化学镀法制备银包覆超细铜粉反应工艺研究

反应体系中引入强还原剂水合肼,通过反应条件的控制抑制置换反应,使银氨溶液优先发生液相还原反应,制备了与原铜粉粒径和形貌大致相同的铜-银双金属粉;采用XRD、EDX、激光粒度分析仪等检测方法对包覆双金属粉的晶相组成及含量、表面包覆层相组成及含量以及粒径分布等加以研究.研究表明:溶液的pH、反应温度、PVP加入量以及水合肼浓度是工艺的主要影响因素;水合肼还原法经过3次包覆后,铜粉表面形成连续的银膜,克服了置换反应消耗过多的铜粉、制备的铜-银双金属粉呈胶状不易洗涤、干燥后易于结块等不足.     

化学法合成防辐射导电涂料用超细铜粉

采用化学合成法可低成本制备超细铜粉．以金属锌和五水硫酸铜为原料，用氨水调节pH值，研究了硫酸铜浓度、氨水加入量、反应温度等对超细铜粉粒径大小的影响，获得了制备亚微米级超细铜粉的最佳反应条件：在温度为50～55℃，浓度为0．6mol／L的400mL硫酸铜溶液中，加入8mL氨水(φ=25％)可制得视密度(自然堆积时单位体积的质量)较小的0．1μm超细铜粉．通过球磨改性使其呈片状、鳞片状，减少了用作导电涂料时铜粉的用量，降低了导电涂料的电阻率．     

球形超细铜粉的制备及其空气中抗氧化的研究

为了研究球形超细铜粉的液相还原制备方法,采用适中还原剂抗坏血酸和强还原剂水合肼、硼氢化钾和次亚磷酸钠分别还原硫酸铜,相比之下,抗坏血酸价格昂贵,反应体系的pH值既影响反应物相也影响产物形貌,因此反应条件不易控制;次亚磷酸钠和硼氢化钾制得的铜粉形貌不规则,分散性很差;而水合肼制得的铜粉形貌不仅为球形,而且大小均一,分散性较好。此外,还研究了缓蚀剂对增强铜粉在空气中的抗氧化性的影响,结果发现:四种缓蚀剂油酸、苯并三氮唑、明胶和阿拉伯树胶中,明胶前处理对增强铜粉在空气中的抗氧化性效果最好;而以水合肼为还原剂、明胶添加量为CuSO4·5H2O质量的5%进行前处理制备的球形超细铜粉粒径最小,可达30 nm左右,且分散性最好。     

歧化反应制备超细铜粉

超细铜粉在以铜代银并在电子浆料、陶瓷材料和化工催化剂等材料的制备中具有较好的应用前景.研究了歧化反应制备超细铜粉的方法.以五水硫酸铜、葡萄糖、氨水为原料.加入适量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为分散剂,同时加入聚乙二醇600作为消泡剂.中间体氧化亚铜在酸性条件下发生歧化反应,生成铜单质和二价的铜盐.对所得样品通过扫描电镜观察,所得产品呈类球形.经XRD分析,证实紫红色粉末为铜粉.     

多物理场耦合烧结超细铜粉的致密化研究

为研究多物理场耦合烧结超细铜粉的致密化过程,以平均晶粒度为0.5μm的超细铜粉为载体,利用Gleeble-1500D热模拟机进行烧结实验,并将其与平均晶粒度为30μm的粗铜粉的致密化过程进行了对比,同时研究了在0.5μm的超细铜粉加入少量30μm的粗铜粉后对其致密化过程的影响。实验发现使用0.5μm超细铜粉和混合铜粉烧结后的相对密度高于30μm粗铜粉烧结后的相对密度,其中混合粉末获得的相对密度最高为94.61%。结果表明：多物理场耦合烧结后,超细铜粉可能由于其较差的导电性而阻碍烧结的顺利进行;粗细混合铜粉烧结后的致密度高于单一粒度铜粉烧结后的致密度。     

纳米铜粉在撞击流反应器中以次磷酸钠为还原剂的制备

运用具有良好微观混合性质的新型反应装置——浸没循环撞击流反应器,采用液相化学还原法,以次磷酸钠作为还原剂,硫酸铜为原料,聚乙烯毗咯烷酮为分散剂,进行了制备纳米铜粉的工艺研究.探讨溶液浓度、反应物料摩尔比、反应温度、反应pH值对产品收率的影响,确定较佳工艺条件为:硫酸铜浓度为0.2 mol/L,次磷酸钠与铜摩尔比为3∶1,反应温度为70℃,反应溶液pH值为1.5,反应时间30 min.采用透射电镜和X射线衍射仪对实验制备的纳米铜粉进行了表征,铜粉呈近似球形,粒径约为10 nm,且纯度很高.其研究结果显示:浸没循环撞击流反应器对制备纳米粉体具有极大优势.     

稻壳制备超细二氧化硅新工艺

研究以稻壳为原料,经过预处理、燃烧、后处理、粉碎过程,制备超细二氧化硅新工艺.过程可回收稻壳燃烧热能,治理稻壳灰造成的污染.通过单因素实验与正交实验,确定过程的最佳工艺条件为:盐酸浓度为1.3mol/L,酸浸泡时间为24 h,燃烧温度为650℃,燃烧时间为5 h,后处理剂体积分数为25%.此条件下可制备得到白度为90.5,二氧化硅含量为98.62%,平均粒径为0.96 ltm的优质超细二氧化硅.     

液相还原法制备纳米铜粉初探

采用KBH4液相还原CuSO4，并加入KOH、络合剂EDTA和分散剂PVP，制得了纳米级的铜粉，通过调整反应物的浓度，可以部分消除Cu2O等杂质。制备的纳米铜粉呈球形，粒径约在50－250nm范围，但还存在一定程度的团聚，需对分散剂作进一步研究。     

铜粉抗氧化处理的研究

研究了使用缓蚀剂对铜粉进行抗氧化处理的工艺，获得了处理效果最好的缓蚀剂类型及最佳使用剂量。探讨了铜粉氧化的机理及使用缓蚀剂提高铜粉抗氧化性能的机理。经抗氧化处理的铜粉其抗氧化性显著提高，抗氧化期可长达1年以上，对提高铜粉性能乃至使用铜粉的粉末冶金制品质量具有重要意义。     

溶胶—凝胶法制备硅灰石超细粉体

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为原料,采用溶胶 凝胶法制备了CaO SiO2干凝胶粉末。在适当的条件下制备粒径为0.2～1.0μm的硅灰石粉体。研究发现热处理温度、时间对粉体粒度有较大影响。采用DTA、XRD等研究了CaO SiO2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变,并通过TEM观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

溶胶-凝胶法制备硅灰石超细粉体

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为原料,采用溶胶 凝胶法制备了CaO SiO2干凝胶粉末。在适当的条件下制备粒径为0.2～1.0μm的硅灰石粉体。研究发现热处理温度、时间对粉体粒度有较大影响。采用DTA、XRD等研究了CaO SiO2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变,并通过TEM观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

纳米铈锆氧化物粉末的制备和表征

以氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了Ce0.8Zr0.2O2复合氧化物粉末.XRD分析表明,该粉末为固态溶液;TEM分析表明,粉末的平均粒径为6～8 nm.     

Characterization of ultrafine copper powder prepared by novel electrodeposition method

The auto-evolved ultrafine copper powders were synthesized via a novel electrodeposition route performed by ultrasonic dispersion of the electrolyte. The properties of the samples obtained were characterized by X-ray powder diffractometry (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and laser size distribution analyzer (SL) respectively. The formation mechanisms of the powders and the efficiency of the elctrodeposition were discussed. The results show that the as-prepared powders are high-purity copper nanoparticles with the fcc structure taking a mixture of fishbone-like and irregular shapes. When the concentration of Cu²⁺ increases from 0.03 to 0.09 mol/L, the average size of copper particles increases from 0.92 to 1.80 μm, and current efficiency of electrodeposition linearly changes from 66.5% to 91.3%.     

普鲁士蓝掺杂固体石蜡碳糊电极及过氧化氢和水合肼的测定

将普鲁士蓝粉末与固体石墨碳糊混合制成了普鲁士蓝化学修饰电极,研究了该修饰电极对过氧化氢的电催化还原及对水合肼的电催化氧化特性.作为化学传感器,用该电极对过氧化氢和水合肼进行了测定.线性范围:过氧化氢为6 4×10-6～2 2×10-4mol/L,水合肼为1 2×10-6～3 0×10-4mol/L.该传感器灵敏度高,稳定性、重现性好.     

超微颗粒尺寸测量方法比较研究

应用x射线衍射线线宽法、透射电镜法、比表面积法和激光粒度分析法对自制的Ni(OH)2超微粉及标准颗粒度的样品进行比较分析,探讨了分析原理、颗粒形状等因素对粒径测试准确度的影响．实验结果表明：由球形颗粒组成的超微粉,透射电镜法和激光粒度分析法分析的结果均比较准确;4种方法对由不规则形状颗粒组成的超微粉分析结果相差悬殊,应采用不同的测试方法比较以得出可信的颗粒尺寸．实验证实,样品在分散介质中的分散程度对超微颗粒尺寸测量结果有较大影响,测量前对超微粉进行充分的分散是得出准确结果的前提．     

超细发泡剂ADC的超声波法制备

实验研究了超声场对制备超细发泡剂ADC的影响 .考察了超声频率、功率 ,超声时间和搅拌速度对产品粒度的影响 .与常规的制备方法比较 ,用超声场制备的发泡剂ADC的颗粒粒度约为 7μm ,而常规方法制备的颗粒粒度约为 37μm .     

铜配位聚醋酸乙烯酯的制备

研究了以水合肼为还原剂,液相化学还原法制备铜配位聚醮酸乙烯酯（Cu／PVAc）的过程。分析了温度、pH、助剂对铜配位聚酣酸乙烯酯的影响,并用透射电镜和X射线衍射仪对粒子进行了表征,结果显示,在助剂的PVP的作用下,可以得到分散效果较好,平均粒度为25nm的Cu／PVAc颗粒。     

高压扭转法制备粉末块体超细晶材料

介绍了高压扭转法的基本原理,分析了粉末固化后试样的组织与性能。认为高压扭转法固化粉末制备块体超细晶材料是一种行之有效的方法。同时还指出了目前运用高压扭转法固化粉末制备块体超细晶材料的不足,并对其发展前景进行了展望。