超高效液相色谱——串联质谱法测定果蔬汁中甲霜灵、戊唑醇及毒死蜱

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中甲霜灵、戊唑醇及毒死蜱残留量的分析检测方法。果蔬汁样品经1%乙酸乙腈溶液QuEChERS前处理方法,涡旋离心提取后,用液相色谱串联质谱联用仪检测分析。毒死蜱、甲霜灵及戊唑醇均采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应检测模式(MRM)监测基质标准溶液外标法定量。结果表明,甲霜灵、戊唑醇及毒死蜱分别在0.1～0.5 mg/L浓度范围内线性良好,R20.99。在0.2 mg/kg、0.3 mg/kg和0.4 mg/kg添加水平下,甲霜灵、戊唑醇、毒死蜱的回收率分别为91.5%～106%,87.5%～89.8%和84.2%～91.7%;相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.7%～2.2%,0.7%～2.2%和0.9%～5.0%。本方法简捷快速,灵敏度高,重现行好,适用于果蔬汁中甲霜灵、戊唑醇和毒死蜱的快速测定。     

HPLC-DAD和HPLC-ESI-MS/MS检测小麦及土壤中申嗪霉素残留方法比较

[目的]选出更优化的检测小麦、麦苗/麦秆和土壤中申嗪霉素的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]申嗪霉素在小麦、麦苗/麦秆和土壤中平均添加回收率分别为80.3%～95.8%、71.7%～94.9%和77.2%～101.1%,RSD分别为1.59%～8.03%、1.74%～8.40%和1.29%～8.55%。申嗪霉素用DAD和MS/MS两种方法在小麦、麦苗/麦秆和土壤中LOQ分别为0.01、0.05、0.005 mg/kg和0.005、0.01、0.005 mg/kg。[结论]HPLC-ESI-MS/MS方法操作简便、灵敏度高,更适合检测田间样品中申嗪霉素残留。     

凝胶渗透色谱/固相萃取净化-气相色谱-串联质谱检测白胡椒中的毒死蜱和溴氰菊酯残留

[目的]建立白胡椒中毒死蜱和溴氰菊酯残留的检测方法。[方法]采用乙腈提取,凝胶渗透色谱和Canbon-NH2净化,气相色谱-串联质谱进行测定。[结果]白胡椒中毒死蜱和溴氰菊酯在0.05、0.5 mg/kg质量分数添加水平下,平均回收率在80%~93%之间,RSD均小于10%,毒死蜱和溴氰菊酯方法理论最小检出限分别为0.001、0.002 mg/kg。[结论]方法准确可靠,适用于白胡椒中毒死蜱和溴氰菊酯的农药残留检测。     

嘧菌酯和戊唑醇在水稻上的残留行为及膳食安全风险评估

[目的]为评价嘧菌酯和戊唑醇在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱仪联用(HPLC-MS/MS)同时检测嘧菌酯和戊唑醇在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱仪联用检测,外标法定量。[结果]嘧菌酯和戊唑醇在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05～5.00 mg/kg添加水平下,嘧菌酯和戊唑醇的平均回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)在5%～15%之间。嘧菌酯在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为3.45～5.92 d,戊唑醇在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为7.37～11.0 d,距末次施药后21 d嘧菌酯和戊唑醇在糙米中的最高残留量分别为0.05、0.1668 mg/kg,低于我国《食品农药最大残留限量》(GB 2763—2016)中规定的糙米中嘧菌酯和戊唑醇最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。[结论]水稻中的嘧菌酯和戊唑醇含量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

气相色谱法同时测定水稻上的异丙威和毒死蜱

[目的]建立同时测定田水、土壤、糙米及植株中异丙威和毒死蜱残留的气相色谱分析方法。[方法]土壤样品采用丙酮提取,糙米样品采用乙酸乙酯提取,植株样品采用丙酮-水(体积比4∶1)提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的异丙威、毒死蜱进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为86.67%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.73%,最低检测质量分数分别为0.01、0.005 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

高效液相色谱法测定小麦粉和大米粉中的氯啶菌酯

[目的]建立小麦粉和大米粉中氯啶菌酯的液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈提取,过滤,C18柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:乙腈-水(体积比70:30);流速:1.0 mL/min;检测波长:234 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在小麦粉和大米粉中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg三个不同水平,回收率分别为77.6%～103%和92.2%～99.6%。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

基于标准加入法的改进计算公式测定苹果中毒死蜱、戊唑醇残留量

采用标准加入法的改进计算公式定量,建立了苹果中毒死蜱、戊唑醇的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.前处理用乙腈提取,分散固相萃取净化,复溶后经气相色谱-串联质谱测定.在0.02～0.1 mg/L范围内,毒死蜱、戊唑醇线性关系良好,相关系数大于0.999,方法定量限为0.001～0.003 mg/kg.3个添...     

大豆与土壤中胺鲜酯和甲哌鎓的残留分析

[目的]建立同时分析大豆及土壤中胺鲜酯和甲哌鎓的方法。[方法]样品经甲醇-水提取,PSA固相萃取净化,超高效液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。建立了大豆及土壤中共同提取胺鲜酯和甲哌鎓残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。[结果]胺鲜酯和甲哌鎓在大豆及土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.02 mg/kg;最小检出量2.5×10-11、1.0×10-10g;大豆中添加回收率分别为91.4%～93.3%、83.9%～89.9%;土壤中添加回收率分别为82.5%～93.6%、76.2%～92.8%。[结论]建立的方法准确、精密、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中的氟磺隆

[目的]建立玉米和土壤中氟磺隆残留的液质串联快速分析检测方法。[方法]样品中的氟磺隆经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。以碎片离子对418.2/252.1定性、离子对418.2/139.1进行外标法定量。[结果]仪器在0.005~1.0 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.005~0.5 mg/kg添加水平范围内,氟磺隆在玉米和土壤中的平均回收率为84.8%~103.9%,变异系数为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为0.031~0.034μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg。[结论]方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于玉米和土壤样品中氟磺隆的农药残留确证检测。     

戊唑醇和肟菌酯在水稻植株、土壤和田水中的残留分析

[目的]建立同时测定水稻植株、土壤和田水中戊唑醇、肟菌酯残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈提取,过膜后直接采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇1.0×10-13 g,肟菌酯2.0×10-14 g;戊唑醇、肟菌酯在植株和土壤中最低检出质量分数均为0.01 mg/kg,在田水中均为0.001 mg/kg;在水稻植株、土壤和田水中的添加回收率为72.9%~108.5%,变异系数为2.0%~9.6%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合稻田环境样品中戊唑醇、肟菌酯的残留量测定。     

农产品中嘧菌酯残留量的气相色谱法测定

[目的]检测大米、小麦、玉米等农产品基质中嘧菌酯的残留量.[方法]采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,气相色谱一电子捕获检测器检测.[结果]嘧菌酯在0.01~1.0 mg/kg范围内呈线性关系,相关系数大于0.999.高、中、低3档标准添加回收率为78%~105%,相对标准偏差(RSD)小于12.5%,方法检出限0.002 mg/kg,定量限0.005 mg/kg.[结论]方法具有快速、灵敏和简便等优点.     

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法同时测定马铃薯中的噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物

[目的]建立高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯中噻虫嗪及其代谢物(噻虫胺)、氟啶虫酰胺及其代谢物(TFNA和TFNG)的方法。[方法]样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,反相C_(18)色谱柱分离,以0.1%乙酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱串联质谱分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001～0.2 mg/L范围内5种农药线性良好(r≥0.9984),在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,5种农药平均添加回收率均在73.7%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～16.5%之间,方法定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,能满足马铃薯中噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物的快速检测要求。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中5种内源性植物激素

[目的]建立同时检测茭白中吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)、玉米素核苷(ZR)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA3)等5种内源性植物激素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。[方法]样品经BHT-甲酸-甲醇溶液提取,分散固相萃取方法(PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测,基质标准曲线外标法定量分析。[结果]该方法在0.0002～0.1 mg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99。在0.005、0.025、0.1 mg/kg添加水平下,5种内源植物激素的回收率为80.3%～116.0%,相对标准偏差为1.9%～9.1%。5种激素方法的定量限在0.0002～0.005 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,为快速准确地分离和测定茭白不同部位内源激素提供了有效方法。     

氯氰菊酯和毒死蜱在龙眼中的残留行为与合理使用评价

[目的]明确氯氰菊酯和毒死蜱在龙眼上的残留行为,为氯氰菊酯和毒死蜱的合理使用及其安全性评价提供科学依据。[方法]采用田间小区方法进行氯氰菊酯和毒死蜱在龙眼环境中的消解动态试验。样品采用甲醇提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定。[结果]龙眼中氯氰菊酯和毒死蜱添加质量浓度为0.01~1 mg/L时,其平均添加回收率分别为85.15%~87.84%、84.87%~85.96%;相对标准偏差分别为2.45%~7.58%、2.57%~5.63%。检出限(LOD)为0.005 mg/kg;定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在龙眼中的半衰期分别为4.75~8.27、3.17~6.87 d。采用风险商方法进行评估,喷施氯氰菊酯和毒死蜱后0~7 d内的龙眼对2~4岁、18~30岁和60~70岁人群的风险都很低。[结论]建议用氯氰·毒死蜱乳油防治龙眼蒂蛀虫时,质量浓度应控制在0.391 5~0.783 g/L,每株使用剂量为0.587 3~1.174 5 g,安全间隔期设定为7 d,对作物和人类健康都是安全的。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

气相质谱联用仪检测大米中甲基毒死蜱的含量

利用乙腈提取大米中甲基毒死蜱,经过PSA,C18EC净化,浓缩定容上仪器检测,利用气相质谱联用仪采用SIM(离子选择法)进行定量定性检测,内标物环氧七氯,外标物甲基毒死蜱,用样品基质配制标准曲线。实验结果表明,该实验方法前处理简单快捷,便于样品多检测,易于操作,相关线性系数≥0.9991;线性范围0.05~0.5 ug/m L;方法重现性良好,其RSD≤10%;加标回收率85%~120%,灵敏度高;甲基毒死蜱定量限0.0250 mg/kg。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。