稀释剂粉末压片-X射线荧光光谱法测定锑矿石中锑及主量组分

利用X射线荧光光谱仪结合稀释剂粉末压片法来测定锑矿石中锑及主量组分。通过稀释剂的加入,减弱了样品的基体效应。人工配制了一系列具有浓度梯度的样品来解决标准样品个数偏少的问题。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,测定结果满足实际工作需要。方法的相对标准偏差(RSD)为0.19%～2.0%,与常规分析结果基本一致。     

粉末压片-X射线荧光光谱法与红外吸收光谱法联合测定萤石中各组分

采用粉末直接压片法,用X-射线荧光光谱法[1]测得萤石中Ca总量,Fe2O3,P,SiO2,K2O的含量,再用红外吸收光谱法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确。用9个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测,另用该系列中5号样品(GBW07254)进行准确度和精密度测试,结果令人满意。     

X射线荧光光谱法分析岩石中的化学成分

采用粉末压片制样方法,利用X射线荧光光谱法分析了岩石中的化学成分,具有简便、快速、准确等优点。本文系统地介绍了实验整个过程,有助于增进对X射线荧光光谱分析技术的全面了解和应用。     

X射线荧光光谱法测定高含量CaO化探样品中钴元素

采用低压聚匕烯镶边垫底的粉末样品压片制样,Axios型X射线荧光光谱仪测定化探样品中的钴.重点研究了高含量CaO化探样品中在测定钴元素时干扰的消除问题.使用经验系数法校正基体效应.经GBW07108岩石标准物质和GBW07408土壤标准物质验证,方法的结果与推荐值相吻合,其它大于5％CaO试样的测定ICPS法测量结果一致.准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求.     

X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀和钍

建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400 MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。     

X射线荧光光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

采用粉末压片制样,以攀西地区钒钛磁铁矿样品做内控样建立铁、钛、钒分析曲线,以Rh的康普顿线做TFe内标,经验系数法对基体进行校正,与传统分析方法比较,无明显系统偏差,该方法测定准确、快速、成本低。     

X射线荧光光谱法测定高炉返粉组分

建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉前各种炉渣、冰铜中5种组分

应用X荧光光谱仪结合压片法制样快速测定铜冶炼中炉前的炉渣和冰铜中的铜、铁、二氧化硅、氧化钙及冰铜中各组分的分析。利用手工分析制备质控样品作为标准物质绘制工作曲线,解决了炉前样品没有标准样品的问题。对炉前分析样品基体不稳定带来的背景干扰,采用手工分析对照,不断调整工作曲线进行对照校正,通过质控管理能够满足生产指标控制的要求。分析结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.01%~0.28%,测定结果与通用的容量法分析结果对比,结果基本一致。     

X射线荧光光谱法测定电解铝灰中SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、TiO2、P2O5的含量

电解铝灰、铝渣是铝在电解过程中产生的一种浮渣,电解过程中漂浮在电解槽铝液的上方,主要成分为电解过程中未反应的冰晶石、氧化铝、金属铝等混合物,回收价值较高。对电解铝灰的成分分析,相对于化学滴定等分析方法,X射线荧光光谱法样品前处理更加简单方便,且可以同时对多组分进行分析。用粉末压片-X射线荧光光谱法测定电解铝灰中SiO₂、Fe₂O₃、MgO、CaO、K₂O、Na₂O、MnO、TiO₂、P₂O₅的含量。以成分含量相近的铝土矿国家标准物质样品绘制具有一定浓度梯度的标准曲线,通过理论α系数校正方法和经验校正法校正。所得结果表明:各元素含量在标准工作曲线中标准样品的含量范围内时,测定结果和常规分析方法测定结果相符。在方法的精密度实验中,含量较高的SiO₂的极差为0.2%,其他元素值也较为稳定,满足质量要求。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD<2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

X射线荧光光谱法快速测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼、铁

提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。     

石灰有效氧化钙和氧化镁含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)的要求,对石灰有效氧化钙和氧化镁含量的测量结果不确定度进行评定,分析出影响石灰有效氧化钙和氧化镁含量的主要因素是测量的重复性、盐酸标准溶液的浓度及滴定盐酸标准溶液的体积。通过评定有利于在试验检测过程中进行质量控制,提高试验检测的准确度。     

钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅

采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97.01%~103.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.5%。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。     

原子荧光光谱法测定锡精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水(1+1)溶解,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%~6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

双道原子荧光光谱法测定土壤中汞

采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤中样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.000 7mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%~101%,方法简单、准确度高,适合于土壤中微量汞的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定工业硅中的铜

采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8nm波长处测定工业硅中铜含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%~102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。     

X射线荧光光谱法分析镁砂中的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67+33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。