超声萃取高效液相色谱法测定土壤中乙草胺和广灭灵残留

[目的]建立一种从土壤中超声提取乙草胺和广灭灵并用高效液相色谱法测定其残留量的方法。[方法]用蒸馏水和丙酮作为提取剂超声提取土壤中的乙草胺和广灭灵,提取液经过石油醚多次萃取后,采用反相高效液相色谱法进行灵残留量测定。使用BDS Hypersil C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 m L/min。紫外检测器检测波长为215 nm。[结果]乙草胺和广灭灵的保留时间为6.532、4.632 min,线性相关系数为0.9970和0.9983。在4个质量分数添加水平范围内,平均回收率分别为95.09%和95.50%,变异系数为3.83%和3.48%。方法检出限分别为0.163、0.0995 mg/L。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足土壤中乙草胺和广灭灵残留量的检测要求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯

[目的]建立一种同步分析玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。[结果]在0.02~20.0 mg/L质量浓度范围内,不同基质中的乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的线性相关系数均大于0.99。在3个质量分数添加水平范围内,土壤、玉米植株、玉米颗粒样品中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的平均回收率在73.68%~100.08%之间,相对标准偏差为0.70%~8.89%。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足玉米及土壤中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留量的检测要求。     

混剂中乙草胺、莠去津及伯酰胺的气相色谱分析

[目的]建立一种气相色谱法定量测定42%烟·乙·莠可分散油悬浮剂中乙草胺、莠去津、伯酰胺的方法。[方法]以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,采用TR-5石英毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,对试样中乙草胺、莠去津、伯酰胺同时进行分离测定。[结果]乙草胺、莠去津、伯酰胺的线性相关系数分别为0.9994、0.9995、0.9988,标准偏差分别为0.050、0.055、0.010,变异系数分别为0.22%、0.31%、2.78%,平均回收率分别为98.61%、99.88%、99.60%。[结论]该方法简单快速,准确度和精密度高、线性关系好,适用于混剂中乙草胺、莠去津、伯酰胺的测定。     

水中莠去津,乙草胺残留量检测方法研究

确立了水中莠去津、乙草胺残留量检测方法。样本采用固相萃取提取净化,用气相色谱法在同一根色谱柱上分离后分别进入氮磷检测器（ＮＰＤ） 、电子捕获检测器（ＥＣＤ）进行检测。莠去津、乙草胺平均回收率分别为８８－９％ ～９１－５ ％ 和９０－７％ ～９６－５％ ;相对标准偏差分别为９－７ ％ 和５－６％ ;线性相关系数分别为０－９８９ 和０－９９５ 。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中印楝素残留

[目的]建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中印楝素残留量的方法。[方法]样品用甲醇作为提取剂,快速萃取蔬菜中的印楝素,采用高效液相色谱法进行印楝素残留量测定。使用Dionex C_(18)色谱柱,甲醇-水(体积比60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为218 nm。[结果]印楝素A和印楝素B保留时间分别为8.69、11.98 min,在质量浓度为0.1～10.0 mg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9991。在3个质量分数添加水平范围内,回收率分别为85.7%～94.6%和83.6%～93.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.95%～7.01%和3.62%～7.73%。[结论]该方法操作步骤简单快速、准确度好,适用于蔬菜中印楝素残留的快速检测。     

莠去津＋特丁津＋乙草胺悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析检测三元复配农药制剂250g／L莠去津＋250g／L特丁津＋125g／L乙草胺悬浮剂，用FID检测器，对试样中莠去津、特丁津和乙草胺3组分进行分离和定量检测。莠去津、特丁津和乙草胺的平均回收率分别为100．4％、100．2％和100．6％；变异系数分别为0．326％、0．291％、0．465％。     

咪鲜胺锰盐在田水和土壤中的消解动态

[目的]建立气相色谱(GC)检测田水和土壤样品中咪鲜胺锰盐残留量的方法。研究咪鲜胺锰盐在田水和土壤中的消解动态。[方法]样品经超声处理后,用丙酮提取,二氯甲烷液液分配转移,残留物在吡啶盐酸盐中,210℃条件下密封2 h,生成的2,4,6-三氯苯酚经乙酸乙酯萃取后,用GC-ECD检测。[结果]田水和土壤中的平均添加回收率分别为73.6%~117.6%、70.1%~92.8%,变异系数分别为4.4%~19%、3.8%~14.2%,仪器最小检出量为7.6×10-14 g,田水和土壤中最低检出质量浓度均为0.01 mg/L。[结论]方法简便、快速,准确度高,重现性好。咪鲜胺锰盐在田水和土壤中易降解。     

气相色谱法检测丁草胺和乙氧氟草醚在甘蔗与土壤中的残留量

[目的]应用气相色谱法同时检测甘蔗和土壤中丁草胺和乙氧氟草醚残留量。[方法]甘蔗和土壤样品用乙腈提取,多壁碳纳米管和PSA净化后经气相色谱-μECD分析。[结果]丁草胺和乙氧氟草醚最低检出量分别为0.015 ng、0.005 ng,定量限分别为0.005、0.002 mg/kg。并对样品进行不同浓度的添加回收实验,方法的平均回收率为73.4%~107.5%,相对标准偏差(RSD)小于13.7%。[结论]建立的检测方法准确可靠。按推荐剂量施用时,收获的成熟甘蔗是安全的。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、莠去津和2,4-滴

采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

42%甲草·乙·莠悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以正十九烷作内标,用FID检测器测定甲草胺、乙草胺和莠去津的含量。3种有效成分在同一条件下测定,甲草胺、乙草胺和莠去津的标准偏差分别为0.13%、0.10%、0.12%;变异系数分别为0.59%、1.09%、1.10%;平均回收率分别为100.9%、101.9%、100.1%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998。     

38%辛·烟·莠去津可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的高效液相色谱法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相,使用ODS C18填充的不锈钢柱和可变紫外检测器,在238 nm波长下对试样中辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津进行液相色谱分离和定量分析。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9997;标准偏差分别为0.085、0.009、0.095;变异系数分别为0.64%、0.28%、0.43%;平均回收率分别为101.42%、100.00%、98.82%。[结论]方法简便、快速,精密度和准确度高,适用于农药制剂产品中辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的质量控制。     

26%莠去津·甲基磺草酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析莠去津和甲基磺草酮的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在240 nm波长下对试样中莠去津和甲基磺草酮进行液相色谱分离和定量分析。[结果]莠去津和甲基磺草酮的线性相关系数分别为0.9997、0.9993,标准偏差为0.044、0.048,变异系数为0.89%、0.32%,回收率为99.73%、99.96%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,适用于26%莠去津.甲基磺草酮悬浮剂的定性和定量分析。     

改良QuEChERS法测定土壤中的毒杀芬残留量

[目的]建立毒杀芬在农田土壤中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用正己烷提取后,经PSA和Carb净化,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。[结果]方法定量限(S/N=10∶1)为0.01 mg/kg,在0.10～3.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为0.998,在土壤中添加0.01～0.1 mg/kg范围内(n=6),回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSD)为4.1%～5.4%。[结论]该方法适用于土壤中毒杀芬的快速检测。     

异噁唑草酮单用及混用对玉米田杂草的防治效果

[目的]明确异唑草酮与莠去津或乙草胺混用在玉米田的杂草防除效果及安全性。[方法]田间设置异唑草酮、莠去津、乙草胺单用或混用及不同剂量的处理,评估除草效果及安全性。[结果]异唑草酮与莠去津或乙草胺混用的除草效果显著优于3种药剂单用和莠去津与乙草胺混用对杂草的防效。84.4 g a.i./hm~2的75%的异唑草酮与莠去津或乙草胺混用施药后40 d对杂草的总防效在94%以上,对玉米无药害。[结论]异唑草酮与莠去津或乙草胺混用对玉米安全,除草效果良好。     

51%烟嘧·乙·莠悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱法测定51%烟嘧.乙.莠悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用C18色谱柱,以甲醇-水-磷酸水溶液(pH值3.0,体积比60∶40)为流动相,流量为0.8 mL/min,柱温为28℃,选择254 nm检测波长进行检测。[结果]方法烟嘧磺隆、乙草胺、莠去津的变异系数分别为1.563%、2.432%、1.390%;回收率分别为98.9%-101.1%、98.9%-102.0%、99.4%-101.1%;线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 7。[结论]方法准确可靠、简便、快捷,可用于产品质量检测。     

气相色谱法测定水中莠去津和毒死蜱

文章建立了气相色谱法同时检测水中莠去津和毒死蜱,方法采用正已烷液液萃取。结果表明水中莠去津和毒死蜱的检出限分别为0.0005 mg/L和0.00005 mg/L,回收率分别为88%~102%和91%~106%,相对标准偏差分别为3.3%~4.5%和2.6%~3.5%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

42%丁草胺·异丙草胺·莠去津悬乳剂在玉米植株及土壤中的残留分析方法

[目的]建立同时测定玉米植株及土壤中丁草胺、异丙草胺和莠去津残留的气相色谱分析方法。[方法]玉米植株和土壤中的丁草胺、异丙草胺和莠去津用乙腈提取,柱层析法净化,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的丁草胺、异丙草胺和莠去津进行不同水平的添加回收试验,方法的平均回收率为77.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~17.6%,最低检测质量浓度为0.02 mg/L。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的玉米样品的检测。     

高效液相色谱测定三苯基乙酸锡在水稻中的残留

[目的]建立三苯基乙酸锡在水稻植株和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品用乙腈提取后,二氯甲烷萃取,经酸性氧化铝柱净化,以乙腈-0.5%磷酸水(体积比30∶70)为流动相,用紫外检测器测定。[结果]水稻植株和土壤样品中三苯基乙酸锡的添加平均回收率分别为86.4%～102.9%、88.8%～105.2%,相对标准偏差分别为5.1%～10.2%、2.4%～8.3%,最小检出量为1.0×10-10 g,最低检测质量分数为2.0×10-3 mg/kg。[结论]方法操作简便,符合农药残留分析的要求,为其他作物中三苯基乙酸锡残留量的测定提供参考。     

40%莠去津·乙草胺·异丙甲草胺悬乳剂气相色谱分析

建立了40%莠去津·乙草胺·异丙甲草胺悬乳剂的气相色谱分析方法,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行分离和测定。莠去津、乙草胺和异丙甲草胺线性相关系数分别为0. 9994、0. 9992和0. 9991,标准偏差分别为0. 09%、0. 13%和0. 11%,变异系数分别0. 45%、1. 4%和0. 96%,回收率分别为98. 4%～100. 8%、98. 2%～100. 9%和98. 5%～100.7%。该方法简便、快速,精确度和准确度高,线性关系好。