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催化甲基化法制备d-α-生育酚 总被引:2,自引:0,他引:2
维生素E是由α、β、γ、δ-生育酚及α、β、γ、δ-三烯生育酚等八种化合物组成的混合物,它们的生理活性各异。在构象上,又有d-型和l-型之分,天然的多为d-型而人工合成的则多为d,l-型,天然的d-α-生育酚具有迄今所知的最大的维生素E活性。选用V2O5为催化剂进行了反应条件的优化,得到优化条件为:反应温度250℃、时间1 75h、催化剂用量为维生素E的3 5%、氢气压力0 3mPa(表压)。实验结果为:α-生育酚含量92.31%、维生素E得率为79 83%。 相似文献
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高活性α生育酚(dα生育酚)具有迄今所知的最大的维生素E活性。采用直接甲基化法进行了实验,得到高活性α生育酚产品。制备后的α生育酚含量为98.91%,浓度为0.34mg/mL。比旋光度为31.52°。甲基化反应前后维生素E的生理活性大多数得以保留。经用核磁共振碳谱作进一步确认,并与标准谱图进行比较。结果十分吻合,特别是三个手性碳的位移值均未发生变化,因此进一步确认甲基化过程中构型未受到破坏。 相似文献
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VE是由α、β、γ、δ-生育酚及α、β、γ、δ-三烯生育酚等8种化合物组成的混合物,它们的生理活性各异,天然的d-α-生育酚具有迄今所知的最大的VE活性。目前,d-α-生育酚生产主要还是化学转化(通常称为半合成法)。介绍用羟甲基化-还原法制备d-α-生育酚的试验结果,优化后得到优化的工艺条件为(原料20g):反应温度200℃、多聚甲醛用量为14g、催化剂钯的用量为原料重7%、反应时间6h、醋酸用量为1.4mL。实验结果为:α-生育酚含量90.62%、VE得率为91.68%,经制备后的α-生育酚通过理化性质检测确认结构与天然d-α-生育酚相同。 相似文献
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高d-α-生育酚的研制 总被引:3,自引:0,他引:3
为制备高含量d-α-生育酚,采用维生素E与甲醇通过催化法使非α-生育酚转变为α-生育酚.优化的工艺条件为:催化剂用量4%,时间2.5 h,温度220℃,搅拌转速700 r/min.在此条件进行试验验证,得到产品的α-生育酚含量为93.16%,维生素E的收率为81.68%. 相似文献
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介绍了用改进的羟甲基化一还原法制备d-α-生育酚的试验结果。经优化后得到的工艺条件为(原料20g):第一、第二阶段反应时间分别为70min、90min,多聚甲醛用量分别为10.0g、14.0g,催化剂用量为原料重的7.0%、反应温度同取200℃、反应氢的压力同取4.5MPa、醋酸用量1.4mL。试验结果为:α-生育酚含量95.51%、VE得率91.08%,经制备后的α-生育酚通过理化性质检测确认结构与天然d-α-生育酚相同。 相似文献
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开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测波长分别为284 nm和296 nm。结果表明:α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的回收率分别为99.41%,102.17%;多次测定相对标准偏差分别为3.45%和3.27%。检出限分别为5.5ng,6.9ng。本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于快速检测婴幼儿奶粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯。 相似文献
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通过硅胶柱层析法分离纯化棕榈油脱臭馏出物来源的天然VE,试验中以天然VE含量和回收率为评价指标,考察洗脱剂、洗脱体积、洗脱流速及载样量对硅胶柱层析分离的影响。结果表明:分别利用1 BV的环己烷、1 BV 5%甲基叔丁基醚-环己烷、1 BV 30%甲基叔丁基醚-环己烷及2 BV的甲基叔丁基醚梯度洗脱,在洗脱流速0.75 BV/h、载样量为硅胶质量15%的条件下,硅胶柱层析提纯后的天然VE含量可由原来的8.17%提高到52.29%,回收率达80%以上,为棕榈油脱臭馏出物中的天然VE分离纯化提供了一种简便、高效的分离方法。 相似文献
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采用自组装法使酪蛋白与α-生育酚形成α-生育酚/酪蛋白纳米粒并考察其稳定性。以纳米颗粒的荧光强度为指标,考察在单因素试验条件下α-生育酚与酪蛋白的结合强度。对所制备的复合纳米粒表征后以α-生育酚保留率为指标进行稳定性测试。结果表明制备纳米复合物最佳条件为组装温度37?℃、pH?6.8、α-生育酚与酪蛋白质量比1∶300,所得α-生育酚/酪蛋白纳米粒平均粒径为(135.6±13.7)nm,包封率为(97.97±7.38)%,载药量为(0.33±0.03)%。红外光谱表明α-生育酚与酪蛋白存在较强氢键作用。电镜观察纳米粒形态学结构大小均匀,呈较规则球形,且分散性较好。稳定性测试表明复合纳米粒贮存稳定性、热稳定性、冻干稳定性及抗氧化性良好。该方法不仅保护了α-生育酚,而且扩大了产品的应用范围,使其在食品加工中具有理想的应用前景。 相似文献
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为了研究不同生育酚异构体对油脂回色的影响,分别将α-生育酚、γ-生育酚及α-和γ-生育酚添加到中链脂肪酸甘油酯(MCT)和玉米油甘油三酯中,通过105℃烘箱加热10 h来考察回色情况。结果表明,在MCT和玉米油三酰甘油中,虽然α-生育酚损失量远大于γ-生育酚,但微小的γ-生育酚的变化对油脂回色的影响却更显著。加热之后,玉米油甘油三酯中生育酚的损失量大于MCT中的损失量。尽管α-生育酚单独存在的情况下对玉米油的回色几乎没有影响,但当α-及γ-生育酚共同存在的情况下,α-生育酚对γ-生育酚引起的玉米油的回色起到抑制作用。 相似文献
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色谱纯d-α-生育酚,不仅要求纯度达98%以上,而且对杂质峰的个数及峰面积都有规定。因分离难度大,不易获得,所以色谱纯d-α-生育酚价格较高。如何由工业原料制备色谱纯的d-α-生育酚,特别是中试规模的制备,这难题一直困扰着行业中许多研究者,新昌制药厂利用自身的技术支持,很好的解决本厂色谱纯d-α-生育酚的制备和供应问题。本研究是以粗孔硅胶为吸附剂,利用其对不同物质的吸附牢固度的差异,再配以不同的洗脱剂进行洗脱,从而得到色谱纯的d-α-生育酚。为了顺利推广色谱纯的d-α-生育酚工业化生产,所有的实验都是按中试规模来设计的。 相似文献
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目的采用沉淀聚合法制备α-生育酚分子印迹微球及条件优化,并对其吸附性能进行评价。方法以α-生育酚为印迹分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶液中用沉淀聚合法合成了α-生育酚分子印迹聚合物微球,采用扫描电镜观察聚合物的形貌特征,并对影响其形貌的因素进行优化。结果最佳合成条件为:乙腈为反应溶剂,反应温度为60℃,模板用量为0.20mmol,引发剂用量为40 mg,转速为100 r/min。静态吸附试验结果表明,α-生育酚分子印迹聚合物微球具有两种不同的结合位点,结合位点的平衡吸附常数和最大平衡结合量分别为Kd1=0.995 mmol/L,Qmax1=22.420μmol/g;Kd2=0.458 mmol/L,Qmax2=15.865μmol/g。结论优化条件下的分子印迹微球形貌规整,粒径约为200nm,并对α-生育酚具有较好的吸附性能。 相似文献