：Y2O3超细粉体,珊瑚体表面由紧密堆积的颗粒构成,颗粒平均粒径约为130nm。随着煅烧温度的升高,粉体平均粒径逐渐变大,800℃煅烧2h所得粉体的平均粒径约为150nm。     

凝胶注模成型制备Si3N4-SiC材料

以SiC颗粒(3.36～0.15 mm)、SiC细粉(≤19μm)、改性Si粉(≤26μm)、改性Al粉、α-Si3N4粉为原料制成固相体积分数为75%的悬浮体,采用凝胶注模成型工艺和氮化烧成工艺制备Si3N4-SiC材料,并研究了SiC系悬浮体的流变特性以及氮化烧成后Si3N4-SiC材料的性能和显微结构。结果表明:1)悬浮体在切变速率10～160 s-1范围内表现出剪切变稀的特征,满足凝胶注模成型的要求;其流变特征符合Sisko模型,流变方程为η=4.625 4+2 172.9γ-0.450 3,拟合流变曲线与试验流变曲线基本吻合。2)脱模后湿坯的抗折强度为16 MPa,体积密度为2.57 g.cm-3;干燥后坯体结构致密,SiC大颗粒被Si粉和SiC粉均匀包裹。3)氮化烧成后试样的Si3N4含量、常温抗折强度和高温抗折强度均高于非凝胶注模成型的工业产品;Si3N4晶体发育完整,形成了Si3N4晶体紧密环绕SiC颗粒的均匀结构。     

NiO催化氮化制备Si_3N_4/SiC复合材料及其高温性能

以原位生成的NiO纳米颗粒为催化剂,采用催化氮化的方法制备Si3N4/SiC复合材料,研究了所制备复合材料的常温物理性能、高温力学性能、抗热震性、抗氧化及抗冰晶石侵蚀性能。结果表明:1)所制备Si3N4/SiC复合材料的常温耐压强度及抗折强度值分别为131.0及24.6MPa;2)Si3N4/SiC复合材料的高温抗折强度随着温度的升高而增加,1573K时达到最大值后又缓慢下降,但即使1673K时复合材料的高温抗折强度仍高于其常温抗折强度;3)Si3N4/SiC复合材料具有较好的抗热震性能,当实验温度为1573K,采用水冷时,其强度保持率仍有50%左右;4)所制备Si3N4/SiC复合材料开始氧化温度约为1173K,其抗氧化性能优于无催化剂时制备的Si3N4/SiC复合材料;5)所制备的复合材料具有良好的抗冰晶石侵蚀性能。由于NiO纳米颗粒催化生成大量的Si3N4晶须,这些晶须交互分布在骨料之间,形成网络状结构,从而提高了复合材料的性能。     

NiO催化氮化制备Si_3N_4/SiC复合材料及其高温性能

以原位生成的NiO纳米颗粒为催化剂,采用催化氮化的方法制备Si3N4/SiC复合材料,研究了所制备复合材料的常温物理性能、高温力学性能、抗热震性、抗氧化及抗冰晶石侵蚀性能。结果表明:1)所制备Si3N4/SiC复合材料的常温耐压强度及抗折强度值分别为131.0及24.6MPa;2)Si3N4/SiC复合材料的高温抗折强度随着温度的升高而增加,1573K时达到最大值后又缓慢下降,但即使1673K时复合材料的高温抗折强度仍高于其常温抗折强度;3)Si3N4/SiC复合材料具有较好的抗热震性能,当实验温度为1573K,采用水冷时,其强度保持率仍有50%左右;4)所制备Si3N4/SiC复合材料开始氧化温度约为1173K,其抗氧化性能优于无催化剂时制备的Si3N4/SiC复合材料;5)所制备的复合材料具有良好的抗冰晶石侵蚀性能。由于NiO纳米颗粒催化生成大量的Si3N4晶须,这些晶须交互分布在骨料之间,形成网络状结构,从而提高了复合材料的性能。     

NiO催化氮化制备Si_3N_4/SiC复合材料及其高温性能

以原位生成的NiO纳米颗粒为催化剂,采用催化氮化的方法制备Si3N4/SiC复合材料,研究了所制备复合材料的常温物理性能、高温力学性能、抗热震性、抗氧化及抗冰晶石侵蚀性能。结果表明:1)所制备Si3N4/SiC复合材料的常温耐压强度及抗折强度值分别为131.0及24.6MPa;2)Si3N4/SiC复合材料的高温抗折强度随着温度的升高而增加,1573K时达到最大值后又缓慢下降,但即使1673K时复合材料的高温抗折强度仍高于其常温抗折强度;3)Si3N4/SiC复合材料具有较好的抗热震性能,当实验温度为1573K,采用水冷时,其强度保持率仍有50%左右;4)所制备Si3N4/SiC复合材料开始氧化温度约为1173K,其抗氧化性能优于无催化剂时制备的Si3N4/SiC复合材料;5)所制备的复合材料具有良好的抗冰晶石侵蚀性能。由于NiO纳米颗粒催化生成大量的Si3N4晶须,这些晶须交互分布在骨料之间,形成网络状结构,从而提高了复合材料的性能。     

脉冲电沉积Ni-SiC复合镀工艺的研究

采用脉冲电镀在45#钢表面制备含有SiC微粒的镍基复合镀层,研究了镀液中SiC的质量浓度、脉冲平均电流密度、pH值对Ni-SiC复合镀层的影响规律.结果表明:电镀工艺条件的改变影响复合镀层中SiC的共沉积量和镀层的硬度,当镀液中SiC质量浓度为20 g/L,平均电流密度为40 A/dm2时,镀层中SiC体积分数为14.3%,硬度约为镍镀层的1.7倍.