气相色谱法快速测定白酒与发酵液中的低沸点有机酸

气相色谱法快速测定白酒与发酵液中的低沸点有机酸胡家元，李家明中国白酒协会会刊．１９９４（７）：３８～３９采用四甲基氢氧化铵中和试样中的各酸，使之生成相应酸的四甲基铵盐，蒸发除去水及其它成分后，在偶极非质子溶剂一二甲基乙酰胺中，室温下用溴乙烷实现羧酸盐...     

天然抗氧化剂白藜芦醇的全合成

对天然抗氧化剂白藜芦醇的全合成进行研究。以3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,通过Corey-Fuchs反应得到1-(2,2-二溴乙烯基)-3,5-二甲氧基苯,然后立体选择性的用亚磷酸二乙酯还原得到中间体(E)-1-(2-二溴乙烯基)-3,5-二甲氧基苯,再和4-甲氧基苯硼酸进行Suzuki反应得到(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯,最后用三溴化硼脱甲基得到天然抗氧化剂白藜芦醇。考察了溶剂和碱对Suzuki反应合成(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯的影响,确定了乙醇和水等比例混合为最佳溶剂,氢氧化钾为最佳碱。在最佳条件下,总收率61.2%。产品结构经熔点、IR、~1HNMR、高分辨质谱确证。与现有合成白藜芦醇方法相比,该方法反应条件温和、产率高、副产物少,环境友好,极高的立体选择性。     

工业盐中溴离子测定方法的研究

用分光光度计测定工业盐中溴离子含量的方法,确定最佳的反应条件。将工业盐溶解后,在p H为4.5情况下,用氯胺T做氧化剂,将溴离子氧化成溴,与酚红生成四溴酚红;用721分光光度计在波长为590nm时进行测定。此方法简单快速,适用于生产过程中工业盐的溴离子含量测定。     

氯化溴-溴催化合成十溴二苯乙烷

开发了用氯化溴-溴溶液催化合成溴化二苯乙烷新工艺,以降低溴消耗和简化工艺过程.在-5℃～0℃下将氯气通入过量溴制得溴化剂,将二苯乙烷的三氯甲烷溶液在0℃～5℃下滴加到含有三氯化铝催化剂的溴化剂溶液中.当氯化溴/二苯乙烷摩尔比为10,溴/二苯乙烷摩尔比为15,反应时间为5h时得到十溴二苯乙烷的收率98.4%,产品平均溴代数9.8,产品中溴含量81.0%,产品中氯含量0.9%.     

双季铵盐阳离子改性剂的合成及应用

采用18%盐酸与四甲基乙二胺反应生成四甲基二氯化乙二铵,再与环氧氯丙烷反应生成双(3-氯-2-羟丙基)四甲基二氯化乙二铵。将合成的双季铵盐阳离子改性剂与单季铵盐改性剂分别对棉织物进行改性处理,再用活性红R-2BF100%染色,测定了染色织物的K/S值、a、b、L值、耐水泡色牢度和耐摩擦色牢度。结果表明,双季铵盐阳离子改性剂最佳合成工艺条件为:18%盐酸49 g、四甲基乙二胺29 g、环氧氯丙烷32 g、滴加反应温度60℃、滴加反应时间2.5 h、保温反应温度60℃、保温反应时间40 min。棉织物经质量分数为5%(omf)的双季铵盐阳离子改性剂处理后,其染色K/S值达21.3,a、b值变化不大,L值变小;经过5%(omf)单季铵盐改性剂改性的棉织物,染色K/S值为16.7。与单季铵盐改性剂相比,经过双季铵盐阳离子改性剂处理的织物,耐水泡色牢度和耐湿摩擦色牢度都较好,耐干摩擦色牢度相当。     

四苯硼钠-季胺盐法测定KCl中K^＋含量的研究

文章介绍了用四苯硼钠-季胺盐法测定氯化钾中钾离子含量的方法,测定的试样数据与GB6549-1996《氯化钾》中规定的四苯硼钾重量法的数据采用方差分析,得出两方法间无显著性差异,采用该方法测定结果准确,测定速度快,适用于青海格尔木察尔汗盐湖氯化钾生产企业化工分析的需要。     

四苯硼钠-季胺盐法测定KCl中K~+含量的研究

文章介绍了用四苯硼钠-季胺盐法测定氯化钾中钾离子含量的方法,测定的试样数据与GB6549-1996《氯化钾》中规定的四苯硼钾重量法的数据采用方差分析,得出两方法间无显著性差异,采用该方法测定结果准确,测定速度快,适用于青海格尔木察尔汗盐湖氯化钾生产企业化工分析的需要。     

萤光红比色法测定溴

溴(Br_2)和萤光红作用生成伊红(曙红)其结构式如下: 该四溴萤光红在矸性溶液中能稳定较长时间。在微酸性溶液中以氯铵 T 为氧化剂,萤光红为显色剂反应非常灵敏。多余的氯铵 T 用甲酸钠还原。四溴萤光红在波     

十溴二苯乙烷阻燃剂处理涤纶织物的工艺研究

采用阻燃剂十溴二苯乙烷对涤纶织物进行阻燃整理,探讨了阻燃剂用量、pH值、温度、时间、焙烘条件对纤维限氧指数的影响,测试了阻燃剂与分散染料同浴处理对织物染色性能的影响,研究了纤维表面溴含量和热性能与纤维阻燃性的关系.结果表明:阻燃剂十溴二苯乙烷可用分散染料同浴处理涤纶,既有较好的阻燃效果,对染色的影响也很小;工艺条件为:阳燃剂20%(owf),染料1%(owf),分散剂NNO 2 g/L,渗透剂JFC 2 g/L,pH=4～5,浴比1:20,125℃染色30 min,160℃焙烘2 min.纤维表面的溴含量与限氧指数呈线性关系,也与阻燃剂的浓度呈线性关系.经十溴二苯乙烷处理的涤纶纤维,热稳定性下降,容易失重,减少了可燃性气体的生成.     

苯并噻唑衍生物的合成及皮革防霉性能研究

苯并噻唑与水合肼反应生成2-肼基苯并噻唑,再溴代合成6-溴-2-肼基苯并噻唑.用6-溴-2-肼基苯并噻唑与水杨醛反应合成邻-(6-溴-苯并噻唑2-亚肼甲基)苯酚.研究了合成的苯并噻唑衍生物对皮革黑曲霉的防霉效果.结果表明:合成的苯并噻唑衍生物对黑曲霉均表现较好的防霉效果;溴代和生成希夫碱能改善防霉效果,表明溴代和生成希夫碱用于皮革防霉有活性结构叠加的效应.     

Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定虾中铅的含量

研究了溴代卟啉试剂meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定虾中铅的含量.应用分光光度计测定了meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)的用量、氢氧化钠及增敏剂的用量、温度、时间等5个因素对生成配合物的影响,确定了反应进行的最佳条件,建立起一种的测定虾中铅含量的方法.在本实验条件下,所得的最佳参数为:0.3mol/L NaOH的用量为0.40mL,沸水浴加热时间为3min.实验测得,生成配合物的最大吸收波长在479nm处,铅含量在0.1～1.0μg/mL范围内服从比尔定律,标准曲线的回归方程为:y=0.9237+0.0115(R=0.9995),表观摩尔系数为1.528×108L/(mol· cm).本实验采用传统的干法灰化法消化样品,沉淀法富集铅离子,操作简单,重现性好,用于虾中铅的测定,结果令人满意.     

阳离子Gemini型表面活性剂的合成及其应用性能研究

采用N，N，N′，N′－四甲基乙二胺与溴代十六烷为原料，合成了阳离子Gemini型表面活性剂DC。经红外光谱和核微共振谱分析，证实其结构为N，N′－双（十六烷基二甲基）－1，2－二溴化乙二铵盐，进一步探讨了Gemini型表面活性剂作为印染助剂的应用性能。     

染苑精粹

染料化学结构对活性炭吸附效果的影响2014201研究了铬黑T和溴酚蓝染料分子结构对本地生物吸附剂活性炭表面的吸附影响。探讨了搅拌速度(0~240 r/min)、初始质量浓度(4~100 mg/L)和搅拌时间(0~400 min)的影响。结果表明,铬黑T和溴酚蓝染料的单层吸附能力分别为36.5和39.68 mg/g。溴酚蓝染料中含有4个溴吸电子基,因此吸附能力更强。染料对活性炭的吸附最符合Langmuir等温模型,而试验数据更接近假二级模型。摘译自英国《染色技术》,2014,3,205~214     

八溴醚的合成研究

本文主要论述实验室合成八溴醚（BDDP）的方法,以双酚A为原料,合成四溴双酚A,继续用四溴双酚A与氯丙稀合成四溴双酚A－双稀丙基醚,再与溴素合成反应得八溴醚,并以此为依据进行工业化生产。     

新疆榅桲中总生物碱的测定

以溴酚蓝作为测试用酸性染料，在总生物碱与其生成稳等络合物时间范围内，利用色法测定了榅桲中总生物碱的含量，首次测得榅桲中生物碱的含量1．4％左右。并认为此法快速简便，准确度好。     

比色法测定食品中的总溴

本文对食品中总溴测定的简便方法进行了探讨。10克样品加入氧化镁灰化后溶解于水,离心分离所得清液,在溴发生装置中酸性条件下经重铬酸钾氧化,释放出的游离溴与萤光素反应生成四溴萤光素,在特定波长505nm下测定其消光值从而定量。氯离子在高于溴离子1200倍时仍不影响测定,碘离子可在温和氧化的条件下预先通氮气除去。该法最低检测限可达0.1ppm,回收率91～100％,精密度(cv％)为0.7～7.7。用本法测定标准参考物质所得结果与参考值相符,准确可靠。     

分光光度法测定饲料中铵盐的含量

目的建立一种用纳氏试剂分光光度法测定饲料中铵盐含量的检测方法。方法在碱性溶液中,加热蒸馏使样品中的氨游离出来,用盐酸溶液吸收,碘离子和汞离子在此条件下,会与氨反应生成红棕色络合物,此物质在波长400 nm左右会有强烈的吸收。而吸光度在一定浓度范围内与样品溶液中氨含量成正比,从而计算样品中铵盐的含量。结果该方法中铵盐浓度在0～2.0μg/mL范围内,其吸光度和浓度呈良好的线性关系r~20.999,平均回收率达到90%～110%之间。结论该方法操作简单快捷,稳定性好,可用于饲料中铵盐的测定。     

增强皮革及制品耐热收缩的方法

将皮革浸泡于碱金属盐或铵盐溶液中,以及镁盐溶液浸泡,可使皮革具有耐明火高温的性能。浸泡剂一般应用碳酸氢钠、磷酸二钠、磷酸二铵或焦磷酸四钠盐溶液及镍和镁盐溶液,最好应用硫酸盐溶液。     

溶剂对对溴苯酚生成的影响

研究了溶剂对对溴苯酚生成的影响,研究结果表明,溶剂极性对对溴苯酚生成有很大影响,HBr对对溴苯酚生成无催化作用,但对邻溴苯酚生成有催化作用.     

小麦面粉中戊聚糖的化学分析测定法

将面粉试样与12％的盐酸溶液共沸，使样品中的戊聚糖水解，生成戊糖，戊糖脱水生成糠醛，再蒸馏出糠醛，并用四溴化法测定蒸馏出的糠醛含量，据此换算得出戊聚糖含量。