磷酸锂渣制备电池级碳酸锂工艺研究

磷酸锂渣作为低浓度含锂废液的回收产物,因杂质含量高难以直接作为锂电池的生产原料。为充分利用该类磷酸锂渣,以缓解新能源汽车产业的快速发展对锂资源的需求压力,依据锂盐与钙盐在弱酸性条件下具有较大的溶解性差异,向磷酸锂中添加一定量酸和易溶性钙盐,在酸性条件下直接实现磷酸锂渣中锂与磷的分离。实验研究了酸加入量、钙加入量、转化终点pH、转化液固比及转化时间对锂转化效率的影响,发现在酸加入量与固体原料的体积质量比为1.04 mL/g、钙加入量为磷酸锂中磷物质的量的0.9倍、回调pH终点为4.0条件下,锂的转化率可达96.8%。转化液经调节pH除杂、离子交换深度除杂,控制完成液的锂浓度、碳酸钠过滤精度、反应体系温度等,可制备出电池级碳酸锂。碳酸锂产品主成分质量分数约为99.65%,产品质量符合YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》的要求,锂的综合回收率达到93.4%。     

含锂母液综合利用工艺研究

工业级碳酸锂经碳化、重结晶可制得生产锂离子电池所需关键原材料高纯碳酸锂。为保证高纯碳酸锂的产品质量,生产企业每生产1 t高纯碳酸锂外排母液含锂50~80 kg,如何合理地回收利用此部分锂资源,是目前锂行业研究的重点。结合锂化合物的溶解度、用途及附加值,以高纯碳酸锂母液中的锂为原料,研究开发了一种利用含锂母液生产高附加值磷酸锂的制备工艺。结果表明,所得磷酸锂产品符合YS/T 637-2007《彩色荧光粉用磷酸锂》指标要求。     

锂云母混合盐法提锂和析盐的回收再利用

传统锂云母混合盐法提锂使用的盐主要是硫酸钠-氯化钙。实验拟采用氯化钠替换部分氯化钙,同时降低硫酸盐和氯化盐的总量,以达到降低原料成本的目的。研究了锂云母与不同比例的硫酸盐-氯化盐混合焙烧以及水浸提锂的过程,考察了氧化锂浸出率以及制备碳酸锂和磷酸锂过程析出的盐回用于锂云母焙烧过程的可能性。实验结果表明,当配料比(锂云母、硫酸钠、硫酸钙、氯化钙、氯化钠的质量比)为1∶0.2∶0.2∶0.1∶0.2、焙烧温度为900℃、焙烧时间为1 h、常温水浸0.5 h条件下,氧化锂浸出率最高(93.35%);析出的盐作为辅料与锂云母混合焙烧,再经水浸,氧化锂的浸出率与工业级硫酸盐-氯化盐的效果接近。     

盐湖卤水制备电池级碳酸锂工艺影响因素研究

以盐湖卤水氯化锂溶液与碳酸钠溶液反应结晶制备电池级碳酸锂,由于反应条件、杂质离子、搅拌速度等的影响,生产出的碳酸锂品质不符合行业标准。通过对反应条件中高锂液的锂钠摩尔比、反应温度、搅拌速度、杂志离子等的影响研究,得出复杂盐湖卤水体系制备电池级碳酸锂工艺的最佳控制条件,即Li+/Na+物质的量比约为5. 5,反应温度为70℃,搅拌速度为400r/min,碳酸钠摩尔浓度为2. 45mol/L,主要杂质离子B含量小于10mg/L,加料方式为碳酸钠溶液加入到氯化锂盐水体系当中,从而得到的碳酸锂纯度≥99. 5%,符合电池级碳酸锂标准。     

降低电池级碳酸锂产品中磁性物质含量的措施

电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料(主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等)以及电解液的关键核心原料本文分析了电池级碳酸锂产品中磁性物质产生的原因,提出了降低磁性物质含量的措施。     

含锂工业废料制备电池级碳酸锂工艺研究

随着电池行业的快速发展,电池级碳酸锂的市场需求越来越大。以某公司生产电池的含锂工业废料为原料,采用碳化分解法对其进行提纯除杂,并进行多次滤液滤饼循环,最终得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。碳化过程优化反应条件：固液质量体积比（g/mL）为1∶50,搅拌转速为300 r/min,二氧化碳流速为10 L/min,反应温度为20 ℃,反应时间为60 min。热分解过程优化反应条件：搅拌转速为300 r/min,反应温度为95 ℃,反应时间为60 min。将碳化分解制备的碳酸锂滤饼和滤液进行5次循环反应,即可得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。所得碳酸锂产品纯度达到99.71%,而且其中镁、钙、钾质量分数分别降低至0.005 3%、0.005 0%、0.000 9%,产品收率保持在55%以上,产品形貌呈棒状、大小均匀、分散性良好。     

碳化分解法制备电池级碳酸锂的工艺研究

电池级碳酸锂作为锂离子电池的一种关键原材料,其市场需求量非常大。采用碳化分解法对工业级碳酸锂进行提纯,以制备电池级碳酸锂。结果表明:在碳化温度为25℃、气体流速为5 L/min、碳化时间为50 min、液固比(去离子水和碳酸锂的质量比)为40的条件下,纯度为99.0%的工业级碳酸锂可以提纯为99.70%的电池级碳酸锂,收率约为74.50%。     

溶剂萃取法分离锌锰金属离子的实验研究

以软锰矿和锌精矿同槽酸浸取得到硫酸锌、硫酸锰混合液,研究了从混合溶液中萃取分离锌离子、锰离子的萃取剂的选择以及适宜的萃取条件.实验结果表明,磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取锌的能力优于磷酸三丁酯(TBP),在室温、相比A/O=2∶ 1、萃取时间10 min、萃取级数5级、溶液pH为4.0,P204的体积分数为40%时,萃取率达到95%,萃取相锌质量浓度为27.15 g/L.反萃液为0.8 mol/L的稀硫酸,4级反萃,反萃液锌质量浓度可达到89.9 g/L,在此基础上提出了从软锰矿和锌精矿同槽酸浸取液中用P204萃取锌的工艺.     

离子膜技术直接提取高端锂产品 盐湖卤水可制备电池级碳酸锂

<正>西矿集团青海锂业有限公司日前传来消息:该公司采用离子膜分离技术直接从盐湖卤水中成功制得电池级碳酸锂,并且采用该技术已将原年产3000吨碳酸锂生产线改扩建为年产1万吨电池级碳酸锂的生产线。此举不仅丰富和提高了我国用盐湖卤水制取碳酸锂的技术水平,有助于缓解国内碳酸锂原料严重依赖进口的局面,同时还实现了锂产业链的上下游对接,使其更加完整和多元化。碳酸锂是锂电池正极材料的重要原料,但目前     

锂离子电池电解质锂盐研究进展

介绍了锂离子电池电解质锂盐的化学和电化学。综述了近年来在新型电解质锂盐研究与探索方面的成果。新型电解质锂盐主要包括三类化合物 :(1 ) Li TFSI及其类似物 ;(2 )络合硼酸锂 ;(3 )络合磷酸锂。文章最后阐述今后电解质锂盐研究的可能发展方向及研究方法     

电池级碳酸锂制备与提纯的研究进展

着眼于卤水直接制备电池级碳酸锂和工业级碳酸锂经纯化后制备电池级碳酸锂,分析对比了目前应用较广的几种制备方法,如苛化法、重结晶法、电解法、沉淀法、氢化法等。上述工艺所得碳酸锂产品不易达到高纯国标要求,一般还需进一步去除钙镁等杂质。最后,结合我国实际情况对电池级碳酸锂制备工艺的发展趋势进行了展望,并提出了多种工艺联合制备电池级碳酸锂的方法,以期实现电池级碳酸锂的高效制备。     

基于氢化分解法的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂工艺研究

以卤水粗碳酸锂产品为原料,基于氢化分解法进行工艺优化,以制备电池级碳酸锂。通过对比四种实验方案的结果,研究离子交换及饱和洗涤联用对产品品质及收率的影响。结果表明,氢化分解法提纯粗碳酸锂无法获得合格的电池级碳酸锂;离子交换可以实现深度去除Ca、Mg,提升产品的品质;饱和洗涤可以在避免锂损的同时,有效降低可溶性杂质进入后工序,减轻氢化分解的负担并提高母液的可循环性;叠加了离子交换与饱和洗涤的氢化分解法能实现将粗碳酸锂提纯为电池级碳酸锂,同时具有可观的收率。     

盐湖电池级碳酸锂项目通过评估

<正>近日,由青海盐湖所承担的1万吨/年盐湖电池级碳酸锂项目在青海省格尔木通过了中国科学院科技促进与发展局组织的阶段评估。该项目是中国科学院科技成果转移转化的重点专项(弘光专项)。评估组实地考察了项目实施合作企业青海东台吉乃尔锂资源股份有限公司盐田和生产车间,从原料开采、盐田工艺、分离提取、精深加工等方面详细了解了企业生产和项目执行情况。     

从废旧锂离子电池提钴后液中回收锂

以工业锂离子电池正极废料回收得到的提钴后液为原料,经一种特殊且廉价的方式浓缩,再利用化学沉淀法回收碳酸锂。实验结果表明:产品纯度达到工业一级品要求,锂一次回收率达到80%以上,综合回收率大于99.5%。实验得到最佳沉锂条件:锂离子质量浓度为24 g/L、水浴温度为85℃、吸附剂和络合剂的添加量分别为4.0 g/L和2.0 g/L、洗涤固液比为1∶4.5。该工艺简单易行、成本较低、适合工业化生产,具有良好的社会效益和市场前景。     

废磷酸铁锂电池回收制备磷酸锂

为探索废磷酸铁锂电池中锂的高效、短流程回收工艺，以磷酸-过氧化氢体系浸出废磷酸铁锂电池粉末获得的锂富集液为原料，分别采用P-204-磺化煤油溶液体系和氢氧化锂进行萃取和水解净化，考查了不同因素对杂质铜、铁、铝去除率的影响规律，确定了最佳除杂条件，并将净化后的锂富集液蒸发浓缩制得磷酸锂，对其进行了表征分析，结果表明：最佳净化除杂条件为溶液pH=6、反应温度20℃,在此条件下采用质量浓度为0.1 g/mL的氢氧化锂水解除杂30 min,杂质铝、铁、铜的去除率分别为100%、100%、82.61%,锂的损失率为53.54%,蒸发浓缩所得的磷酸锂粉体颗粒呈规整的片状结构，锂总回收率高于45%。该工艺流程简短，化学试剂用量少，成本低，实现了废磷酸铁锂电池的绿色高效回收。     

从石煤酸浸液中萃取钒的实验研究

以陕西山阳石煤钒矿作为研究对象,实验研究了磷酸二异辛酯(P204)对硫酸浸出溶液体系中钒的萃取工艺。主要考察了P204体积分数、pH值、萃取时间、萃取级数及有机相与水相体积比等因素对钒萃取率的影响。确定了萃取的最佳工艺参数:P204体积分数20%,磷酸三丁酯(TBP)5%,磺化煤油75%,萃取平衡pH值在2.5左右,相体积比为1∶5,萃取时间为5 min,萃取级数为5级。在此条件下萃取含钒2.965 8 g/L溶液,萃取率可达98.57%。     

利用盐湖提锂尾液制备氢氧化锂工艺研究

盐湖提锂技术已取得突破性进展,但是不同的工艺存在各自的优缺点,其中提锂尾液综合回收利用成为当前亟需解决的问题。采用萃取、吸附、电解相结合的工艺,成功实现了提锂尾液中锂的回收,并制备了电池级单水氢氧化锂。通过实验确定了最佳操作条件:萃取相比（油相与水相的体积比）为1.5、协萃剂浓度为0.035 mol/L、阳极液质量分数为21%~25%、阴极液质量分数为1%~2%。在此条件下制备的氢氧化锂满足GB/T 26008—2010《电池级单水氢氧化锂》（LiOH·H₂O-D1）的要求。该工艺方法在提高锂资源利用率的同时实现了锂盐产品的多元化,为青海盐湖地区提锂尾液的回收利用开辟了一条新的工艺路线。     

电池级碳酸锂深度除钙工艺研究进展

近年来，随着电动汽车的发展，锂产品需求不断攀升，电池级碳酸锂作为制备锂电池正极材料的重要基础锂盐，其品质一直受到各企业重点关注。在矿石焙烧酸浸和盐湖卤水蒸发浓缩制备碳酸锂过程中，杂质钙离子由于性质同锂离子接近，难以去除，严重影响产品纯度，降低了电池的安全性能，因此有必要对除钙工艺进行深入研究。基于现有难题，围绕化学沉淀法、络合法、氢化分解法、离子交换法和电解法，阐述了其深度除钙的基本原理、适用环境和研究进展。结合制备碳酸锂过程中工艺条件和实际成果，并围绕当前主要锂资源开发和生产企业采用不同除钙方式的应用场景，分析和总结各方法的优势和不足。结合实际发展，探讨了现有除钙工艺的改进手段，以期为碳酸锂实际生产和研究中深度除钙工艺的精细化提供参考。     

CWL-M型离心萃取机在沉锂母液回收锂中的应用

概述了沉锂母液回收锂的方法,并介绍了CWL-M离心萃取机的工作原理及离心萃取处理沉锂母液的原理。通过青海某盐湖企业沉锂母液回收锂的工业化生产,获得的高浓度锂溶液可直接用于制备电池级碳酸锂产品,得出新型离心萃取机可在沉锂母液回收锂行业中的推广应用。     

碳化法制备电池级碳酸锂工艺优化研究

碳化法因具有反应高效、工艺简单等特点,已成为电池级碳酸锂生产的主流工艺。但是,在以盐湖锂精矿为原料采用碳化法制备电池级碳酸锂的过程中,还存在碳化过程二氧化碳利用率低、碳化液杂质去除效果不好以及锂的收率低等问题。以盐湖锂精矿为原料,从碳化、净化、热解3个主要环节进行了工艺优化实验,即由常压碳化改为加压碳化、采用化学净化和离子交换树脂吸附相结合的方法去除碳化液中的杂质、由常规热解改为加压热解,可将碳化过程二氧化碳利用率提高到87.4%、净化过程钙镁去除率分别提高到97.92%和96.09% 、全流程锂的直收率提高到82.27%。