高效液相色谱串联质谱法测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量

[目的]拟建立一种快速高效测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量的方法。[方法]大米粉经过乙腈提取、盐析分层过滤、C18和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用C18液相色谱柱分离,高效液相色谱串联质谱联用仪测定。[结果]大米样品中甲氧虫酰肼的回收率为85%～91%,相对标准偏差为1.6%～3.7%;茚虫威的回收率为81%～87%,相对标准偏差为1.3%～2.6%;嘧菌酯的回收率为81%～92%,相对标准偏差为1.4%～3.7%;戊唑醇的回收率为87%～94%,相对标准偏差为1.5%～2.8%;仲丁灵的回收率为77%～88%,相对标准偏差为1.3%～3.1%,正确度和精密度均符合农作物中农药残留分析要求。在0.005～0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏、准确,完全能够满足大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵残留量的日常检测需要。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%～94.2%,变异系数为3.67%～7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。     

嘧菌酯和戊唑醇在水稻上的残留行为及膳食安全风险评估

[目的]为评价嘧菌酯和戊唑醇在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱仪联用(HPLC-MS/MS)同时检测嘧菌酯和戊唑醇在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱仪联用检测,外标法定量。[结果]嘧菌酯和戊唑醇在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05～5.00 mg/kg添加水平下,嘧菌酯和戊唑醇的平均回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)在5%～15%之间。嘧菌酯在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为3.45～5.92 d,戊唑醇在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为7.37～11.0 d,距末次施药后21 d嘧菌酯和戊唑醇在糙米中的最高残留量分别为0.05、0.1668 mg/kg,低于我国《食品农药最大残留限量》(GB 2763—2016)中规定的糙米中嘧菌酯和戊唑醇最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。[结论]水稻中的嘧菌酯和戊唑醇含量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中常见的5种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

大豆与土壤中胺鲜酯和甲哌鎓的残留分析

[目的]建立同时分析大豆及土壤中胺鲜酯和甲哌鎓的方法。[方法]样品经甲醇-水提取,PSA固相萃取净化,超高效液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。建立了大豆及土壤中共同提取胺鲜酯和甲哌鎓残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。[结果]胺鲜酯和甲哌鎓在大豆及土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.02 mg/kg;最小检出量2.5×10-11、1.0×10-10g;大豆中添加回收率分别为91.4%～93.3%、83.9%～89.9%;土壤中添加回收率分别为82.5%～93.6%、76.2%～92.8%。[结论]建立的方法准确、精密、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

多壁碳纳米管前处理-UPLC-MS/MS技术测定果蔬中16种农药残留

[目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定含硫蔬菜中烟碱类农药残留

[目的]为快速准确测定复杂基质样品中烟碱类农药残留,建立了含硫蔬菜中烯啶虫胺等烟碱类农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法.[方法]样品经乙腈提取,用PSA、C18填料净化后,以BEH C18超高效液相色谱柱,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定.[结果]烯啶虫胺等7种农药在10-500 μg/L的范围内均成线性,回收率范围在70%～120%之间,方法的检出限在0.2～2.5 μg/kg之间.[结论]方法具有操作简便、重现性好和灵敏度高的特点,可满足含硫蔬菜中烟碱类农药残留限量检测的需要.     

325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂在油茶中的残留及消解动态

[目的]建立高效液相色谱-串联双质谱(LC-MS/MS)法检测油茶中325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂的残留分析方法,研究其消解动态和最终残留量.[方法]油茶样品用乙腈提取,QuEChERs法净化,采用Agilent Eclipse plus C培色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相测定试样中苯醚甲环...     

30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂的定量分析方法。[方法]采用C_(18)反相色谱柱,紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比33:42:25)为流动相,对试样中咪鲜胺和嘧菌酯进行分离和定量检测。[结果]咪鲜胺和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000和0.999 8,方法标准偏差为0.12和0.018。变异系数分别为0.43%和0.86%,平均回收率分别为99.8%和100.5%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的咪鲜胺和嘧菌酯,而且精密度和准确度高,线性关系好。     

氟嘧菌酯分析方法述评

总结了文献报道的氟嘧菌酯的分析方法。氟嘧菌酯制剂的分析主要采用高效液相色谱法,残留物的分析主要采用高效液相色谱-质谱法、超高效液相色谱法以及气相色谱-质谱分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺的残留

[目的]利用超高效液相色谱-串联质谱建立番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺残留量测定的方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,N-丙基乙二胺分散吸附剂净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.0002～0.2 mg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性关系(r0.999),当添加质量分数为0.01～0.5 mg/kg时,溴虫氟苯双酰胺在番茄中的平均回收率为71.9%～97.3%,相对标准偏差为3.2%～4.1%;在甘蓝中的平均回收率为77.5%～117.5%,相对标准偏差为6.4%～7.6%。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

人参、三七、山药、百合和姜中甲霜灵和嘧菌酯残留分析及长期膳食风险评估

[目的]明确田间条件下精甲霜灵和嘧菌酯混用在人参、三七、山药、百合和姜中的残留及膳食风险。[方法]建立了QuEChERS为前处理方法,高效液相色谱串联质谱法同时检测了5种作物中甲霜灵和嘧菌酯的分析方法,并通过田间试验,评估中国和WHO膳食食谱下甲霜灵和嘧菌酯膳食风险。[结果]在不同添加水平下,甲霜灵和嘧菌酯在5种作物中的平均回收率为83%～107%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4%,定量限(LOQ)为0.01～0.02 mg/kg。最终残留样品中2份姜(鲜)样品检出嘧菌酯,残留量均为0.021 mg/kg。其余样品中嘧菌酯和甲霜灵残留量均低于定量限。中国和WHO 2种膳食评估结果表明:甲霜灵和嘧菌酯膳食摄入风险可以接受。[结论]试验结果为精甲霜灵和嘧菌酯在人参、三七、山药、百合和姜中的安全使用提供了数据支持。     

27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立采用高效液相色谱分离和测定27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂中有效成分抑霉唑、嘧菌酯含量的分析方法。[方法]采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器(检测波长230nm),以乙腈-水(水用磷酸调pH值为3)为流动相,对试样中的抑霉唑和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]抑霉唑和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000、0.9994,标准偏差分别为0.06、0.22,变异系数分别为0.48%、1.42%,平均回收率分别为100.02%、99.71%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的抑霉唑和嘧菌酯,而且具有高精密度和准确度,线性关系良好。     

HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

多壁碳纳米管滤过型净化-气相色谱串联质谱法测定香蕉中5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%～108.3%,相对标准偏差为0.7%～3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。     

超高效液相色谱质谱法测定水和鱼体中唑菌酯残留

[目的]建立用于水和鱼体中唑菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]水样前处理方法利用二氯甲烷为萃取剂,鱼样前处理方法以乙腈为提取剂,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行外标法定量分析。[结果]方法最低检出限为鱼体内1.0μg/kg,水0.05μg/L。在0.05~1.00μg/L添加水平范围内,水中平均回收率为92.0%~94.0%,相对标准偏差为1.6%~3.3%。在0.05~1.00 mg/kg添加水平范围内,鱼体中平均回收率为72.3%~105.7%,相对标准偏差为3.3%~7.4%。[结论]所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对水和鱼体中唑菌酯农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

高效液相色谱-串联质谱测定人参中嘧菌环胺残留及储藏稳定性

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中嘧菌环胺残留的分析方法,并考察嘧菌环胺在人参中的储藏稳定性.[方法]人参样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层后,取上清液用PSA和MgSO4净化,HPLC-MS/MS测定,外标法定量.[结果]嘧菌环胺在0.002～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良...     

超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态.[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测.[结果]在添加水平0.01～2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率...