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采用固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量,并通过萃取条件优化,选择HLB柱为固相萃取柱,正己烷:丙酮(V∶K3∶2)溶液为洗脱剂.实验结果表明,该方法具有实用性强、操作简便快速、重复性好、灵敏度高、定性定量结果准确可靠等优点,可满足地表水中硝基氯苯类物质残留量的检测需要. 相似文献
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[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下的回收率为74.3%~104.3%,相对标准偏差为2.5%~9.3%。7种除草剂的检出限(LOD)为0.49~2.20μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。[结论]该方法能够同时测定艾草中7种除草剂残留。 相似文献
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《山东化工》2017,(21)
建立了同时测定稻田水产品中敌敌畏、莠去津、毒死蜱、丁草胺、噻虫嗪、DDT(p,p'-ddt,o,p'-ddt,p.p'-dde,p,p'-ddd)、氯氰菊酯、苯醚甲环唑11种农药残留的固相萃取/气相色谱-质谱检测方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡、乙腈振荡提取,上清液过无水硫酸钠-氧化铝-硅胶固相萃取小柱进行固相萃取净化,正己烷丙酮混合溶液洗脱,浓缩后正己烷定容,气相色谱质谱在选择离子监测模式下检测分析。实验结果表明:在20~1000μg/L浓度范围内,11中农药的进样浓度与其对应的峰面积见呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.0~15μg/kg。在0.020、0.040和0.100 mg/kg~3个添加水平下,11种农药在稻田水产品中的平均回收率为76%~113%,RSD值为2.8%~11.9%。利用该方法对黑龙江、吉林和辽宁共75个稻田养殖水产品中的11种农药残留情况进行检测,毒死蜱、丁草胺、p,p'-DDE及p,p'-DDD在样品中有检出。该方法高效、快速、准确度高,能够满足大批量稻田水产品中农药残留的检测分析需要。 相似文献
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采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分... 相似文献
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《广东化工》2017,(24)
建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。 相似文献
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建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子(SIM)监测采集数据定量分析水中N-甲基吡咯烷酮(NMP)的分析方法。试验结果表明,当添加N-甲基吡咯烷酮质量浓度为1~10 mg/L时,待测试样中N-甲基吡咯烷酮的回收率达82.5%,相对标准偏差RSD(n=5)小于5%,其最低检出限为0.05 mg/L,方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于水和废水中N-甲基吡咯烷酮残留量的分析。 相似文献
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本文建立了一种检测蔬菜中11种有机磷农药和氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用基质固相分散(MPSD)前处理技术,弗罗里硅土做吸附剂,乙酸乙酯作淋洗剂,气相色谱—质谱法,选择监测离子(SIM)方式进行检测。最低检出限为0.003~0.011mg/kg,回收率87.6%~105%,变异系数2.0%~7.2%。方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的常规检测。 相似文献
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建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定自来水中三氯甲烷、三氯乙腈、一氯乙腈、溴二氯甲烷、二氯乙腈、一溴乙腈6种常见消毒副产物(DBPs)含量的分析方法。结果显示,当萃取时间为40min,萃取温度为50℃,Na Cl投加量为2.0g时,6种目标消毒副产物响应强度达到最高值。各目标化合物线性关系较好,R2范围为0.9993~0.9997,方法检出限范围为0.001~0.006μg·L-1,测定下限范围为0.010~0.029μg·L-1。经实验室比对,该方法所得的日内和日间RSD分别为1.85%~4.63%和2.19%~6.24%,加标回收率范围为97.4%~107.3%,均优于传统的液-液萃取-气相色谱-串联质谱法。该方法可应用于自来水样品中DBPs的定性定量分析,为相关国家标准的制定提供依据。 相似文献
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建立农耕土壤中4种农药残留(除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯)的固相萃取-气相色谱质谱法测定的分析方法。除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯在0.01~5.0μg·mL-1质量浓度范围内有着良好的线性关系,检出限均在0.0014~0.0036mg·kg-1范围内,平均加标回收率在86.8%~102.2%之间,精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,定性定量准确,可用于农耕土壤中农药残留的批量分析。 相似文献
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本文建立利用固相萃取提取水中百菌清和甲萘威,以二氯甲烷为洗脱剂,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。本方法对固相萃取条件进行了优化,选择合适的固相萃取柱和洗脱剂,并考察了方法的检测限、加标回收率、重复性等指标。实验结果表明,百菌清和甲萘威在4.00~64.0μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,检测限分别为0.30和0.50μg·L~(-1),7次测定结果相对标准偏差均小于2%,实际样品的加标回收率在90.4%~98.8%之间。结果表明,本方法操作简便快速,有机试剂使用量少、灵敏度较高,精密度和加标回收率结果良好,可用于水中百菌清和甲萘威的监测。 相似文献
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[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。 相似文献
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[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。 相似文献
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分散固相萃取-气相色谱法测定花生及大豆中5种除草剂残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分散固相萃取-气相色谱法同时测定花生及大豆中5种除草剂残留量,研究了花生和大豆样品中的基质效应。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,气相色谱仪ECD检测器定量分析。结果表明:5种农药在0.01~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在高、中、低3个添加水平下,5种除草剂的平均回收率为80.88%~117.90%,相对标准偏差(n=5)小于15%,定量限为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,灵敏度高,可满足花生和大豆中5种除草剂残留检测的要求。 相似文献
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