湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定青麻不同部位中微量元素

用HNO3和H2O2对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生青麻中Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn微量元素。在优化的仪器工作条件下,对青麻中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在5%以内,加标回收率在83.3%~105%。方法简单、准确,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟

采用了四种溶样方法,通过对四种方法得到的数据评估后采用混合熔剂熔样,最终建立了一种利用火焰原子吸收光谱法测定锡渣中铟的方法,在硝酸介质中,于波长303.9nm处,用火焰原子吸收光谱法测定,并采用标准加入法测定样品中干扰难以排除的元素。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,方法的相对标准偏差为0.74%~1.0%,加标回收率为96.21%~103.76%。     

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的砷

微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法;含砷量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1%)介质中,用火焰原子吸收光谱法在波长193.7nm处测其吸光度,结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg/mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差(RSD)为0.8%,检出限为10.5μg/g,实验操作简便,适合样品中较高含量砷的分析测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%⁴0%,硫含量10%40%,硫含量10%²0%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%¹%,加标回收率在99.5%1%,加标回收率在99.5%¹00.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%¹.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌

建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法。铅、锌精密度（ＲＳＤ） 均为１ ．１２ ％ ,是测定大批量高含量铅锌的有效方法。     

火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%~6.9%,加标回收率96.6%~104%,方法的检出限为0.008 5μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。     

火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定工业硅中的铜

采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8nm波长处测定工业硅中铜含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%~102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。     

火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的镉

采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的铜原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5%的盐酸介质中,利用原子吸收光谱法,采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全,共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好,准确度较高。相对标准偏差在2.3%~8.3%,加标回收率在96.7%~105%,标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。     

火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾、钠含量

建立了一种火焰原子吸收光谱法（FASS）测定玻璃中的钾、钠含量的方法,对火焰原子吸收的狭缝宽度、燃烧头角度和元素的测定波长进行了优化。结果表明,该方法测定钾含量的相对标准偏差（RSD）为3.4%~4.8%,加标回收率为95%~102%;测定钠含量的相对标准偏差（RSD）为0.8%~4.8%,加标回收率为92%~105%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定茄子中矿物元素含量

采用微波消解HNO_3+H_2O_2湿法制取样品溶液,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法同时测定茄子中K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn 15种矿物元素,实际样品测定结果显示,Al元素含量超过国家规定标准(≤100mg/kg),微量元素Ca含量相对较高。各元素的检出限为1.0~440μg/L,标准样品的加标回收率93.5%~109%,相对标准偏差在2.1%~6.5%(n=6)。实验方法简单、重现性好,可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法在非金属元素测定中的应用

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法越来越多地应用于各类分析检测中。与传统方法比较,ICP-OES法测定非金属元素具有一定的优势。综述了ICP-OES法测定非金属元素硫、磷、硼、硅、硒、砷、碲、碳和卤素的最新应用进展,提出了ICP-OES法测定非金属元素存在的问题及发展方向。     

重量法测定污泥中的矿物油含量

介绍了用重量法测定污泥中矿物油含量的方法，并且对测定的两个关键步骤即污泥中油的萃取以及矿物油的分离进行了重点讨论。该方法的加标回收率达到85％左右，结果令人满意。     

王水密闭溶矿-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中的金

建立了王水密闭溶矿-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的方法。研究了溶矿时间、溶液的酸度、解脱时间和共存离子对测定的影响。样品的相对误差在0.84%~1.3%,样品的精密度在0.98%~3.1%,样品的检出限为0.021 4μg/g。经标准物质验证,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药壮西六味散中15种元素

用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差(RSD)在1.6%~3.5%,加标回收率为95.5%~103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。     

微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定果汁中的常量元素

介绍了使用配有Agilent 4107氮气发生器的Agilent 4200微波等离子体原子发射光谱法(MPAES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率在90%¹10%,6h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200 MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂金材料中杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为:钯与钌<0.0001%,其它元素<0.000 62%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%~104.7%。方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%~4.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

淫羊藿饮片中6种成分含量测定

目的:建立同时测定淫羊藿饮片中朝藿定A、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ6种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0m L·min~(-1),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长268 nm,柱温30℃。结果:6种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999 7),回收率为97.8%~101.5%。结论:本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,应建立多种黄酮类成分作为测定指标,以全面控制淫羊藿药材的整体质量。