吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中22项挥发性有机物

论述一种利用吹扫捕集-气质联用测定饮用水中22项挥发性有机物浓度的方法。通过将全过程扫描模式和单离子扫描模式相结合,精确定性并定量了生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯这22项有机物。分析可知,各有机物在0.2～10μg/L时的最低检出限、精密度、回收率均优于国家标准对饮用水中的挥发性有机物的检测要求。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯的方法,并对其吹扫条件进行优化。当吹扫体积为5mL,方法在0.00~20.0μg·L~(-1)浓度范围内氯丁二烯线性关系较好,检出限为0.06μg·L~(-1),样品的加标回收率在92.6%~96.2%间,相对标准偏差小于3%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度和准确度符合分析测试要求,适用于水中氯丁二烯的测定。     

气相色谱——质谱联用法测定水中的环氧氯丙烷方法初探

建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法。用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行检测,提取特征离子进行定量。400mL水样中环氧氯丙烷的最低检测浓度可达0.1μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9996,线性范围为0.05～2mg/L,样品平均加标回收率在85.8%～86.7%之间,相对标准偏差低于5.71%。方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合水源水和饮用水中环氧氯丙烷的测定。     

液液萃取-FID气相色谱法测定水体中的环氧氯丙烷

本为采用FID气相色谱法测定水相中的环氧氯丙烷的含量,对气相色谱分析条件等因素进行了研究。结果表明:环氧氯丙烷含量在4.67-74.7 ug/L浓度范围内具有很好的线性相关性,相关系数为0.9998,以实际水样为例测定其环氧氯丙烷,样品加标回收率为82.3%~102%,该方法的检出限和测定下限分别为0.01ug/L和0.04ug/L。该分析方法简单、快速、准确、灵敏度高,对测定水中的环氧氯丙烷的含量具有重要的意义。     

酚试剂分光光度法测定饮用水中甲醛的改进

目的:通过对试验条件的研究与改进,提高方法灵敏度,确保测定饮用水中甲醛的酚试剂分光光度法更加完善和稳定。方法:利用甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比[1],据此可测定饮用水中甲醛含量。文章对入射波长、显色剂酸度、显色剂浓度、显色剂用量、酚试剂用量、加酚试剂后静置时间、显色温度和显色时间等影响因素进行了全面研究;并对改进后方法的灵敏度、精密度、准确度和检出限进行了探讨。结果:方法经改进后,甲醛浓度在0~0.20 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9997,灵敏度为0.96 A/(mg/L),检出限为3×10-3 mg/L,RSD为1.0%~2.3%,加标回收率为97%~102%。结论:该法经过改进,用于测定饮用水中甲醛含量更加稳定,提高了方法灵敏度,检出限更低,精密度和准确度更好;优于原法和国标方法,是一个简便、快速、准确、可行的测定饮用水中甲醛含量的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱测定饮用水中碘的方法。以碲作为在线内标,采用四甲基氢氧化铵稀释饮用水后直接用电感耦合等离子体质谱检测。结果表明本方法检出限为0.1?g/L,方法在0~100?g/L线性良好,相关系数为1.000。对纯净水、自来水和矿泉水进行检测,碘的相对标准偏差(RSD)均小于5%,不同样品的回收率在95%~105%之间。该方法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、准确度高等优点,能准确快速测定饮用水中的碘。     

连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物

目的建立连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物的分析方法。方法利用连续流动分析技术,在线蒸馏自动检测生活饮用水中挥发酚和氰化物,同时进行检出限、精密度、准确度和方法比对试验。结果连续流动分析方法测定饮用水中挥发酚和氰化物的检出限分别为0.81和0.28μg·L-1,样品加标回收率97.0%～102.0%,相对标准偏差RSD 0.3%～3.0%,测定结果与国标方法差异无统计学意义(P0.05)。结论连续流动分析方法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物,操作简单、快捷省时,与国家标准方比相比具有检出限低,精密度和准确度高等优点,适合大批量饮用水的监测分析。     

分光光度法测定天然矿泉水中氟的含量

矿泉水中富含有对人身体健康有益的多种矿物组分和微量元素,长时间的饮用会对人的身体有着重要的生理意义。着重介绍了饮用天然矿泉水中氟含量的测定。通过实验方法原理、分析步骤、以及曲线绘制等方面的阐述,用氟试剂分光光度法测定天然矿泉水中氟的含量,该方法快捷,简便,且灵敏度高,本方法的检出限为0.004mg/L,相对标准偏差小于0.06%,在对水中氟的测定中能取得准确、满意的结果,证明了用该方法测定水中氟化物的含量是准确可靠的。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中四乙基铅

文章讨论了饮用水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,对捕集条件进行了优化,并对方法检出限、线性范围、精密度和准确度等进行了测定,对实际水样进行了测试.结果显示,方法检出限为0.02 μg/L;在0.10～15.0 μg/L之间具有良好的线性,线性相关系数为0.9991;加标回收率为87 ％～108％;连续7次测定的相对标准偏差为7.5％.该方法非常适用于测定水中痕量的四乙基铅.     

离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

建立了单柱阴离子色谱测定饮用水中溴酸根的方法,并对实际水样进行了测定。磷酸盐浓度在0.01~4.0 mg/L范围内与峰面积线性回归相关系数0.9993,检出限为0.02 mg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.13%和0.92%,回收率为96.2%~105%。     

ICP-MS测定饮用水中汞

采用盐酸作为样品基体,应用ICP-MS对饮用水中汞进行检测。本方法的检出限为0.0038 ng/mL,对1.0和0.050ng/mL的标准溶液进行7次测定,相对标准偏差分别为0.7%和1.4%。样品加标回收率在92.0%～110.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中铅、镉

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中的铅、镉,以建立简便,灵敏,准确的测定饮用水的方法。实验表明,方法的线性范围宽,线性相关系数均0.999,各元素的平均加标回收都在97.2%~106.8%之间,相对标准偏差在1.7%之内。测定的质控样均在范围,该方法简单,快速,灵敏,准确,适用于饮用水中重金属铅、镉的测定。     

流动注射法测定饮用水中氰化物

水中氰化物经在线蒸馏被碱性溶液吸收,与氯胺-T作用生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料;采用流动注射法测定水中弱酸可分离的氰及游离氰,检测范围1～100μg/L,检出限0.25μg/L;对方法精密度、准确度、饮用水中干扰物质的影响、加标回收进行了试验,结果令人满意.     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中5种挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定水中5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法的响应因子相对标准偏差均小于10%,其加标回收率在92%~110%之间,方法检出限介于0.01~0.20μg/L之间。该方法简便快捷、准确可靠,相比较其他环境样品分析前处理方法,环境友好,有着显著的优点,可广泛适用于饮用水源地及地下水中挥发性卤代烃的测定。     

液液萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

研究建立用石油醚萃取,毛细管柱气相色谱法分离,电子捕获检测器测定生活饮用水中痕量的溴氰菊酯的方法。化合物线性良好,相关系数r在0.998,回收率为103%。相对标准偏差为2.8%。使用该方法测定饮用水中溴氰菊酯方法检出限为0.018μg/L。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足生活饮用水中溴氰菊酯的测定要求。     

大口径毛细管同时测定水中12种卤代烃的研究

本文进行了毛细管柱同时测定饮用水中12种卤代烃的研究，实验表明：该方法灵敏度高，精密度和回收率好，直接测定饮用水中卤代烃具有样品前处理简单、测定方便等优点。     

地表水和饮用水中微囊藻毒素的测定相对国标方法的改进与优化研究

文章通过实验建立了一种测定地表水和饮用水中微囊藻毒素的高效液相色谱方法,该方法分析样品量为1L,方法检出限为0.004μg/L,可以达到液相色谱质谱仪检出限水平,方法精密度RSD为2.61%(n=7),方法准确度为88.3%(加标量为0.727μg/L,n=7),色谱体系为甲醇体系,相对于国标方法,该方法简便、廉价、检出限低、准确度高。     

比色法测定饮用水中二氧化氯的含量

采用比色法测定饮用水中二氧化氯的含量。该方法适合于质量浓度在0．25mg／L以上的测量,且在该质量浓度以上的测定精度更高,因此适合于饮用水中二氧化氯含量的测定。     

二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的氯乙烯

用二硫化碳萃取工业废水中的氯乙烯,用岛津GC-14B气相色谱仪FID检测器检测。方法在0.005～2.680 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为2.6%～3.7%,实际样品的加标回收率为93%～98%。使用纯度较高的气体氯乙烯单体作标准样品,既经济又方便。试验发现对超出检出限的氯乙烯废水样品,采用稀释法比提高萃取液的使用量更能提高氯乙烯的萃取效率,为监测废水中的氯乙烯提供了试验依据和理论支持。