X射线荧光光谱法测定钠冰晶石的主要化学成分

选用国家标准样品和高纯物质配制实验用标准样品,采用混合熔剂(67%Li_2B_4O_7+33%LiBO_2)熔融制样,使用X射线荧光光谱法测定钠冰晶石中SiO_2、Fe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、TiO_2、P_2O_5、Na、F、Al各组分的含量,实验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%～6.5%,与第三方实验室对比测定结果表明,方法可以满足工厂检测要求。     

X射线荧光光谱法分析镁砂中的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67+33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水泥标准物质中的氧化物含量

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES法的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品,ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、TiO_2等氧化物的含量。实验结果表明,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样,纵向测定主常量元素,操作简单,快速,准确,为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。     

一体化碰撞反应（iCRC）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中痕量稀土元素

钡以及轻稀土元素氧化物对中、重稀土元素的干扰一直是质谱测试中存在的问题。建立了石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品,以103 Rh为内标校正,一体化碰撞反应-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中稀土元素含量的方法。探讨了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品注意事项、碰撞模式下碰撞气流量和离子透镜的参数优化、干扰校正实验等问题,采用国家标准物质GBW07403、GBW07405、GBW07427、GBW07429验证,实验结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.03mg/kg,相对误差为0.13%～7.1%,相对标准偏差为0.79%～6.6%,测定结果与标准值相吻合。对实际样品分析,得到平滑的球粒陨石归一化的稀土元素配分曲线,证明测定结果是合理可信的。方法熔剂用量少,过程空白低,对器皿的侵蚀小,直接加热浸取,简化了操作过程,适用于大批量地质样品中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石中5种氧化物含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe_2O_3)、二氧化硅(SiO_2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可以很好地溶解石灰石样品。选择Mg285.21nm、Fe 238.20nm、Si 251.61nm、Mn 257.61nm、Al 396.15nm为分析谱线,采用空白校正的方法校正基体的影响。在选定的实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不小于0.999,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%～2.4%,各测定元素的加标回收率也在94%～105%。按照实验方法将各元素测定结果与5种国家标准测定方法得出的结果进行比对,准确度、精密度、回收率均在理想范围内。结果表明,所建立的方法可以满足石灰石中5种元素联测的要求,并且更加快速、准确。     

能进行切削加工的Y_2O_3-CaO-Al_2O_3-SiO_2系晶化玻璃

由日本科学技术厅无机材料研究所牧岛亮男博士等研究开发成的能进行切削加工的Y_2O_3-CaO-Al_2O_3-SiO_2系新型晶化玻璃。它主要是使用硅石粉以及试剂Al_2O_3、Y_2O_3、CaCO_3等原料经秤量、混合后,加入电炉中在1500℃熔融,由坩埚流出经慢慢冷却后得到的玻璃,接着在1100℃进行两小时的晶化处理,即可得到白色棒状的Y_2O_3-CaO-Al_2O_3-     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨钼锡矿中的主次成分

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13种主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱膜剂,进行实验条件优化选择。在650℃下对样品进行预氧化,在1 100℃下高温熔融,熔融时间为300s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测定谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能进行测定,并且适用于多种不同矿石的测定。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用经验系数和理论α系数结合来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标准样品进行测定,其相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标准样品进行测定,最终的测定结果与标准值相符,表明方法可用于钨钼锡矿的测定。     

绿化用有机基质中总汞和总砷测定方法的研究

建立了一种联用王水水浴消解和原子荧光分光光度计(AFS)测定绿化用有机基质中总汞和总砷的测定方法。对比了传统消解和王水水浴消解两种样品前处理方法对有机基质重金属元素的消解效果。结果表明:(1)王水水浴消解法对总砷和总汞的检出限为0.624 mg/kg和0.024 mg/kg;方法对3种有机基质中总汞和总砷测定的相对标准偏差(RSD)为1.68%~3.02%和2.27%~2.42%,加标回收率为90.2%~109.6%,具有较高精密度;(2)王水水浴消解与传统消解测定结果的相对偏差在0.49%~12.3%,满足标准要求;(3)采用标准物质GBW07603、GBW07408、GBW07447和GBW07452对方法的准确度进行评价,测定结果与标准值相符。综上,该方法可快速准确测定绿化用有机基质中总汞和总砷含量。     

X射线荧光光谱法分析硅微粉

该文介绍了采用玻璃熔片法,建立了测定硅微粉中的SiO2、ZrO2、Al2O3、Fe2O3等的X射线荧光光谱分析方法。以锆英石标准样品和具有代表性的硅微粉样品作为标准样品绘制标准曲线,解决了没有硅微粉标准样品的问题,并对熔剂选择、熔融条件和测量条件等进行了探讨。该方法用于硅微粉中主、次成分的测定,结果与化学分析和ICP-AES法进行比对,结果表明,该方法可满足硅微粉生产与科研中的分析要求。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的铅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的Pb,建立了K2CO_3-Na_2CO_3-Na_2B4O7混合熔剂熔融分解样品,同时以HCl为介质酸化溶解沉淀的方法。同时对比了熔融试剂和熔融时间两个因素的影响,结果表明混合熔剂高温熔融10min就能将重晶石中的Pb释放出来,Pb的检出限为0.033!g/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.80%~4.0%,加标回收率在93.55%~107.5%,测定范围是0.10%~10.0%。方法熔样迅速、操作简单,并且能够准确测定重晶石中的铅量,对选矿、冶炼实验有一定的指导意义。