钒渣浸出液中络合除铁的研究

针对现有钒提取技术存在的焙烧过程能耗高,回收率低的问题,提出采用钛白废酸无焙烧加压浸出钒渣提钒的新技术,对该技术中浸出液中钒铁萃取分离过程进行研究,结果表明:在p H=-0.86的条件下,萃取剂N235体积分数25%,有机相与水相体积比(VO/VA)=5∶1,萃取震荡时间为10 min,添加氯化钠使氯离子浓度达到140 g/L的条件下,单级铁萃取率为34.15%,钒萃取率低于2%,铁钒分离系数达42.54,可实现高铁浸出液中铁钒有效分离。     

N1923萃取钒渣无焙烧浸出液中钒的实验探究

针对传统提钒技术中焙烧段能耗巨大和污染严重等问题,提出了用钛白废酸为浸出剂,无焙烧加压浸出钒渣的新工艺.通过正交设计实验及单因素实验考察 N1923 对此工艺体系中浸出液中钒萃取的状况.正交试验结果表明,常温下,20 %N1923-5 %仲辛醇-75 %磺化煤油体系中,水相初始 pH=1.4,水相有机相体积比（V_A/V_O）=1:3,萃取时间为 2 min 时,钒单级萃取率可达 77.69 %以上,经 4 级逆流萃取,钒总萃取率达 99.9 %,并与杂质元素分离效果明显.      

P204萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能研究

针对传统提钒技术存在的能耗高、污染重、钒回收率低等缺点,提出钛白废酸无焙烧加压酸浸提钒新技术,以该工艺浸出液为研究对象,通过组分优势区域图、正交试验以及单因素试验,探究P204萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能。试验结果表明:当pH小于2时,V(Ⅳ)在水溶液中主要以VO~(2+)形式存在,Fe(Ⅲ)在水溶液中主要以Fe~(3+)形式存在;相比(O/A)是影响V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)萃取率的重要因素;在较优萃取条件下:有机相组成30%P204+10%TBP+60%磺化煤油,温度T=30℃,震荡时间8 min,水相初始pH值为1.6,相比(O/A)为3,V(Ⅳ)的萃取率为61.16%,Fe(Ⅲ)的萃取率为18.87%,钒铁分离系数为6.67。     

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况。进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始p H值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响。萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液p H2.0,有机相组成20%P204+5%TBP+75%磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49%,铁的萃取率仅为1.92%,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58%,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化。     

提钒尾渣中钒铬的浸出与萃取

采用硫酸浸出和萃取分离从提钒尾渣中回收有价元素。结果表明,尾渣经80%质量浓度的硫酸溶液浸出后,钒、铬浸出率分别达98.2%、84.8%;以20%P204+80%磺化煤油(体积百分数)为萃取剂,对浸出液进行三级萃取并反萃后,钒的回收率可达56.2%,萃取过程中铬的损失率低于4%,萃余液水解后可得到纯度为89.6%的Cr_2O_3产品。实现了浸出液中钒、铬的分离和回收。     

用钛白废酸浸出赤泥的试验研究

研究了用钛白废酸从赤泥中浸出钪、钒、钛、硅,考察了钛白废酸浓度、反应时间、反应温度、液固体积质量比对各元素浸出率的影响。结果表明:随废酸浓度提高,元素浸出率提高,但溶液过滤性能变差;最佳浸出条件为废酸浓度1.6mol/L,反应时间40min,反应温度80℃,液固体积质量比4.5∶1。最佳条件下,钪、钛、钒、硅浸出率分别为62.12%、50.85%、40.56%和66.46%,溶液过滤性能良好。     

P2O4萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能研究

针对传统提钒技术存在的能耗高、污染重、钒回收率低等缺点,提出钛白废酸无焙烧加压酸浸提钒新技术,以该工艺浸出液为研究对象,通过组分优势区域图、正交试验以及单因素试验,探究P204萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能.试验结果表明:当pH小于2时,V(Ⅳ)在水溶液中主要以VO2+形式存在,Fe(Ⅲ)在水溶液中主要以Fe3+形式存在;相比(O/A)是影响V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)萃取率的重要因素;在较优萃取条件下:有机相组成30％P204+10％ TBP+60％磺化煤油,温度T=30℃,震荡时间8min,水相初始pH值为1.6,相比(O/A)为3,V(Ⅳ)的萃取率为61.16％,Fe(Ⅲ)的萃取率为18.87％,钒铁分离系数为6.67.     

高炉瓦斯灰氨法浸出液萃取锌的研究

研究了高炉瓦斯灰氨法浸出液萃取锌的工艺过程。最佳浸出工艺条件为:浸出温度为30℃,浸出时间为60min,固液比为1∶5,搅拌速度为450r/min,氯化铵和氨水均为2.5mol/L。浸出液萃取锌的最佳试验条件为:P204为萃取剂,磺化煤油作为稀释剂,P204体积分数为25%,萃取时间为40min,萃取温度为35℃,锌浓度为1.820g/L,浸出液初始pH值为9.5,A/O相比为1/1。在这些条件下,锌的萃取率可达97.41%。     

从钒精矿中湿法提取五氧化二钒新工艺研究

针对河南淅川页岩钒矿分级擦洗得到的钒精矿,研究了两段逆流硫酸浸出—中和—还原—萃取—铵盐沉钒新工艺。在矿石w(V2O5)=2.50%、粒度-500目、硫酸用量为矿石质量的50%、浸出液固体积质量比1.3∶1、浸出温度95℃条件下,五氧化二钒浸出率大于75%;浸出液中的钒用15%P204+10%TBP+75%磺化煤油溶液为有机相,在常温下5级逆流萃取,有机相与水相的流量比为1∶1,钒萃取率在98%以上;负载有机相中的钒用1.5 mol/L硫酸溶液在常温下5级逆流反萃取,有机相与水相流量比为5∶1,钒反萃取率在99%以上;反萃取液中的钒氧化后用铵盐沉淀多钒酸铵,然后在氧化气氛中热解2 h,获得五氧化二钒产品。五氧化二钒总回收率大于70%,产品纯度大于99%。此工艺钒回收率高,符合环保要求,有一定的推广应用前景。     

电解锰渣回收锰制备高纯硫酸锰的研究

利用二氧化锰矿粉和硫酸的氧化作用浸出锰金属,再通过调节浸出液pH除大部分的铁,然后在不同pH条件下采用P204萃取剂两步法除钙铁和回收锰,最后经硫酸反萃取后浓缩结晶制备高纯硫酸锰。最佳工艺条件为:在硫酸浓度100g/L、液固体积质量比6mL/g、渣料质量比8、浸出温度90℃、浸出时间180min,锰浸出率可达93.5%;调节浸出液pH=4.0除大部分的铁,除铁率达到了84.8%,溶液浓缩定容至20mL,调节浸出液pH=1.6,加入体积比1∶1、皂化率30%的P204和磺化煤油萃取剂,萃取10min,钙、铁萃取率分别达到了91.2%和80.5%,再次调节浸出液至pH=3.5,加入体积比2∶1、皂化率30%的P204和磺化煤油萃取剂,萃取10min,锰萃取率最高达92.9%,最后经硫酸反萃取后浓缩结晶制备高纯硫酸锰,锰的总回收率达到了82.6%,溶液经浓缩结晶后得到的高纯硫酸锰纯度达到了99.78%,含铁0.0012%、钙0.0023%。     

溶剂萃取法回收钛白废液中钒的实验研究

以钛白废液为原料,采用P507为萃取剂进行钒的萃取分离回收。考察了萃取剂种类和浓度、有机相与水相比、溶液pH值、萃取温度和时间对钛白废液中钒萃取率的影响。结果表明:在有机相配比为15%P507+5%仲辛醇+80%磺化煤油、钛白废液pH值为2.0、有机相和水相比为1.25∶1、温度为50℃、振荡时间为6min的条件下,钛白废液中的钒萃取率大于98%。萃取饱和有机相经过硫酸反萃、NaClO₃氧化、铵盐沉钒、540℃煅烧后,得到纯度大于99%的V₂O₅产品。     

从钛白废酸中萃取回收钛

对伯胺N1923+仲辛醇萃取回收钛白废酸中的钛进行研究,着重考察搅拌速度、仲辛醇浓度、相比、反应温度、反应时间等因素对从钛白废酸中萃取分离钛铁及萃取分相的影响,探索氨水对钛反萃效果。结果表明,以20%N1923+4%仲辛醇+76%磺化煤油为有机相,在相比O/A=1∶1,搅拌速度150 r/min,反应温度30℃,时间3 min的条件下,钛的单级萃取率大于96%,共萃的铁约为4%。仲辛醇的加入可以显著降低分相时间,分相时间从23 min降至4 min。氨水可以有效反萃钛,钛的单级反萃率达到96%;钛的反萃速度快,平衡时间仅为3 min。在氮气保护下进行萃取,可以避免铁的氧化,共萃的铁可降至0.5%以下。将上述结果应用于工业钛白废酸,得到了进一步证实。因此,采用N1923-仲辛醇-煤油萃取体系从工业钛白废酸中选择性地、高效回收钛的路线是可行的。     

P204萃取硫酸体系中V(IV)的性能研究

以钛白废酸无焙烧直接加压酸浸提钒新技术中得到的浸出液为研究对象。配制硫酸体系中的V(IV)溶液,进行萃取单因素试验以研究P204对V(IV)的萃取性能。通过考察水相初始pH值、萃取剂P204用量、萃取相比(O/A)、振荡时间等因素对萃取的影响,得到不同浓度V(IV)溶液的适宜萃取条件,并初步探究了萃取剂P204对V(IV)的萃取饱和容量和萃取机理。结果表明:萃取物V(IV)溶液的浓度影响水相初始pH值和萃取剂P204用量的选择,但对振荡时间和萃取相比（O/A）无影响;P204对硫酸体系中V(IV)的萃取性能优良,萃取速度快,饱和容量大;对于1、10、30 g/L的V(IV)溶液,在适宜萃取条件下,单级萃取率分别为90.36%、90.27%、61.37%。     

叔胺N235从石煤酸浸液中分离富集钒

研究了用叔胺N235从石煤硫酸浸出液中萃取钒工艺,考察了萃取剂组成、萃原液p H值、萃取时间,反萃取剂组成、反萃时间等因素对萃取率及反萃率的影响,并探究了萃取与反萃过程中钒离子与杂质离子的分离效果。试验结果表明:对于钒质量浓度为1.89 g·L~(-1)的含钒酸浸液,用20%N235+5%TBP+75%磺化煤油作萃取剂,在p H为1.7、相比O/A=1∶3条件下萃取2 min,钒单级萃取率在90%以上,经过两级逆流萃取,钒的总萃取率达到98%以上;对于负载9.92 g·L~(-1)钒的有机相,用6%Na_2CO_3溶液作反萃剂反萃钒,控制相比O/A=3∶1,反萃时间4 min,钒的单级反萃率达58%,经过两级反萃取,钒的反萃率达到99%以上,同时与杂质离子有较好的分离效果,其中对铁、铝、镁的总去除率达到99%以上,对磷、硅的总去除率达到60%以上。该反萃液通过铵盐沉钒后所得五氧化二钒产品质量达到YB/T 5304-2011冶金98级标准。     

P204-NaCl协同萃取酸性钛白废液中钒的实验研究

以制备钛白粉后形成的酸性钛白废液作为研究对象,采用氯化钠(NaCl)和二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)协同萃取回收钛白废液中钒.考察了溶液初始pH值、NaCl添加量、振荡速率、振荡时间等因素对钒萃取率的影响.结果表明:在有机相组成为20％P204+80％磺化煤油,相比为1 ∶ 1,溶液初始pH值为2.3,NaCl添...     

从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾试验研究

研究了用浸出—萃取—沉淀—碱浸—蒸发结晶工艺从硫酸工业废催化剂中回收钒硅钾,分析了皂化P_20_4萃取四价钒的机制,考察了液固体积质量比、H_2SO_4质量浓度对水浸渣浸出效果的影响,以及萃取剂组成、水相初始pH、水相电位对钒萃取率的影响。试验结果表明:在液固体积质量比2.5∶1、H_2SO_4质量浓度120g/L条件下,钒浸出率在95.5%以上;在水相初始pH为1.9、电位-190mV条件下,以皂化的14%P204+7%仲辛醇+79%260#煤油作萃取剂萃取钒时,钒单级萃取率在96%以上;回收的五氧化二钒、液体硅酸钠、硫酸钾产品质量皆符合相应国家标准,钒、硅、钾回收率分别达92.1%、95.6%、94.3%。用皂化的P204萃取钒,萃取容量、萃取剂利用率及钒萃取率都较高,而且钒、铁分离效果较好,主产品五氧化二钒纯度较高。     

不同萃取剂从赤泥浸出液中萃取分离铁钙试验研究

研究了用P204、P507萃取分离赤泥浸出液中的铁、钙，考察了萃取剂的体积分数、水相pH、萃取温度、萃取时间和相比V_O/V_A对铁、钙萃取分离的影响，确定了2种萃取剂的最佳萃取试验条件，对比了萃取性能。结果表明：有机相组成为40%P204+60%磺化煤油时，在水相pH=1.4、萃取温度50℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=1/1条件下，Fe³⁺萃取率为94.29%,Ca²⁺萃取率为5.07%,P204可较好萃取分离铁和钙；有机相为30%P507+70%磺化煤油时，在水相pH=2.5、萃取温度40℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=3/1条件下，Fe³⁺萃取率可达99.67%,Ca²⁺萃取率为1.95%;P204、P507都能从赤泥浸出液中萃取分离铁、钙，相较而言，P507萃取分离性能好于P204。     

废旧镍氢电池负极板中稀土的回收

采用湿法冶金工艺,回收废旧镍氢电池负极板中的稀土（RE）元素,用硫酸浸出负极板中的有价金属,分析硫酸浓度、浸出温度、浸出时间等因素对稀土元素浸出率的影响,在硫酸浓度为2.0 mol/L、浸出温度为60℃、浸出时间120 min下,RE的浸出率为92.31%.采用磷酸二异辛酯（P204）为萃取剂萃取浸出液中的稀土,当P204在煤油中的比率为20%时,萃取率为92.86%.用硫酸钠沉淀溶液中的稀土,浸出液中稀土元素回收率可达98.78%.采用XRD和SEM分析表征回收的稀土氧化物的物相和表面形貌,结果表明,回收产物为铈系稀土氧化物,为立方晶系,呈面心立方结构,表面形貌为棱柱形.     

氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟

为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素,对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究,锌电积废液用于一段浸出,H2SO4-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出;一段浸出液分别采用二(2-乙基已基)磷酸(P204),C3~5氧肟酸+二(2-乙基已基)(P204)磷酸及5-壬基水杨醛肟(CP150)分别萃取铟,锗镓及铜;二段浸出液用C3~5氧肟酸萃取提锗,萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠。试验结果显示,一段浸出用酸度为3.1 N的湿法炼锌电积废液,液固比4∶1,初始氧分压0.4 MPa,150℃,经3 h的二级浸出后,浸出渣率约为15%,铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98%,而锗浸出率约为80%;一段浸出残渣用H2SO4-HF混酸浸出,其氟/硅摩尔比4.2∶1.0,硫酸浓度为2 N温度80℃,液固比3∶1,浸出时间为5 h,一段浸出残渣中锗几乎完全浸出;一段浸出液在pH 2.0~2.2,30%二(2-乙基已基)磷酸萃取,部分铁与几乎所有的铟被萃取,用2 N盐酸反萃,铟、铁的反萃率分别为98.28%和2.79%,可达到铟铁的分离;萃铟余液用3%的氧肟酸+10%二(2-乙基已基)磷酸-煤油协萃锗、镓,铁也发生共萃,锗、镓和铁的单级萃取率均在90%以上,采用次氯酸钠反萃,锗反萃率近100%,且Ge/Ga和Ge/Fe的反萃分离系数分别为10836和318.7。用3 mol·L-1的硫酸,相比(W/O)1∶2反萃镓,镓的一次反萃率达97.5%。二段浸出液采用10%C3~5氧肟酸-煤油萃取,相比(O/W)为1.2∶1.0,锗的单级萃取率达到98.31%。经30%次氯酸钠溶液反萃,锗的一次反萃率达到98.83%,萃余液加入氟化钠,氟硅化物的沉淀率为90%左右。沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出,锗的浸出仍可达到较完全的浸出。该工艺无废液排放,并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化。     

赤泥-钛白废酸综合回收中钪的萃取工艺

针对赤泥-钛白废酸浸出液中钪及主要杂质的特点, 采用先除杂后萃取的工艺对溶液中钪进行萃取分离.首先, 将一定量的活性炭加入赤泥-钛白废酸浸出液中, 吸附去除浸出液中的硅, 硅的去除率可达96.70%, 而钪的去除率仅为1.25%, 这表明活性炭吸附除杂可在保证浸出液中钪含量基本不损失的情况下除去绝大部分的硅.除硅有效控制了浸出液的胶凝现象, 有利于下一步的钪萃取工艺.在萃取工艺过程中, 具体研究了除杂后液的酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取率的影响.结果表明, 除杂后液酸度以1.81 mol/L为最佳, 既避免了有机相乳化, 又保证了钪的高萃取率; 相比在1/10~1/30之间时, 钪萃取率达到平衡, 但当相比为1/30时, 发生乳化, 难于分离, 因此, 相比1/25为最佳; 萃取时间为15 min时, 钪的萃取率达到平衡; 萃取剂体积分数为15% P204+ 6% TBP时, 钪的萃取率达到最大值.在最佳的萃取工艺条件下, 钪的萃取率达98.80%.